УСТРОЙСТВО ДЛЯ МОЛЕКУЛЯРНО-ЛУЧЕВОЙ ЭПИТАКСИИ Российский патент 1998 года по МПК C30B23/08 

Изобретение относится к вакуумной технике и может быть использовано в технологии получения тонкопленочных многослойных покрытий.

Известна установка для молекулярно-лучевой эпитаксии. (Многокамерный комплекс для молекулярно-лучевой эпитаксии, проспект Института физики полупроводников, Новосибирск.)
В состав установки входит устройство для молекулярно-лучевой эпитаксии (ростовый модуль), содержащее вакуумную технологическую камеру, размещенные в ней напротив подложки источники молекулярных пучков, манипулятор для вращения и перемещения подложки, охлаждаемые экраны, средства откачки и средства контроля.

Для этого устройства характерны следующие недостатки.

1. Неоднородность молекулярного пучка, получаемого при нагреве в тигле испаряемого вещества (распределение в молекулярном пучке происходит по закону косинуса. (Технология тонких пленок. Т. 1, Справочник под ред. Л. Майссела, Р. Глзнга, М.: "Советское радио", 1977, с. 45. Molecular beam source for lugh vapor pressure materials. T.H. Myers and J.F. Schetzina - in J. Vac. Sci. Technol., 20(2), February 1982, p.p. 134 - 136.). Это приводит к получению пленки, неоднородной по диаметру подложки. Неоднородность может быть уменьшена вращением подложки, однако это усложняет конструкцию манипулятора, на котором закреплена подложка, и не позволяет в процессе роста использовать in Situ методы контроля процесса, такие как дифракция быстрых электронов (ДБЭ), эллипсометрия и др.

Улучшение однородности молекулярного пучка может быть достигнуто за счет увеличения расстояния между тиглем и подложкой, однако это приводит к увеличению расхода испаряемого материала. При получении молекулярных пучков испарением легколетучих веществ с низкой степенью прилипания (10^-2 - 10^-3) требуется обеспечить большие плотности потока в молекулярном пучке над подложкой (например 10^-2 - 10^-4). Для обеспечения большой плотности в молекулярном пучке требуется высокая интенсивность испарения материала, что приводит к появлению в молекулярном потоке кластеров и капель.

2. Трудность поддержания постоянного уровня в тигле. В процессе испарения уровень материала в тигле изменяется, температурное поле по высоте тигля также изменяется и на поверхности испарения, как результат, изменяется скорость испарения материала. Контроль же температуры в настоящее время в стандартных тиглях осуществляется только на нижнем торце тигля, что не отражает реального изменения температуры поверхности расплава. С другой стороны изменение уровня ведет к изменению апертуры молекулярного пучка. А это ведет к изменению однородности пучка во времени и влияет на однородность толщины пленки.

3. Ограниченное время работы без вскрытия камеры, которое определяется объемом загрузки материала в тигель источника молекулярных пучков.

4. Ограничение технологических возможностей, т.к. устройство не приспособлено для работы с жидкими (например, ртутью) и газообразными (например, металлоорганическими материалами) веществами, т.е. источник может использоваться только для формирования молекулярных пучков за счет испарения металла. Для формирования молекулярных пучков из паров ртути и металлоорганических газов в технологическую камеру должна устанавливаться другая технологическая оснастка.

Для ее установки требуются дополнительные гнезда в охлаждаемом экране, а также присоединительные фланцы на технологической камере, что усложняет установку и увеличивает габариты. Можно использовать имеющиеся гнезда, но тогда должен быть произведен перемонтаж установки (например замена стандартного источника на газовый), это также усложняет устройство и требуется разгерметизация установки и дополнительное время для перемонтажа. В результате сокращается производительность установки.

Все эти недостатки приводя к ухудшению качества пленок, увеличению расхода дорогостоящих материалов, ограничению производительности и технологических возможностей устройства. Аналогичные недостатки имеют устройства для МЛЭ, производимые другими фирмами как в России, так и за рубежом (патент США N 4237965 МКИ C 23 C 13/00; магистрально-модульный комплект для молекулярно-лучевой эпитаксии "ЦНА"; проспект Центрального научно-исследовательского института "Электроника", Рязань, 1989 г.; МВЕ832, МВЕ8001, проспекты фирмы ANELVA, Токио; МВЕ360, проспект фирмы Varian, США; МВЕ 500, МВЕ 1000, проспекты фирмы Riber, Франция.

Известны устройства (патент Франции N 2327007 МКИ H 01 L 21/203; патент Японии N 132 - 16784 МКИ C 23 C 4/32), обеспечивающие смену тиглей в установках для молекулярно-лучевой эпитаксии.

Устройство содержит шлюз, обеспечивающий загрузку и выгрузку тиглей в технологическую камеру, и система транспорта для перемещения тиглей от шлюза до источника молекулярных пучков и обратно.

Введение этого устройства в ротовую камеру позволяет частично решить проблему повышения производительности, но резко усложняет конструкцию.

Известно устройство для поддержания постоянного уровня ртути в тигле молекулярного источника и ее испарения (патент PCT (WO) 09/09847 МКИ C 30 B 23/06; Ртутная ячейка модели MCL 160, проспект фирмы Riber, Франция).

Устройство содержит питатель, выполненный в виде герметичного резервуара, связанного герметично гибким трубопроводом, установленным коаксиально сильфонному трубопроводу, с источником молекулярных пучков, образуя с ним сообщающийся сосуд. Питатель установлен на кронштейне с возможностью перемещения по вертикали. В источнике установлен датчик уровня ртути, который по мере расходования ртути выдает сигнал для перемещения питателя и поддержания постоянного уровня в источнике МП. Датчик температуры расположен у поверхности ртути. Полость, образованная гибким и сильфонным трубопроводами, откачивается в режиме работы источника МП (рост пленок) и заполняется воздухом в режиме заправки питателя ртутью.

Недостатком данного устройства является неоднородность молекулярного пучка, получаемого при нагреве в тигле испаряемого вещества (распределение молекул в молекулярном пучке происходит по закону косинуса). Это приводит к получению толщины пленки, неоднородной по диаметру подложки. Неоднородность может быть уменьшена вращением подложки, однако это усложняет конструкцию манипулятора, на котором закреплена подложка, и не позволяет в процессе роста использовать in Situ методы контроля процесса, такие как дифракция быстрых электронов, эллипсометрия и др. Улучшение однородности молекулярного пучка может быть достигнуто за счет увеличения расстояния между тиглем и подложкой, однако это приводит к увеличению расхода испаряемой ртути. Особенно это важно при больших скоростях роста (например 10 мкм/ч), когда требуется обеспечить высокую плотность пучка над подложкой от 10^-4 тор до 10^-2 тор. Для обеспечения большой плотности в молекулярном пучке требуется высокая интенсивность испарения материалов, что приводит к появлению в молекулярном пучке кластеров и капель. Так как источник расположен на достаточно большом расстоянии от подложки, то для роста пленок используется около 1 - 3% от потока. Если учесть коэффициент прилипания ртути и подложки от 10^-3 до 10^-4, то можно сделать вывод, какое ничтожное количество ртути используется для роста.

Другим недостатком является установка источника молекулярных пучков в технологическую камеру и подвод к нему ртути. В этих условиях датчики уровня могут выполняться только электрическими, например электрод, который электрически замыкается или размыкается ртутью. В условиях высокого давления паров ртути от 10^-3 до 10^-2 тор в тигле может происходить пробой на поверхности изолятора, и тогда уровень ртути будет изменяться непредсказуемо, в результате будут изменяться поток молекул и параметры полученных пленок.

Известно устройство для молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием источников газовых металлоорганических соединений (H.A. Herman, N. Sitter Molecular Beam epitaxy, Springer - Verlag, Berlin, Heidelberg, New-York, London, Paris, Tokyo, 1989, p. 69), в состав которых входит система газораспределения, натекатель, вакуумный ввод в технологическую камеру и ячейка для крекинга металлоорганических соединений.

Недостатком устройства является невозможность использования стандартных источников молекулярных пучков для крекинга металлоорганических соединений, использование дополнительной камеры смешения газа при использовании для роста смеси газа, а также неоднородность пучка, истекающего из газового источника.

Известно устройство для молекулярно-лучевой эпитаксии (авт. св. N 1700113, МПК: C 30 B 23/08, Устройство для молекулярно-лучевой эпитаксии, Блинов В. В., публ. БИ N 47, 1991 г.), содержащее вакуумную технологическую камеру, размещенную в ней напротив подложки термостатированную кольцевую камеру с отверстиями на внутренней поверхности (в дальнейшем - кольцевой рассеиватель). Высокая степень однородности молекулярного пучка обеспечивается оптимизацией геометрических размеров. При работе с твердыми веществами материал загружается во внутреннюю полость кольцевого рассеивателя. Для работы с жидким металлом полость кольцевого рассеивателя соединена с питателем посредством трубки с компенсатором, обеспечивая непрерывную подачу жидкого материала. В варианте исполнения кольцевой рассеиватель соединен с питателем через тигель, снабженный нагревателем (в дальнейшем - источник паров).

Для данного устройства характерны следующие недостатки:
1. Ограниченное время работы, низкая производительность при работе с твердыми веществами за счет потерь времени на перегрузку кольцевого рассеивателя;
2. Трудность обеспечения равномерного прогрева камеры кольцевого испарителя, что приводит к различию скоростей испарения по кольцу, к неоднородности молекулярного пучка и снижению качества пленок (неоднородна толщина пленок);
3. Изменение уровня материала в камере кольцевого испарителя в процессе испарения приводит к изменению однородности пучка в процессе роста пленок за счет неоднородности толщины пленки;
4. При подаче паров материала из тигля в кольцевую камеру возникает неоднородность молекулярного пучка, формируемого кольцевой щелью за счет градиента давления в потоке паров материала, распространяющегося по кольцу;
5. Установка тигля с нагревателем в полости технологической камеры затрудняет контроль уровня жидкого материала (ртути), возможность обслуживания или замены нагревателя;
6. Отсутствует система поддержания постоянного уровня жидкого материала (ртути);
7. Устройство не приспособлено для работы с металлоорганическими соединениями;
7.1. При подаче металлоорганических соединений в кольцевом рассеивателе не обеспечивается крекинг газа (недостаточная теплоотдача от стенок кольцевого рассеивателя газа);
7.2. Не обеспечивается смешение газов при подаче металлоорганических соединений в кольцевой рассеиватель;
7.3. Отсутствует система подачи газа.

Была поставлена задача добиться повышения производительности, расширения технологических возможностей устройства и улучшения качества пленок.

Поставленная задача решалась следующим образом. В устройстве для молекулярно-лучевой эпитаксии, содержащем вакуумную технологическую камеру, размещенные в ней напротив подложки кольцевые рассеиватели, системы подачи паров материалов, соединяющие кольцевые рассеиватели с источниками паров материала, манипулятор для перемещения подложки и охлаждаемые экраны, кольцевые рассеиватели установлены в технологической камере в виде пакета, соосно друг относительно друга, а источники паров вынесены за пределы технологической камеры и снабжены системами загрузки испаряемых материалов в источнике паров, системами подачи газовых металлоорганических соединений, а в камере кольцевого рассеивателя установлена дросселирующая решетка, разделяющая ее на две кольцевые камеры.

Для повышения эффективности расщепления многоатомных молекул дросселирующая решетка выполнена из пористого материала.

К технологической камере присоединены шлюзовые камеры, в которых размещены системы загрузки испаряемых материалов, включающие в себя источники паров твердых материалов, снабженные запорными устройствами, узлами стыковки с паропроводами или кольцевыми рассеивателями и связанные со шлюзовой камерой вакуумными вводами движения с приводами, обеспечивающими перемещение источников для стыковки с паропроводами или с кольцевыми источниками.

В системе подачи паров жидких материалов тигель источника паров выполнен герметичным, снабжен запорным устройством, узлом стыковки с кольцевым рассеивателем или паропроводом, соединен герметично с технологической камерой посредством ввода движения в вакуум, а с питателем сообщается гибким трубопроводом.

В системе подачи газовых металлоорганических соединений из питателя в кольцевой рассеиватель запорное устройство соединено с вводом движения в вакууме, снабжено узлом для стыковки в вакууме с кольцевым рассеивателем или паропроводом и соединено с питателем через натекатель и редуктор давления.

Устранение несоосности, перекосов при соединении тиглей твердого и жидкого материала, запорного узла системы подачи металлоорганических соединений с паропроводом или кольцевым рассеивателем достигается выполнением узла стыковки в виде сферического разъема.

Для исключения тепловых потоков от одного кольцевого рассеивателя к другому между ними установлены охлаждаемые экраны.

В случаях, когда вакуумное запорное устройство не обеспечивает режимы роста пленок, кольцевой рассеиватель может быть снабжен кольцевой заслонкой.

Возможность перемещения питателя по вертикали в более широком диапазоне обеспечивается заменой гибкого трубопровода упруго-деформируемым змеевиком.

Для расщепления многоатомных молекул с большими энергиями связи кольцевой рассеиватель снабжен дополнительным узлом, выполненным в виде двух кольцевых электродов, установленных с зазором в полости камеры кольцевого рассеивателя и обеспечивающих плазменный разряд в парах подаваемого материала.

Повышение надежности визуального контроля уровня в источнике паров ртути достигается установкой в питатель ртути поплавкового уровнемера, обеспечивающего контроль уровня от технической базы источника паров ртути.

В другом варианте поплавковый уровнемер снабжен средствами для неконтактного контроля уровня, связанными с системой автоматического поддержания уровня.

Дросселирующая решетка разделяет камеры кольцевого рассеивателя на камеру входную (форкамеру), камеру, формирующую молекулярный пучок, и имеет большое гидравлическое сопротивление (скорость истечения через отверстия может достигать скорости звука, тогда перепад (потери) давления на решетке P = 0,5 P_вх.

P_вх - давление во входной камере.

Гидравлическое сопротивление дросселирующей решетки на один или два порядка больше сопротивления форкамеры. Это позволяет выравнять давление паров по кольцу форкамеры и обеспечить равномерную по кольцу подачу паров материала в камеру для формирования молекулярного пучка и обеспечить его высокую однородность.

При скоростях звука расход паров материала определяется формулой (Г.Н. Абрамович. Прикладная газовая динамика, из-во "Наука", М., 1969 г., с. 142)

где
G - расход паров материала
q(λ) - газодинамическая функция
P_вх - давление в форвакууме
F - площадь отверстий дросселирующей решетки
T - температура паров материала.

Из формулы видно, что расход паров материала или газа зависит от давления температуры газа и площади отверстий решетки. Площадь отверстий решетки является постоянной величиной (F = const), температуру паров материала тоже можно принять постоянной, т. к. нагрев или охлаждение газа незначительно, паропровод и кольцевой рассеиватель нагревается до температуры, чуть выше температуры газа и исключающей конденсацию паров на их стенках. Таким образом расход газа через решетку определяется давлением паров материала G = f(P_вх). При испарении в тигле упругость паров зависит только от температуры P_вх = f(T) и рода материала, поэтому, поддерживая в тигле температуру с высокой точностью, мы поддерживаем с высокой точностью расход паров материала во времени, высокую однородность пучка. В результате улучшается качество выращиваемых пленок за счет однородности толщины пленок.

Выполнение кольцевых рассеивателей в виде пакета, соосно друг относительно друга, позволяет обеспечить их компактное размещение в технологической камере напротив подложки и обеспечить фокусировку паров материала на подложку за счет изменения геометрических параметров отверстий или щели, расположенных на внутренней поверхности кольцевого рассеивателя.

Источники паров материала снабженные системами загрузки материалов, соединены системами транспорта с кольцевыми рассеивателями и обеспечивают работу устройства как угодно долго (обычно это период между регламентными работами), а также упрощают компоновку и облегчают эксплуатацию устройства, т.к. паропроводы могут быть любой длины, поэтому источники паров могут быть расположены на любом расстоянии от установки. Использование различных систем транспорта паров твердых и жидких материалов, а также систем подачи газовых металлоорганических соединений позволяет расширить технологические возможности устройства, выполнить устройство универсальным, обеспечивающим получение полупроводниковых соединений A^IIIB^V; A^IID^IV методами молекулярно-лучевой эпитаксии, а также методом газовой металлоорганической эпитаксии молекулярными пучками.

В конкретном исполнении системы транспорта паров твердых материалов с загрузочным устройством, запорное устройство позволяет открывать или закрывать источник молекулярных пучков, подающий пары материала в кольцевой рассеиватель, обеспечивая необходимый технологический режим. Узел стыковки вакуума обеспечивает стыковку загруженного и соответственно, отстыковку пустого источника молекулярных пучков с кольцевым рассеивателем или паропроводом, связанным со шлюзовой камерой, в которую установлен источник молекулярных пучков.

В системе транспорта паров жидких материалов и системе загрузки испаряемого материала тигель, выполненный герметичным, установленный снаружи вакуумной камеры, позволяет создать технологическую базу для обеспечения контроля уровня ртути в тигле, повысить надежность работы нагревателя тигля за счет выноса его в атмосферу и сделать удобным обслуживание нагревателя. Запорное устройство обеспечивает нужные технологические режимы работы источников паров. Ввод движения обеспечивает перемещение тигля с запорным устройством к кольцевому рассеивателю для стыковки с помощью узла стыковки. Полость герметичного тигля сообщается с полостью питателя гибким трубопроводом, образуя сообщающийся сосуд. При работе с жидким материалом (ртутью) из полости герметичного тигля идет испарение, компенсация расхода которого обеспечивается перемещением по вертикали питателя, таким образом обеспечивается постоянный уровень в тигле, что позволяет обеспечить постоянную скорость испарения и, в результате, высокую однородность пучка во времени.

В системе подачи газовых металлоорганических соединений запорное устройство обеспечивает нужные технологические режимы работы (открывание и закрывание линии подачи в определенное время). Ввод движения обеспечивает стыковку запорного устройства с помощью узла стыковки с кольцевым рассеивателем, компенсируя перекосы и несоосности. Редуктор давления с натекателем позволяет обеспечить расход металлоорганических соединений с высокой степенью точности.

В устройстве решен комплекс проблем, возникающих при эксплуатации устройств МЛЭ. Повышена производительность за счет обеспечения любой продолжительности работы источников, обеспечена высокая однородность молекулярного пучка, расширены технологические возможности, т.е. устройство обеспечивает возможность выращивания пленок соединений A^IIIB^V, A^IIB^VI как методами молекулярно-лучевой эпитаксии, так и методами газовой металлоорганической эпитаксии молекулярными пучками. Решение этих проблем обеспечивается за счет введения в устройство новых систем узлов и деталей и их связями с остальными элементами:
1. Кольцевые рассеиватели установлены в технологической камере в виде пакета соосно друг относительно друга.

2. Системы подачи паров материалов состыкованы с источником паров материалов, вынесенными за пределы технологической камеры.

3. Дросселирующая решетка.

4. Узлы стыковки в вакууме.

5. Запорные устройства источника молекулярных пучков герметичного тигля.

6. Вакуумные вводы движения с приводом.

7. Кольцевые охлаждаемые экраны.

8. Кольцевые заслонки.

9. Упругодеформируемый змеевик.

10. Кольцевые электроды.

11. Поплавковый уровнемер.

12. Средства неконтактного контроля уровня ртути.

Сравнение заявляемого решения с другими техническими решениями (патент Франции N 2527007 МКИ B 01 L 21/203, патент Японии N 132-16784 МКИ C 23 C 14/32) показывает, что загрузка молекулярных источников или тиглей в шлюзовую камеру и их выгрузка из камеры известны, но из шлюзовой камеры молекулярный источник или тигель транспортируется до исходной позиции или до нагревателя и обратно. Это усложняет конструкцию устройства МЛЭ и снижает качество пленок, и. к. тигель имеет ограниченные размеры и создают неоднородность в молекулярном пучке. Подача паров материала из шлюзуемого источника паров материала в кольцевой рассеиватель обеспечивает непрерывную работу устройства, улучшает однородность молекулярного пучка, обеспечивает возможность подсоединения нескольких различных систем подачи паров материала к кольцевому рассеивателю, что расширяет технологические возможности устройства.

Из других источников литературы (патент PCT (WO) 89/09047 C 30 B 23/06; Ртутная ячейка модель MCL 160, проспект фирмы Riber, Франция) известно устройство для поддержания уровня ртути в тигле молекулярного источника, что обеспечивает постоянный расход ртути во времени и не обеспечивает высокой степени однородности пучка молекул, распределенных в потоке по закону косинуса. С другой стороны, контроль уровня в тигле источника затруднен при повышенных давлениях ртути (может произойти пробой поверхности изолятора). Выполнение тигля источника паров герметичным, вынос его за пределы технологической камеры и использование системы подачи паров материала от тигля к кольцевому источнику, снабженному дроссельной решеткой, обеспечивает высокую однородность молекулярного пучка, удобства эксплуатации (нагреватель тигля легкодоступен) и повышает надежность за счет создания технологической базы для контроля уровня ртути в источнике. Введение элементов контроля уровня - поплавкового уровнемера и средств неконтактного контроля уровня - позволяет повысить надежность измерения уровня ртути в источнике за счет того, что при высоких давлениях ртути не используется электрический датчик уровня в источнике молекулярных пучков.

Применение упругого деформируемого змеевика, связывающего герметичный тигель с питателем, позволяет обеспечить нужный ход питателю и убрать сильфонный трубопровод, в котором размещена коаксиально гибкая трубка для подачи ртути из питателя в тигель молекулярного источника.

В системе с использованием источников газовых металлоорганических соединений (M.A. Herman, H. Sitter. Molecular beam epitaxy - Springer - Vetlag, Berlin, Heidellberg, etc. , 1989) невозможно использовать для крекинга молекул стандартный источник молекулярных пучков, который к тому же создает неоднородный молекулярный пучок (распределение в пучке по закону косинуса). Управление потоком с помощью заслонки приводит к ненужному расходу металлоорганических соединений, дополнительной нагрузке на откачные средства или к повышению давления в технологической камере. Установка в систему запорного устройства, снабженного узлом стыковки с кольцевым рассеивателем и связанным с вводом движения в вакуум, позволяет решить эти проблемы. Кроме того, для крекинга молекул или смешения различных газовых металлоорганических соединений не требуется дополнительных устройств. Все эти технологические операции производятся в кольцевом рассеивателе. Смешение газов будет производится в форкамере, а крекинг молекул в дроссельной решетке, которая может быть выполнена пористой.

Все вышесказанное позволяет сделать вывод о соответствии технического решения критерию "изобретательский уровень".

На фиг. 1 дан продольный разрез устройства; на фиг. 2 - вид сверху на устройство; на фиг. 3 узел А; на фиг. 4 - разрез ББ; на фиг. 5 - разрез ВВ; на фиг. 6 - разрез ГГ; на фиг. 7 - разрез ДД; на фиг. 8 - разрез ЕЕ.

Устройство содержит вакуумную камеру 1 со стыковочными патрубками 2, к которым присоединены вакуумные клапаны 3. В верхней части камеры 1 установлен многостепенный манипулятор 4, обеспечивающий перехват подложки 5, подаваемой через клапан 3 на штыри 6 нагревателя 7, и проведение технологических операций. В нижней части камеры 1 установлены на патрубках 8 стандартные источники молекулярных пучков 9. Внутри камеры 1 расположены защитные охлаждаемые экраны, выполненные из двух частей; неподвижный 10, размещенный на корпусе 1, и подвижный 11, установленный с возможностью перемещения и снабженный приводом 12, установленным на фланце 13. Для подвода жидкого азота и отвода газообразного предусмотрены штуцеры 14 и 15, которые у подвижного экрана 11 снабжены упругодеформируемыми змеевиками 16. К фланцу 13 посредством шпилек (на чертеже условно не показаны) закреплен блок технологический 17, выполненный в виде пакета из трех кольцевых рассеивателей 18, установленных соосно друг относительно друга.

Для исключения тепловых между кольцевыми рассеивателями 18 установлены охлаждаемые экраны 19. Управление молекулярным пучком может осуществляться кольцевой заслонкой 20 с приводом 21. Для подвода и отвода охлаждающей жидкости в охлаждаемые экраны 19 на фланце 13 предусмотрены штуцеры 22, 23, соединенные трубопроводом 24 с охлаждаемым экраном 19, причем для удобства монтажа трубопроводы снабжены компенсаторами 25 (сечение трубопровода с компенсатором условно повернуто в плоскость разреза). Кольцевой рассеиватель 18 выполнен в виде кольцевой камеры 26, на внутренней поверхности которой выполнена кольцевая щель 27. Для устранения конденсации вещества камера 26 снабжена электронагревателем 28, установленным на изолятор 29 с экрановакуумной изоляцией 30. Подача паров материала из источников паров 31 в отверстие 32 кольцевого рассеивателя 18 осуществляется через трубопровод 33, на торцах которого выполнены сферы 34, обеспечивающие компенсацию несоосности и перекосов при монтаже. Для устранения конденсации веществ трубопровод 33 может быть снабжен нагревателем 35 и экрановакуумной изоляцией 36, образуя паропровод 37. Паропровод 37 стыкуется к кольцевому рассеивателю 18 через патрубок 38 и отверстие 39 в экране 10. Для выравнивания давления паров материала по периметру кольцевой камеры 26 в ней установлена дроссельная решетка разделяющая камеру 26 на две кольцевые камеры, входную (форкамеру) - 41 и выходную - 42. Отверстия 43 в решетке 40 обеспечивают перепад давлений между камерами 41, 42 P_вых/P_вх = 0,5 и меньше. Здесь P_вх - давление паров в форкамере 41; P_вых - давление паров в выходной камере. В случаях, когда нужно увеличить время контакта паров с материалом решетки, с целью расщепления молекул, решетка 40 может быть выполнена из пористого материала. Источник паров материала 31 монтируется на фланце 44 устанавливается в шлюзовую камеру 45 с полостью охлаждения 46 и штуцерами 47, 48 для подвода и отвода охлаждающей жидкости. Шлюзовая камера 45 снабжена запорным элементом 49, обеспечивающим герметичное запирание вакуумной камеры 1. Патрубок 50 служит для откачки шлюзовой камеры 45 после установки в нее источника паров 31, который состоит из тигля 51, на наружной поверхности которого установлен нагреватель 52 с экранновакуумной изоляцией 53. Контроль температуры в тигле осуществляется термопарой 54. В тигле 51 установлена перегородка 55, образующая две герметичные полости 56, 57. В полость 56 загружают испаряемый материал, а полость 57 сообщается с полостью 56 через запорное устройство, состоящее из седла 58, запорного элемента 59, и обеспечивающее управление молекулярными пучками в процессе роста пленок. Втулка 60 является направляющей для запорного элемента 59 и исключает попадание паров материала в шлюзовую камеру 45. Управление запорными элементами 59 осуществляется приводом 61, установленными на сильфонном вводе 62. Трубка 63, на торце которой выполнена сфера 64, имеет возможность стыковки со сферой 34 трубы 33 и связывает полость 56 с форкамерой 41. Перемещение источника паров 31 в шлюзовой камере 45 для стыковки или расстыковки с паропроводом 37 осуществляется приводом источника паров 65.

Подача паров жидкого материала осуществляется из герметичного тигля 66, выполненного заодно с паропроводом 37 со сферой для стыковки с кольцевой камерой 26. Тигель 66 стыкуется с камерой 1 посредством сильфонного ввода 67; снаружи тигля 66 (в атмосфере) установлен нагреватель 68 и теплоизоляция 69, обеспечивающая термостатирование тигля. Контроль уровня ртути в тигле 66 осуществляется электродом 70, установленным в тигель через вакуумный электроввод 71. На электроде 70 выполнена реперная точка 72 (технологическая база), поверхность которой привязана к торцу электрода 70, контактирующему с расплавом ртути. Измерение температуры расплава материала осуществляется термопарой 73, установленной у поверхности расплава. Тигель 66 связан трубопроводом 74 с питателем 75, выполненным в виде герметичного сосуда. Отключение тигля от питателя производится вентилем 76. Слив ртути из системы может быть произведен вентилем 77. Вакуумная откачка питателя 75 осуществляется через вентиль 78, а заливка ртути в питатель - через вентиль 79. Уровень ртути определяется положением поплавка 80 и может осуществляться визуально через стеклянную трубку 81 или средствами неконтактного контроля уровня (например источник света 82, выставленный на поверхность репера 72, и фотодиод 83). Уровень в питателе выставляется по технологической базе 72. Поддержание уровня в тигле 66 может производиться вручную изменением положения питателя 75 по высоте с помощью привода 84, или автоматически, используя сигнал с фотодиода 83 для управления приводом 84, увеличение хода питателя 75 достигается установкой компенсатора 85, выполненного в виде упругодеформируемого змеевика. Запорный элемент 86 (привод на чертеже не показан), установленный в тигле 66, обеспечивает возможность управления молекулярными пучками в процессе роста пленок.

Система подачи газовых металлоорганических соединений состоит из питателя 87, представляющего из себя баллон для хранения жидкого газа, редуктора давления 88, быстродействующего запирающего клапана 89, натекателя 90, соединенного с запорным устройством 91. Запорное устройство 91 присоединено к камере 1 с помощью сильфонного вакуумного ввода 92 и выполнено заодно с трубопроводом 33, торец которого снабжен сферой 34 для стыковки с кольцевой камерой 26. В запорном устройстве установлен запорный элемент 93 с приводом 94, обеспечивающий управление молекулярными пучками в процессе роста.

Для обеспечения работы устройства предварительно производится загрузка твердого материала (Cd, Te и др.) в источники паров 31 жидкого материала (Hg) в питатель 75. Для этого источник 31 перемещают в крайнее положение приводом 65, обеспечивая расстыковку с паропроводом 37 и запорным элементом 49, герметизируют полость камеры 1 от полости шлюзовой камеры 45. Источник 31 вынимается из шлюзовой камеры, загружается твердым материалом и устанавливается обратно в шлюзовую камеру 45, производится откачка через патрубок 50, после выравнивания давлений в камере 1 и шлюзовой камере 45 производится разгерметизация камеры 1 запорным элементом 49 и осуществляется стыковка источника 31 с паропроводом 37 посредством привода 65.

Для загрузки жидкого материала (ртути) перекрывают вентиль 76, открывают вентиль 79, заливают необходимое количество ртути в питатель 75, закрывают вентиль 79, производят откачку питателя 75 через вентиль 78, выставляют уровень ртути в питателе 75 с помощью привода 84 по технологической базе 72, открывают вентиль 76, делают контрольный замер уровня ртути с помощью электрода 70.

Устройство работает следующим образом. При нагреве тигля 51 происходит испарение вещества, которое через седло 58, полость 57, трубку 63, трубопровод 33 поступает в форкамеру 41, где за счет отверстий 43 происходит выравнивание давления по длине кольца форкамеры 41, и пары материала, истекая из отверстий 43, формируются кольцевой щелью 27 в кольцевой молекулярный пучок, направленный на подложку 5. Управление молекулярным пучком осуществляется запорным элементом 59 с приводом 61. В случаях, когда запорный элемент 59 не обеспечивает технологические режимы роста пленок (рост сверхрешеток), возможно применение варианта управления молекулярным пучком кольцевыми заслонками 20 с приводом 21.

Для формирования молекулярных пучков испарения из жидких веществ (ртути) нагревают тигель 66, пары вещества через трубопровод 33 поступают в форкамеру 41 и, истекая из отверстий 43, формируются кольцевой щелью 27 в кольцевой молекулярный пучок, направленный на подложку 5. Управление молекулярным пучком осуществляется запорным элементом 86 (привод не показан). По мере выработки ртути из тигля 66 уровень в питателе 75 опускается, при этом поплавок 80 открывает луч источника света 82, фотодиод 83 выдает сигнал для управления приводом 84, который, перемещая по вертикали питатель 75, обеспечивает постоянный уровень ртути в питателе. В некоторых случаях кольцевой рассеиватель 18 может использоваться в качестве камеры смещения для поступления смеси паров материала с последующим формированием кольцевого молекулярного пучка.

Подача газовых металлоорганических соединений в кольцевой рассеиватель 18 осуществляется по следующей схеме: из питателя 87 металлоорганические соединения поступают на редуктор давления 88, где получают рабочее давление, через запорный клапан 89 на натекатель 90, обеспечивающий необходимый расход, через запорное устройство 91, трубопровод 33 в форкамеру 41. Управление молекулярным пучком осуществляется с помощью запорного элемента 93.

Гидравлическое сопротивление дросселирующей решетки на один иди два порядка больше сопротивления форкамеры.

Это позволяет выравнять давление паров по кольцу форкамеры и обеспечить равномерную по кольцу подачу паров материала в камере для формирования молекулярного пучка и обеспечить его высокую однородность.

При скоростях звука расход паров материала определяется формулой

где
G - расход паров материала,
q(λ) - газодинамическая функция,
P_вх - давление в форкамере,
T - температура паров материала,
F - площадь отверстий 43 в решетке 40.

Из формулы видно, что расход паров материала или газа зависит от давления, температуры газа и площади отверстий решетки. Площадь отверстий решетки является постоянной величиной (F=const), температуру паров материала тоже можно принять постоянной, т.к. нагрев или охлаждение газа незначительно, паропровод и кольцевой рассеиватель нагреваются до температуры чуть выше температуры газа, исключающей конденсацию паров на их стенках. Таким образом расход газа через решетку определяется давлением паров материала G = f(P_вх). При испарении в тигле упругость паров зависит только от температуры P_вх=f(T) и рода материала, поэтому, поддерживая в тигле температуру с высокой точностью, мы поддерживаем с высокой точностью расход паров материала во времени, высокую однородность пучка. В результате улучшается качество выращиваемых пленок за счет однородности толщины пленок.

Выполнение кольцевых рассеивателей в виде пакета, соосно друг относительно друга, позволяет обеспечить из компактное размещение в технологической камере напротив подложки и обеспечить фокусировку паров материала на подложку за счет изменения геометрических параметров отверстий или щели, расположенных на внутренних поверхностях кольцевых рассеивателей.

Источники паров материала, снабженные системами загрузки материалов, соединены с системами транспорта с кольцевым рассеивателем и обеспечивают работу устройства как угодно долго (обычно это период между регламентными работами), а также позволяют упростить компоновку и облегчить эксплуатацию устройства, т.к. паропроводы могут быть любой длины, поэтому источники паров могут быть любой длины, поэтому источники паров могут быть расположены на любом расстоянии от установки. Использование различных систем транспорта паров твердых и жидких материалов, а также систем подачи газовых металлоорганических соединений позволяет расширить технологические возможности устройства, выполнить устройство универсальным, обеспечивающим получение полупроводниковых соединений A^IIIB^V; A^IIB^IV методами молекулярно-лучевой эпитаксии, а также методом газовой металлоорганической эпитаксии молекулярными пучками.

В конкретном исполнении системы транспорта паров твердых материалов с загрузочными устройствами, запорное устройство позволяет открывать или закрывать источник молекулярных пучков, подающий пары материала в кольцевой рассеиватель, обеспечивая необходимый технологический режим. Узел стыковки в вакууме обеспечивает стыковку загруженного и, соответственно, отстыковку пустого источника молекулярных пучков с кольцевым рассеивателем или паропроводом. Перемещение источника при этих операциях обеспечивается вакуумным вводом движения с приводом, связанным со шлюзовой камерой, в которой установлен источник молекулярных пучков.

В системе транспорта паров жидких материалов и в системе загрузки испаряемого материала тигель, выполненный герметичным, установленный снаружи вакуумной камеры, позволяет создать технологическую базу для обеспечения контроля уровня ртути в тигле, повысить надежность работы нагревателя тигля за счет выноса его в атмосферу и сделать удобным обслуживание нагревателя. Запорное устройство обеспечивает нужные технологические режимы работы источников паров. Ввод движения обеспечивает перемещение тигля с запорным устройством к кольцевому рассеивателю для стыковки с помощью узла стыковки. Полость герметичного тигля сообщается с полостью питателя гибким трубопроводом, образуя сообщающийся сосуд. При работе с жидким материалом (ртутью) из полости герметичного тигля идет испарение, компенсация расхода которого обеспечивается перемещением по вертикали питателя, таким образом обеспечивается постоянный уровень в тигле, что позволяет обеспечить постоянную скорость испарения, и, в результате, высокую однородность пучка во времени.

В системе подачи газовых металлоорганических соединений запорное устройство обеспечивает нужные технологические режимы работы (открывание и закрывание линии подачи в определенное время). Ввод движения обеспечивает стыковку запорного устройства с помощью узла стыковки с кольцевым рассеивателем, компенсируя перекосы и несоосности. Редуктор давления с натекателем позволяет обеспечить расход металлоорганических соединений с высокой степенью точности.

В устройстве решен комплекс проблем, возникающих при эксплуатации устройства МЛЭ. Повышена производительность за счет обеспечения любой продолжительности работы источников, обеспечена высокая однородность молекулярного пучка, расширены технологические возможности, т.е. устройство обеспечивает возможность выращивания пленок соединений A^IIIB^V, A^IIB^VI как методами молекулярно-лучевой эпитаксии, так и методами газовой металлоорганической эпитаксии молекулярными пучками.

Использование: устройство для молекулярно-лучевой эпитаксии относится к вакуумной технике и может быть использовано в технологии получения тонкопленочных многослойных покрытий. Устройство содержит вакуумную технологическую камеру, размещенные в ней напротив подложки кольцевые рассеиватели, системы подачи паров материалов, соединяющие рассеиватели с источниками паров материалов, манипулятор для перемещения подложек и охлаждаемые экраны. Кольцевые рассеиватели установлены в технологической камере в виде пакета друг относительно друга, источники паров вынесены за пределы технологической камеры и снабжены системами подачи газовых металлоорганических соединений, а в камере кольцевого рассеивателя установлена дросселирующая решетка, разделяющая ее на две кольцевые камеры. К технологической камере присоединены шлюзовые камеры, в которых размещены системы загрузки испаряемых материалов, включающие в себя источники паров твердых материалов, снабженные запорными устройствами, узлами стыковки с паропроводами или кольцевыми рассеивателями и связанные со шлюзовой камерой вакуумными вводами движения с приводами, обеспечивающими перемещение источников для стыковки с паропроводами или кольцевыми источниками. 12 з.п. ф-лы, 8 ил.

1. Устройство для молекулярно-лучевой эпитаксии, содержащее вакуумную технологическую камеру, размещенный в ней напротив подложки кольцевой рассеиватель, образующий кольцевую камеру, системы подачи паров материалов, соединяющие кольцевой рассеиватель с источниками паров материалов, манипулятор для перемещения подложки и охлаждаемые экраны, отличающееся тем, что устройство содержит дополнительные кольцевые рассеиватели, установленные в технологической камере в виде пакета соосно относительно друг друга, источники паров вынесены за пределы технологической камеры и снабжены системами загрузки испаряемых материалов, системами подачи газовых металлоорганических соединений, а в камере кольцевого рассеивателя установлена дросселирующая решетка, разделяющая ее на две кольцевые камеры. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что к технологической камере присоединены шлюзовые камеры, в которых размещены системы загрузки испаряемых материалов, включающие в себя источники паров твердых материалов, снабженные запорными устройствами, узлами стыковки с паропроводами или кольцевыми рассеивателями и связанные со шлюзовой камерой вакуумными вводами движения с приводами, обеспечивающими перемещение источников для стыковки с паропроводами или кольцевыми рассеивателями. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что в системе подачи паров жидких материалов тигель источника паров выполнен герметичным, снабжен запорным устройством, узлом стыковки с паропроводом или кольцевым рассеивателем, соединен герметично с технологической камерой посредством ввода движения в вакуум, а с питателем - гибким трубопроводом. 4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что в системе подачи газовых металлоорганических соединений из питателя в кольцевой рассеиватель запорное устройство соединено с вводом движения в вакууме, снабжено узлом для стыковки в вакууме с кольцевым рассеивателем или паропроводом и соединено с питателем через натекатель и редуктор давления. 5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что дросселирующая решетка выполнена из пористого материала. 6. Устройство по пп.1 - 4, отличающееся тем, что узлы стыковки выполнены в виде сферических разъемов. 7. Устройство по пп.1 - 5, отличающееся тем, что один кольцевой рассеиватель снабжен двумя или более системами транспорта паров или подачи газовых металлоорганических соединений. 8. Устройство по пп.1 - 4, отличающееся тем, что между кольцевыми рассеивателями установлены охлаждаемые экраны. 9. Устройство по пп.2 - 4, отличающееся тем, что кольцевые рассеиватели снабжены кольцевыми заслонками. 10. Устройство по п.3, отличающееся тем, что гибкий трубопровод выполнен в виде упругого деформируемого змеевика. 11. Устройство по пп.1, 2, 4 и 5, отличающееся тем, что кольцевой рассеиватель снабжен дополнительным узлом для расщепления молекул, выполненным в виде двух кольцевых электродов, установленных с зазором в камере кольцевого рассеивателя. 12. Устройство по пп. 3 и 10, отличающееся тем, что питатель жидкого материала (ртути) снабжен поплавковым уровнемером, обеспечивающим контроль уровня от технологической базы источника паров ртути. 13. Устройство по п. 12, отличающееся тем, что поплавковый уровнемер снабжен средствами для неконтактного контроля уровня, связанными с системой автоматического поддержания уровня.