СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМОЙ СЕРЫ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1998 года по МПК C01B17/12 B01J8/00 

Изобретение относится к области переработки серы.

Известны способы получения ранее растворимой серы из расплавов. Способы получения нерастворимой серы из расплавов описаны в авт. св. СССР N 715449, 15.02.80 г., N 7980333, 23.01.81 г., N 939381, 03.07.82, N 998330, 01.23.02.83.

В общем виде все эти способы получения нерастворимой серы состоят в том, что в расплав серы вводят стабилизаторы (галогены, хлориды алюминия или цинка и др.). Затем расплав нагревают до температуры, при которой достигается максимальное содержание нерастворимой серы в расплаве. Оптимальная температура процесса на этой стадии определяется типом стабилизатора. Расплав выдерживают при этой температуре 1-2 ч, а затем быстро охлаждают - "закаливают". Содержание нерастворимой серы в охлажденном расплаве в значительной степени определяется интенсивностью процесса охлаждения. "Закаленные" расплавы выдерживают до их полного отвердения. Время, необходимое для полного отвердения, определяют в конкретных условиях процесса: тип и количество стабилизатора, температура расплава и т.д. Отвержденные расплавы разламывают и удаляют аллотропные формы растворимой серы растворителями (сероуглерод, толуол, перхлорэтилен и др.).

Способы получения полимерной (нерастворимой) серы из расплавов обладают следующими преимуществами перед другими известными способами. Меняя температуру расплава и количество вводимого стабилизатора, можно изменять молекулярную массу целевого продукта. Кроме того, в расплаве обеспечивается хороший контакт между молекулами полимерной серы и стабилизатором.

Описанные в указанных выше описаниях к авт. св. способы отличаются друг от друга режимами выполнения отдельных операций. Так, в источнике [2] предлагают экстракцию растворимой серы проводить с помощью парафиново-нафтенового масла стабилойла - 18, в авт. св. N 798033 проводят стабилизацию на стадии охлаждения и экстракции надмуравинной или надуксусной кислотой, в авт. св. N 939381 предлагают серу отделять путем добавления в пульпу органического растворителя, не смешивающегося с водой, а в авт. св. N 988330 дробленые частицы расплава перед измельчением обрабатывают растворителем.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения нерастворимой серы фирмы "Юннон" Ойл Ко оф Калифорния" [1].

Способ включает операции плавления серы, нагревание расплавленной серы до температуры, превышающей температуру плавления, при которой происходит полимеризация серы, т.е. переход серы в нерастворимую форму, разделение расплава на капли путем прохождения расплавленной серы через сопла. Капли диаметром в пределах 0.006-0.0015 дюйма попадают в среду охлаждения за минимально возможное время. Рекомендуется 0,1 с. Среду охлаждения дополнительно перемешивают для усиления охлаждения. Таким образом, среда охлаждения, в качестве которой используют водный раствор перекиси водорода, ускоренно циркулирует вокруг затвердевающих частиц серы.

Для уменьшения слипания частиц серы в охлажденную среду добавляют поверхностно-активные вещества, которые уменьшают поверхностное натяжение воды и таким образом приводят к смачиванию частиц серы водой. Полученная сера содержит 40-60% растворимой серы, которую затем вымывают органическими растворителями, предпочтительно сероуглеродом.

Этот способ обладает преимуществами по сравнению с описанными аналогами, т. к. дополнительно включает операцию разделения расплава перед охлаждением на капли, что приводит к повышению интенсивности охлаждения серы из-за увеличения поверхности охлаждения и, следовательно, к повышению выхода целевого продукта.

Недостатками этого способа являются достаточно большие размеры капель и использование жидкой среды охлаждения, содержащей дорогостоящую перекись водорода, а также необходимость удаления среды охлаждения с поверхности частиц твердой серы. Все перечисленное ограничивает возможности увеличения выхода сырьевого продукта, повышает энергетические и сырьевые затраты и усложняет конструкцию устройств, реализующих этот способ.

Известно устройство для получения нерастворимой серы [2], конструкция которого содержит элементы, обеспечивающие нагрев, плавление и ввод серы в воду. Конструкция этого устройства не обеспечивает быстрого охлаждения серы и предусматривает использование воды в качестве охлаждающей среды, что связано с необходимостью иметь агрегаты для обезвоживания серы.

Наиболее близким по технической сущности и заявляемому устройству для получения нерастворимой серы является устройство [1], которое включает конструктивные элементы, обеспечивающие разогрев серы, ее впрыск в воду, обезвоживание, экстракцию. Сера вводится в воду с помощью сопел, расположенных на уровне поверхности воды. Однако и это устройство не обеспечивает высокую скорость охлаждения струй серы. Диаметр капель серы, охлаждаемых водой, доходит до 1,5 мм. Это делает замедленным процесс закалки по той причине, что теплопроводность серы имеет низкую величину. В связи с этим скорость закалки определяется в большей степени размерами капель серы и в меньшей теплофизическими характеристиками закаливающей среды. Использование устройства требует значительных трудовых и энергетических затрат на обезвоживание серы после закалки.

Технический результат, достигаемый при осуществлении изобретения, в части касающейся способа, заключается в увеличении выхода целевого продукта за счет интенсификации процесса закалки и в снижении энергетических затрат.

Указанный технический результат достигается тем, чтобы в способе получения нерастворимой серы, включающем расплавление серы, смешивание ее со стабилизатором, нагрев расплава до температуры, превышающей температуру плавления серы, при постоянном перемешивании, разделение расплава на капли и быстрое охлаждение в охлаждающей среде с последующей экстракцией растворимой серы и отделением целевого продукта, производят поддавливание расплава инертным газом, разделение расплава на капли проводят в области разряжения воздушной струей, а охлаждение образованной воздушно-капельной струи проводят в атмосферном воздухе, при этом скорость охлаждения составляет от 4•10⁴ до 1•10⁵ град/с.

Технический результат, достигаемый при осуществлении изобретения в отношении устройства, заключается в упрощении конструкции и повышении качества продукции.

Указанный технический результат достигается тем, что устройство для получения нерастворимой серы, содержащее экстракционную колонну, блок помола и расфасовки нерастворимой серы, блок очистки воздуха от взвеси, емкость для плавления и разогрева серы, патрубка слива расплава с заслонкой и серную форсунку, снабженную воздушным нагнетателем, сепарационной камерой, воздушным клапаном с воздушным насадкам и камерой разряжения, при этом серная форсунка установлена соосно и концентрично с воздушным каналом и воздушным насадкам.

В воздушном канале может быть установлена регулировочная воздушная заслонка.

На фиг. 1 изображена схема общего вида устройства в плане; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1.

Устройство для получения нерастворимой серы содержит воздушный нагнетатель 1, генератор струи распыленной серы 2, сепарационную камеру 3, агрегат выгрузки серы из сепарационной камеры 4, экстракционную колонну 5, блок помола и расфасовки товарной нерастворимой серы 6, блок очистки воздуха от взвеси 7.

Генератор струи распыленной серы 2 включает емкость для плавления и нагрева серы 8 с мешалкой 9 и заправочной горловиной 10, кран слива серы 11, установленный внутри патрубка слива 12 установлен соосно с воздушным каналом 13.

В конечной части патрубка 12 (по направлению подачи воздуха) установлена серная форсунка 14, а в конечной части канала 13 соосно с форсункой 14 - воздушный насадок 15 с камерой разряжения, имеющей выхлопной диффузор (не показано).

В канале 13 может быть установлена регулировочная воздушная заслонка 16.

На заправочной горловине 10 установлен патрубок 17 суфлирования и подачи нейтрального газа.

Способ получения нерастворимой серы реализуется при работе устройства, заключающейся в следующем.

Серу расплавляют, смешивают со стабилизатором (галогены, хлориды или и др. ) и нагревают расплав до температуры, превышающей температуру плавления серы, при постоянном перемешивании в емкости 8. Расплав находится под давлением инертного газа.

От нагнетателя 1 воздух поступает по каналу 13 к воздушному насадку 15 и далее через камеру разряжения с диффузором в сепарационную камеру 3. При прохождении воздуха через диффузор происходит снижение давления в камере разряжения и увеличение скорости истечения. Одновременно понижается давление на выходе из серной форсунки 14.

С открытием крана 11 расплав серы поступает в зону пониженного давления, где подхватывается струей воздуха. Происходит ускоренный распад струи серы на мелкие капли. Скорость распада такова, что уже на выходе из диффузора формируется однородная струя аэрозоля серы. На входе в сепарационную камеру 3 струя аэрозоля интенсивно смешивается с атмосферным воздухом и охлаждается.

Капли распыленной серы затвердевают и в виде порошка переносятся воздухом в сепарационную камеру 3, где происходит охлаждение порошка серы.

Взвесь или сублимат, не подверженные сепарированию, поступают в блок очистки воздуха 7, где происходит отделение твердых частиц серы от воздуха.

Высокая скорость падения температуры воздуха за счет прохождения его в камере разряжения, интенсивного распада струи серы, сублимации и смешивания с холодным атмосферным воздухом приводит к быстрому остыванию (закалке) серы.

Из сепарационной камеры 3 сера извлекается агрегатом выгрузки серы 4.

Нерастворимая сера проходит процесс экстракции в экстрационной колонне 5, помол, расфасовку и доведение до товарного вида - в блоке 6.

Изобретение относится к способам получения нерастворимой серы и устройству для его осуществления. Способ включает расплавление серы, смешивание ее со стабилизатором, нагрев расплава до температуры, превышающей температуру плавления серы, при постоянном перемешивании, разделение расплава на капли, которое осуществляют в области разряжения воздушной струей. Охлаждение образованной воздушно-капельной струи проводят в атмосферном воздухе. Скорость охлаждения составляет от 4•10⁴ до 1•10⁵ град/с. Устройство для получения нерастворимой серы содержит экстракционную колонну, блок помола и расфасовки нерастворимой серы, блок очистки воздуха от взвеси, емкость для плавления и разогрева серы, патрубок слива расплава с краном слива и серную форсунку. Устройство снабжено воздушным нагнетателем, сепарационной камерой, воздушным клапаном с воздушным насадком и камерой разряжения, при этом серная форсунка установлена соосно и концентрично с воздушным насадком. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ получения нерастворимой серы, включающий расплавление серы, смешивание ее со стабилизатором, нагрев расплава до температуры, превышающей температуру плавления серы, при постоянном перемешивании, разделение расплава на капли и быстрое охлаждение в охлаждающей среде с последующей экстракцией растворимой серы и отделением целевого продукта, отличающийся тем, что производят поддавливание расплава инертным газом, разделение расплава на капли проводят в области разряжения воздушной струей, а охлаждение образованной воздушно-капельной струи проводят в атмосферном воздухе, при этом скорость охлаждения составляет 4 • 10⁴ - 1 • 10⁵ град/с. 2. Устройство для получения нерастворимой серы, содержащее экстракционную колонну, блок помола и расфасовки нерастворимой серы, блок очистки воздуха от взвеси, емкость для плавления и разогрева серы, патрубок слива расплава с краном слива и серную форсунку, отличающееся тем, что оно снабжено воздушным нагнетателем, сепарационной камерой, воздушным каналом с воздушным насадком и камерой разряжения, при этом серная форсунка установлена соосно и концентрично с воздушным каналом и воздушным насадком. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что в воздушном канале установлена регулировочная воздушная заслонка.