Способ защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний Советский патент 1985 года по МПК C08G79/04 

Изобретение относится к оптико-м ханическому производству, а именно к технологии создания тонких покрытий с фунгицидными свойствами для оптических приборов в тропическом исполнении. Известны способы защиты поверхности оптических деталей от биологи ческих обрастаний путем нанесения на их поверхность покрытия на основе гетерофосфорсилоксана (ГСФ-3), тетраэтоксисилана и триэтилметакрил оксиетанана (ТЭМС) р J, а также покрытия на основе спиртовых раство ров винилтриэтоксисилана (ВТЭС) и диметилдиэтоксисилана (ДМДЭС) ацетата ртути в метаноле С2. Однако покрытия, полученные указанными способами в условиях влажно го тропического климата недостаточно долго сохраняют свои запщтные фунгицидные свойства. Наиболее близким к изобретению п технической сущности является спосо защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний, включаю1дий обработку поверхности винилсодержащими кремнийорганически соединениями (вкнилтриэтоксисиланом термообработку и последующую обработку полученного покрытия 0,20,4%-ным раствором ацетата ртути в дистиллированной воде 3 J. Однако покрытие, полученное известным способом недостаточно эффективно и имеет.недостаточный срок службы (обладает грибоустойчивостью в течение 6-8 мес.. по ГОСТ 9.048-75 Цель изобретения. - повышение эффективности и увеличение, срока служ бы защитного покрытия. Поставленная цель достигается тем, что при способе защиты-поверхности оптических деталей от биологи ческих обрастаний, включающем обработку поверхности винилеодержащим кремнийорганическим соединением, термообработку и последующую обработку полученного, покрытия 0,20,4%-ным водным раствором ацетата ртути, в качестве виннлсодержащего кремнийорганического соединения используют смесь 0,2-0,4%-ного раствора полидиметилвинилгетерофосфорсилоксана (ФС-3) общей формулы СНз оОНз /I /II /I HOf$104- Р-0-) - 3i04-H I /n Ч /mil t CHz OH . где n 475-500; . ,0-1,6 i M,0-1,6; мол.массы 35000-37000 и 60%-ного раствора тетраэтоксисилана (ТЭС) в этиловом спирте при объемном соотношении растворов (18-20):1, а термообработку проводят при 1 95-200 0. На поверхность детали наносят смесь 0,2-0,4%-ного раствора полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксанав этилацетате и 60%-ного раствора тетраэтоксисилана в этаноле в соотношении (18-20):1, в результате чего после термообработки на поверхности возникает прочная молекулярная пленка.. Образующееся покрытие является гидрофобным и предохраняет поверхности оптических деталей от воздействия влаги воздуха. Для придания покрытию фунгицидных свойств его обрабатывают водным раствором а.цетата ртути. При этом ацетат ртути при- соединяется к винильным группам полимерного покрытия. Полученное гидрофобно-фунгицидное покрытие, не изменяя оптические свойства стекол, предохраняет оптические детали о.т . влаги воздуха и от биологических обр.астаний. Полидиметилме.тилвинилгетерофосфорсилоксан обеспечивает высокие гидрофобные свойства образующегося покрытия и возможность придания ему фунгицидных свойств благодаря присоединению ацетата ртути по имеющимся в его составе фосфорсилоксановым группирс вкам, что определяет хорошую адгезию пленок к стеклам. I Тетраэтоксисилан обеспечивает химическую связь покрытия с поверхностью стекла и образование сшитой поверхности пленок, что повьштает ме.ханическую прочность покрытия и его стойкость к истиранию. Ацетат ртути, присоединяющийся по винилсилоксановым группам, образует полимеркурорганнлсилоксановое покрытие, обладающее наряду с гидрофобными также и фунгицидными свойст3. 1

вами. Наличие химической связи атомов ртути с материалом покрытия, обеспечивает его длительную фунгицидную. активность в условиях эксплуатации .

Для получения покрытий используется полидиметилмети-Нвинилгетерофосфорсилоксан общей формулы

СНл

О

СН

I

II

)Jt-i( )-t

CHj онCH CHj

4. .

где п 475-500;

,0-1,6;

,0-1,6, .

мол.массы 35000-37000, получаемый конденсацией полидиметилвинштсилоксана общей формулы

сн,

HOt$iO ;

V I //

f

CHj

где n 475-500; ,0-1,6,

с фосфорной кислотой в мягких УСЛОВИЯХ при температуре не выше 120С, обеспечивающих одновременное присутствие в полимере фосфорсилоксановых фрагментов в цепи метилвинилсилоксановых звеньев.

Полидиметилвинилгетерофосфорсилоксаны содержат по данным усредненных анализов 0,08-0,12 мас.% фосфора, 0,20-0,32 мас.% СНз()510звеньев, суммарное содержание ОНгруппы, включая гидроксильные группы при атомах фосфора, составляет 0,12-0,14 мас.%.

Основные характеристики используемых полимеров-приведены в табл.1.

Тетраэтоксисилан, используемый для получения покрытия соответствует показателям ТУ 6-09 3687-74, марка ,ч.д.а.

Ацетат ртути соответствует показателям ГОСТ 5509-51, марка ч.д.а.

Пример. Приготавливают за ранее два раствора: 0,2-0,4%-ный раствор полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксана в перегнанном этилацетате (ч.д.а. ГОСТ 8981-71) и 60%6854.

ный раствор тетраэтоксисилана в 70%ном этиловом спирте (ГОСТ 18300-72), подкисленном соляной кислотой (HCf о.ч. ГОСТ 14261-77) из расчета 0,1 мл кислоты на 100 мл раствора. Оба раствора оставляют на 2 сут для полного растворения и созревания. Растворы сливают в соотношении 18-20 частей О,2-0,4%-ного-раствора

полидимет11лвинилгетерофосфорсилоксана и 1 часть 60%-ного тетраэтоксисилана. На следующий день раствор готов к использованию.

Покрытие наносится на поверхность

оптических деталей центробежным способом. Затем детали с покрытием прогревают в термостате при 195-200°С в течение 50-60 мин и после охлаждения обрабатывают 0,2-0,4%-ным раствором ацетата ртути в дистиллированной воде в течение 110-120 мин при комнатной температуре.

При этом получается равномерное тонкослойное покрытие, котррое эффективно и длительное время предохраняет оптические детали от влаги воздуха и от биологических обраста- НИИ. При изменении этих, соотношений, реагентов, температуры и времени

прогрева покрытие либо неэффективно, либо механически непрочно.

Защищенные предлагаемым способом детали испытывались на грибоустойчивость в лабораторных условиях по

ГОСТ 9.048-75 и в ес-тественных условиях советских субтропиков в соответствии с ГОСТ 9.053-75.

Количество обрабатывающих агентов, технологические параметры осуществлеНИН способа и свойства покрытий представлены в табл. 2,

Результаты сравнительных испытаний деталей, защищенных предлагаемым и.известньми способами приведены в

табл.3. -.

Из данных,приведенных в табл.1 и 2 видно, что наиболее эффективную защиту поверхности оптических деталей от биологических обрастаний обеспечивают полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксаны общей формулы (I) с значениями параметров п 475-500-, ,01,6, ,0-1,6 и мол.массой 3500037000,взятые в определенном соотношеНИИ к тетраэтоксисилану. При использовании полимеров с иными значениями параметров п, т, и мол.массы, а также иных соотношений гетерофосфорсилоксана и тетраэтоксисилана,эффективность защитного действия покрытий снижаетс Я.

Как видно из табл. 3, предлагаемый способ защиты предохраняет оптические 5 детали от биологических обрастаний в условиях имитации влажного тропического климата (, влажность 98-tOO%) в течение 14-16 мес., в то время как .известные защитные покрытияЮ предохраняют оптические .детали 610 мес., а контрольные образцы (без покрытия) грибоустойчивы только в TG чение 12-15 сут.

В естественных условиях влажных 15 субтропиков детали, антисептированный предлагаемым способом, грибоустойчивы в течение более 4 лет, в то же время оптические детали с известными покрытиями грибоустойчивы лишь в течение 3 лет, в то время как контрольные образцы обрастают плесневыми грибами после 4-12 мес.

Таким образом, применение предлагаемого способа защиты поверхности оптических деталей от биологических обрастаний позволяет повысить эффективность и увеличить срок службы защитного оптического покрытия и создать более надежные оптические системы приборов для тропического климата с гарантированным сроком хранения и эксплуата ции 5 лет и более, i

Таблица 1

С110СОБ ЗАЩИТЫ ПОВЕРХНОСТИ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ ОТ БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАСТАНИЙ, включающий обработку поверхности вииилсодержащим кремнийорганичесюш соединением, термообработку и по.следующую обработку полученного покрытия 0,2-0,4%-ным водным раствором ацетата ртути, отличающийся тем, что, с целью повьшения эффективности и увеличения, срока службы защитного покрытия, в, качестве винилсодержащего кремнийорганического соединения используют смесь 0,2-0,4%-ного раствора в этилацетате полидиметилметилвинилгетерофосфорсилоксана общей формулы CHj ОСНз / / / л H0-f5i04 (Р-о4 (SioA-H 1 /п Ч т I If СНз ОНСН СНз где п 475-500; ,0-1,6; . ,0-1,6., (Л молекулярной массы 35000-37000 и 60%-ного раствора тетраэтоксисилана в. этиловом спирте при объемном соотношении растворов

Таблица 2