СПОСОБ ПРЕДОХРАНЕНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ ОТ БИОПОВРЕЖДЕНИЙ Российский патент 1998 года по МПК C03C17/30 

Изобретение относится к технологии создания тонкослойных оптических покрытий с гидрофобнофунгицидными свойствами для оптических деталей приборов в тропическом или всеклиматическом исполнении при их ремонте.

Известны защитные покрытия на основе кремнийорганических соединений с введением биологически активных оловоорганических веществ, в частности триалкилоловоакрилатов [1]. Такие покрытия обладают устойчивостью к биологическому обрастанию, однако физико-химические, механические и защитные свойства их неудовлетворительны.

Установлено, что эти покрытия могут быть использованы для защиты только тех материалов, к которым не предъявляются высокие требования, такие как стабильность во времени в жестких климатических условиях (при 35 - 45^oC и 95 - 100% относительно влажности воздуха).

В этих условиях они защищают оптические детали от биоповреждений в течение 3 - 6 мес. После чего теряют свои фунгицидные свой из-за старения покрытия под воздействием высокой влажности и температуры воздуха.

Наиболее близким по технической сущности является способ предохранения оптических деталей от биоповреждений путем нанесения на их поверхность покрытия из смеси соединений полидиметил(винил)метил- α,ω - дигидроксисилоксана (СКТНВ) и триэтилстанилтиоэтилтриоэтоксисилана (ТЭТС) в растворителе с последующей термообработкой покрытия при температуре 170 - 180^oC в течение 2 - 2,5 ч [2].

Такое покрытие обладает хорошей механической прочностью, влаго- и грибостойкостью. Однако оно не отвечает современным требованиям по стабильности во времени в натурных климатических условиях; покрытие стареет (окисляется) в течение двух лет, теряя гидрофобные и фунгицидные свойства. В соответствии с современными требованиями защитное покрытие должно быть стабильно в натурных климатических условиях влажных тропиков до пяти лет.

Целью предполагаемого изобретения является создание атмосферостойкого гидрофобно-фунгицидного покрытия, повышающего надежность оптических элементов приборов в условиях высокой температуры и влажности воздуха.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе защиты и биоповреждений путем обработки их поверхности растворимом из смеси полиорганосилоксана и β -(триэтилстаннилтио)этилтриэтоксисилана (ТЭТС) в петролейном эфире или толуоле с последующей термообработкой при 200^oC в течение 1 ч, в качестве гидрофобизирующего полиорганосилоксана используют (2 - 4)%-ный раствор полиметилтрифторпропил(винилметил)- α,ω -дигидроксисилоксана (СКТНФТ) общей формулы

где n = 10 - 30, m = 100 - 200, l = 1 - 2.

Для создания покрытия на поверхности оптических материалов приготавливают гидрофобно-фунгицидный раствор следующим образом.

2 г полиметилтрифторпропил(винилметил)- α,ω - дигидроксисилоксана с молекулярной массой 10 - 20 тыс. (ТУ 38.103697-89) растворяют в 100 мл петролейного эфира (ГОСТ 11992-66) или толуола (ТУ 6-09-4305-76) и добавляют 0,5 г β - (триэтилстаннилтио) этилтриэтоксисилана (ТУ 6-09-11-1188-78). После тщательного перемешивания раствор готов к использованию. Из раствора наносят покрытие на поверхность вращающейся детали на станке типа СП-150 или СП-300, подбирая скорость вращения в соответствии с размером образца. Покрытие наносят на просветленные или непросветленные поверхности деталей из любых марок и типов стекол, а также кристаллов. Термообработку деталей со свеженанесенным покрытием проводят в термостате, повышая температуру со скоростью 70^oC в час до 200^oC. При этой температуре детали выдерживают в течение 1 ч. После чего термостат выключают и детали остывают инерционно до 20^oC.

Полученное таким образом тонкослойное покрытие испытывалось на грибостойкость по ГОСТ 9.048-89, влагостойкость про ГОСТ 15151-69, тепло- и морозостойкость, механическую прочность в соответствии с ОСТ 3-1901-85.

Измерялись оптические характеристики детали в ходе их обработки и исследования покрытия на ускоренное старение.

Излучение оптических характеристик показало, что покрытие прозрачно в области 0,2 - 25 мкм, имеет толщину 100 - 200 и не изменяет оптических данных исходных материалов.

Конкретные примеры составов защитного покрытия и их свойства приведены в табл. 1.

Результаты исследования показали, что оптимальное содержание фторированных групп в полисилоксане составляет 10 - 30%. С увеличением фторированных звеньев ухудшаются пленкообразующие свойства раствора, покрытие образуется неровным и мутноватым, что снижает светопропускание в видимой области спектра на 5 - 10%.

Лучшие эксплуатационные результаты (см. табл. 1) показывает покрытие при соотношении компонентов СКТНФТ и ТЭТС - 4:1. При увеличении массового процента СКТНФТ в покрытии на поверхности стекла образуется избыток полимера, который легко удаляется после прогрева салфеткой, смоченной спиртом. Повышенное содержание ТЭТС уменьшает влагостойкость покрытия (краевой угол снижается на 10^o); в свою очередь, очень малое количество антисептика не придает покрытию необходимых фунгицидных свойств.

Ввиду своей пространственной структуры покрытие закрепляется на поверхности стекла при 200^oC. Ниже этой температуры она стирается при протирке поверхности детали салфеткой, смоченной спиртом. Это подтверждается результатами измерения краевого угла смачивания, который при этом равен 56 - 60^o, и свидетельствует об образовании гидрофобной пленки. При прогреве покрытия при температуре выше 200^oC, оно прижаривается к поверхности стекла и придает ей нетоварный вид.

Испытания на грибостойкость показали, что предлагаемое покрытие предохраняет оптические детали от биоповреждений в условиях имитации влажного тропического климата в течение 8 - 10 мес, в то время как контрольные образцы (без покрытия) поражаются микроорганизмами через 12 - 14 сут после начала испытания.

Покрытие на основе одного полифторсилоксана (без антисептика) тоже обладает грибостойкими свойствами и выдерживает испытания, предусмотренные ГОСТом 9.048-89. В сочетании с антисептиком ТЭТС эти свойства усиливаются и покрытие показывает хорошие атмосферостойкие результаты в натурных условиях.

Натурные испытания проводились в условиях влажных субтропиков на климатической станции, расположенной на побережье Черного моря (Краснодарский край).

Испытания проводились в различных условиях экспонирования образцов в соответствии с ГОСТ 17170-71 и ГОСТ 9.053-75. Результаты испытаний представлены в табл. 2.

Натурные испытания показали (см. табл. 2), что предлагаемое покрытие проявляет лучшие атмосферостойкие свойства по сравнению с прототипом, несмотря на то, что в лабораторных условиях они ведут себя одинаково. В лабораторных условиях на детали с покрытием воздействуют только температура, влажность и микроорганизмы, к тому же непродолжительное время. В естественных условиях субтропиков большое влияние на возникновение различных видов коррозии (химической, биологической, механической и т.д.) оказывают ежедневный перепад температур, солнечное излучение, морской туман, пыль, и, конечно, высокая температура, влажность, микроорганизмы. В этих условиях силоксаны с большим содержанием винильных групп быстрее окисляются (стареют) и теряют свои первоначальные свойства. Краевой угол смачивания падает на 10 - 15^o. Фторсилоксаны наиболее устойчивы к таким же условиях в силу своей химической структуры.

Разработанный способ предохраняет поверхности оптических деталей от биоповреждений имеет существенное преимущество перед известными способами, а именно: повышает атмосферостойкость покрытия в 2 раза по сравнению с прототипом.

Таким образом, разработанный состав покрытия повышает атмосферостойкость и надежность оптических деталей приборов в жестких климатических условиях.

Использование: для создания тонкослойных оптических покрытий с гидрофобно-фунгицидными свойствами для оптических деталей приборов в тропическом или всеклиматическом исполнении при их ремонте. Сущность изобретения: поверхности оптических деталей обрабатывают раствором, содержащим, мас.%: полиметилтрифторпропил (винилметил) - α,ω - дигидроксисилоксан (СКТНФТ) 2 - 4, β (триэтилстаннилтио) этилтриэтоксисилан 0,5 - 1, растворитель остальное. Полученное покрытие термообрабатывают при 200^oC в течение 1 ч. Разработанный состав покрытия повышает атмосферостойкость и надежность оптических деталей приборов в жестких климатических условиях. 2 табл.

Способ предохранения оптических деталей от биоповреждений путем обработки их поверхности раствором из смеси полиорганосилоксана и β - (триэтилстаннилтио)этилтриэтоксисилана (ТТС) в растворителе с последующей термообработкой, отличающийся тем, что в качестве полиорганосилоксана используют 2 - 4%-ный раствор полиметилтрифторпропил(винилметил) -α, ω- дигидроксисилоксана (СКТНФТ) при следующем соотношении компонентов, мас.%:
СКТНФТ - 2 - 4
ТЭТС - 0,5 - 1
Растворитель - Остальное
а термообработку проводят при 200^oС в течение 1 ч.