Изобретение относится к технологии изготовления пестицидных препаратов для уничтожения вредных насекомых, клещей, а также против грибковых и бактериальных инфекций или для улучшения (дезодорации, дезинфекции) воздуха или для совместного действия.
Известен способ получения инсектицидного препарата (заявка ЕПВ N 0143297, МКИ A 01 N 25/24 опублик. 05.06.85), включающий смешение пленкообразователя, например оксипропилцеллюлозу или этил или метилцеллюлозу, инсектицид (синтетический пиретроид) и быстро испаряющийся растворитель, например, летучий спирт. При нанесении инсектицидного препарата на обрабатываемую поверхность, он превращается в жидкие шарики. После испарения жидкого растворителя из шариков, они превращаются в сухой гель с частицами инсектицида, высвобождающегося в течение определенного периода временим. Размер частиц инсектицида составляет не менее (3-30) мкм.
Недостатком данного технического решения является то, что полученный указанным способом препарат имеет недостаточную инсектицидную активность при значительном его перерасходе, так как давление пара над каждой частицей активного ингредиента размером 3-30 мкм при обычных условиях практически не отличается от равновесного давления пара над плоской поверхностью, что принципиально ограничивает эффективность действия препарата.
Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения пестицидного препарата (заявка ЕПВ N 0317260, МКИ A 01 N 28/30, опублик. 24.05.89), включающий приготовление активного ингредиента в виде твердых частиц размером (1-10) мкм, например, инсектоакарицида (синтетический пиретроид) или репеллента или аттрактанта или фунгицида и равномерного распределения его в массе носителя путем гомогенизации смеси с последующим ее формованием и отверждением.
Недостатком прототипа является то, что полученный указанным способом препарат имеет недостаточную пестицидную активность при значительном перерасходе активного ингредиента, т.к. давление пара над частицами активного ингредиента размером 1-10 мкм при обычных условиях практически не отличается от равновесного давления пара над плоской поверхностью, что принципиально ограничивает эффективность действия препарата. Кроме того форма изготовления препарата только в виде твердой матрицы значительно сужает область его применения.
Задачей предлагаемого изобретения является создание такого способа получения биологически активного средства (пестицида), который обеспечивал бы более высокую биологическую активность препарату при снижении расхода активного ингредиента на один или несколько порядков за счет получения активного ингредиента в виде аморфных или кристаллических квазимонодисперсных частиц ультрамалых размеров, не превышающих 450 
(ангстрем). Кроме того технология получения средства должна обеспечивать приготовление различных его форм как в виде твердых матриц (карандаши, мелки), так и в виде гелей и паст, а также в виде жидких препаратов (гидрозолей) для расширения области применения биологически активных средств.
Указанная задача решается тем, что в способе получения пестицида, включающем приготовление активного ингредиента в виде твердых частиц, например, инсектоакарицида или репеллента или фунгицида или дезодоранта или дезинфектанта и равномерное распределение его в массе носителя, согласно изобретению, в качестве активного ингредиента используют вещества, способные к переходу из твердой фазы в газовую и из газовой фазы в твердую с образованием квазимонодисперсных частиц золя, причем указанные вещества испаряют при температуре ниже температуры их термоинактивации, находящейся в интервале 80 - 100oC и конденсируют при температуре охлаждения 10-35oC, обеспечивающей образование взвешенных в газе квазимонодисперсных частиц золя размером 100-450 
с последующим их введением посредством барботирования в жидкую дисперсную среду, не растворяющую указанные частицы золя с образованием гидрозоля или органозоля, причем в качестве носителя квазимонодисперсных частиц золя активного ингредиента используют дисперсную среду гидрозоля или органозоля, а распределение полученного гидрозоля или органозоля в массе носителя осуществляют при весом соотношении квазиномодисперных частиц активного ингредиента и носителя в диапазоне от 1:1•103 до 1:1•106.
Испарение активного ингредиента осуществляют в потоке инертного газа.
В жидкую дисперсионную среду вводят одновременно или последовательно несколько активных ингредиентов в виде квазимонодисперсных частиц с образованием гидрозоля.
В качестве активного ингредиента (инсектицида) используют альфаметрин (фастак), который для получения квазимонодисперсных частиц золя испаряют при температуре не выше 80oC и конденсируют при температуре не более 15oC.
В качестве дисперсионной среды используют воду, а в качестве активного ингредиента (антисептика и фунгицида) используют 1,4-нафтилендиамин, который для получения квазимонодисперсных частиц золя испаряют при 85,0oC и конденсируют при температуре не более 25oC.
В качестве активного ингредиента (инсектицида) используют тиоциклам, который для получения квазимонодисперсных частиц золя испаряют при температуре не более 100oC и конденсируют при температуре не менее 35oC.
В качестве активного ингредиента (антисептика и/или дезодоранта) используют ванилальдегид, который для получения квазиномодисперсных частиц золя испаряют при температуре не более 110oC и конденсируют при температуре не менее 35oC.
В качестве дисперсионной среды используют воду, а в качестве активного ингредиента (фунгицида) используют серу, которую для получения квазимонодисперсных частиц золя испаряют при температуре не выше 91oC и конденсируют при 10oC.
В качестве активного ингредиента (репеллента) используют фенлутрин, который для получения квазимонодисперсных частиц золя испаряют при 80oC и конденсируют при 15oC.
В качестве активного ингредиента (фунгицида и бактерицида) используют анилазин, который для получения квазимонодисперсных частиц золя испаряют при 97oC и конденсируют при 32oC.
В качестве дисперсионной среды используют воду.
При получении органозоля активного ингредиента в качестве дисперсионной среды используют воски или парафины или полимеры, находящиеся в жидком состоянии и способные переходить в твердое состояние или гель при охлаждении при температуре менее 40-60oC или под действием радиационного облучения.
В качестве дисперсионной среды органозоля используют полиэтиленгликоль с мол. массой более 400 кД или воск или парафин, причем дисперсионную среду нагревают до температуры выше температуры ее плавления и поддерживают среду в жидком состоянии в течение всего периода введения квазимонодисперсных частиц золя активного ингредиента с последующим охлаждением дисперсионной среды до затвердевания после окончания процесса ее насыщения частицами золя активного ингредиента.
В качестве дисперсионной среды органозоля используют полиэтиленоксид с мол.массой 600-2000 кД, который после насыщения аморфными частицами золя активного ингредиента облучают потоком ускоренных электронов или γ лучами дозой 10-100 Мрад для образования геля.
В качестве носителя квазимонодисперсных частиц золя активного ингредиента используют изделия, выполненные из пористого материала, например из ткани или фильтровальной бумаги, причем гидрозоль или органозоль наносят на пористый носитель путем его пропитки с последующей сушкой изделия или затвердеванием дисперсионной среды посредством охлаждения или радиационного облучения изделия.
Носитель квазимонодисперсных частиц золя активного ингредиента содержит связующее или смесь связующего и наполнителя при их сохранении не более 3:1, причем в качестве связующего в составе носителя используют материалы, способные образовывать кристаллогидраты (отверждаться) при смешении с водой, например, цемент, а в качестве наполнителя - продукты органического и/или неорганического происхождения, например, мел, торф, древесные опилки или их смесь.
Полученный гидрозоль активного ингредиента смешивают с цементом и мелом с последующим формованием и сушкой полученного изделия, при следующем соотношении компонентов средства, мас.%:
Активный ингредиент в виде золя, например альфаметрин - 1•10-6 - 1•10-3
Цемент - 10,0 - 50,0
Мел или торф или древесные опилки или их смесь - Остальное
Во втором варианте способа получения пестицида, включающем приготовление активного ингредиента в виде твердых частиц, например, инсектоакарицида или репеллента или фунгицида или дезодоранта или дезинфектанта и равномерного распределения его а массе носителя, согласно изобретению в качестве активного ингредиента используют вещества, не растворимые в жидкой дисперсионной среде, например воде, и способные в результате фазовых превращений образовывать квазимонодисперсные частицы золя, причем указанные вещества растворяют в растворителе и вводят полученный раствор при перемешивании в жидкую дисперсионную среду при 0 - 5oC, не растворяющую и не инактивирующую активные ингредиенты, для образования в полученной смеси квазимонодисперсных частиц гидрозоля или органозоля активного ингредиента, причем в качестве носителя квазимонодисперсных частиц золя активного ингредиента используют дисперсионную среду гидрозоля или органозоля, а распределение полученного гидрозоля или органозоля в массе носителя осуществляют при весовом соотношении квазимонодисперсных частиц активного ингредиента и носителя в диапазоне от 1:1•103 до 1:1•106.
В качестве растворителя активного ингредиента используют смесь этилового или метилового спирта с ацетоном, приготовленную в соотношении 1:1.
В качестве активного ингредиента используют альфаметрин, из которого для получения квазимонодисперсных частиц золя приготавливают 1%-ный раствор в смеси спирта с ацетоном с последующим ведением полученного раствора в воду при соотношении раствора альфаметрина и воды в диапазоне 1:10 - 1:10000.
В качестве активного ингредиента используют среду, из которой для получения квазимонодисперсных частиц золя приготавливают 3%-ный раствор в смеси спирта с ацетоном с последующим введением полученного раствора в воду при соотношении раствора серы и воды в диапазоне 1:10 - 1:10000.
В качестве активного ингредиента используют анилазин, из которого для получения квазимонодисперсных частиц золя приготавливают 3%-ный раствор в смеси спирта с ацетоном с последующим введением полученного раствора в холодную воду при соотношении раствора анилазина и воды в диапазоне 1:10 - 1: 10000.
В качестве носителя квазимонодисперсных частиц золя активного ингредиента используют изделия, выполненные из пористого материала например из ткани или фильтровальной бумаги, причем гидрозоль наносят на пористый носитель путем его пропитки с последующей сушкой готового изделия.
Носитель квазимонодисперсных частиц золя активного ингредиента содержит связующее или смесь связующего и наполнителя при их соотношении не более 3: 1, а в качестве связующего в составе носителя используют материалы, способные образовывать кристаллогидраты (отверждаться) при смешении с водой, например, цемент, а в качестве наполнителя - продукты органического и/или неорганического происхождения, например мел, торф, древесные опилки или их смесь.
Полученный гидрозоль активного ингредиента смешивают с цементом и мелом с последующим формованием и сушкой полученного изделия, при следующем соотношении компонентов средства, мас.%:
Активный ингредиент в виде золя, например альфаметрин - 1•10-6 - 1•10-3
Цемент - 10,0 - 50,0
Мел или торф или древесные опилки или их смесь - Остальное
Частицы золя активного ингредиента размером 100 - 450 
имеют такой радиус кривизны, который обеспечивает превышение давления пара над поверхностью указанных частиц по сравнению с равновесным значением давления пара над плоской поверхностью при той же температуре (Журнал физической химии, АН СССР. - М., 1991, т.65, с. 779-782). Известно, что для частиц размером более 1000 - 2000 
давление пара над их поверхностью равно равномерному давлению пара над плоской поверхностью, что затрудняет процесс испарения этого вещества, определяющий его биологическую активность. Таким образом, более высокое давление пара над аморфными частицами активного ингредиента 100-450 
(по сравнению с равновесным давлением) значительно повышает его биологическую активность, что позволяет снизить количество этого активного ингредиента в препарате в 10 и более раз.
Монодисперсность частиц золя активного ингредиента устраняет возможность переконденсации его паров в массе носителя и укрупнения частиц золя вследствие переконденсации пара с частиц меньшего диаметра на частицы большего диаметра, что обеспечивает длительный срок хранения предлагаемого препарата без снижения его биоактивности.
При весовом соотношении аморфных частиц активного ингредиента и носителя менее 1:1•105 настолько снижается его концентрация в препарате, что отрицательно сказывается на эффективность действия этого препарата.
При весовом соотношении аморфных частиц активного ингредиента и носителя более 1:1•103 экономически неоправданно возрастает его расход. Инертный газ (например для альфаметрина - аргон) позволяет при необходимости повысить температуру испарения активного ингредиента с сохранением его биофизических свойств.
Предлагаемая технология позволяет получать препараты с комбинированным действием, например с антисептическим и дезодорирующим действием, что расширяет его потребительные качества.
Кроме того предлагаемая технология позволяет изготавливать препараты в виде мелков, карандашей, дуста, объемных матриц и в виде гелей и пласт, и жидкостей (гидрозолей), что также расширяет его потребительские свойства и область применения.
На чертеже изображена установка для получения квазимонодисперсных частиц гидрозоля или органозоля методом конденсации паров активного ингредиента.
Установка содержит последовательно установленные камеру 1 для испарения вещества, камеру 2 для конденсации паров вещества и емкость 3 с дисперсионной средой, соединенной с камерой 2 посредством трубопровода 4. Вокруг камеры 1 расположен нагревательный элемент 5, а внутри нее размещена емкость 6 для испаряемого вещества (активного ингредиента). Камеры 1 и 2 снабжены соответственно патрубками 7 и 8 для подачи холодного воздуха или инертного газа. Контроль температуры в камере 1 осуществляют с помощью термопары 9.
Установка работает следующим образом. При нагреве камеры 1, размещенное в емкости 6 вещество нагревается и испаряется. Входящий через патрубок 7 газ нагревается в камере 1 и смешивается с парами вещества. Горячая парогазовая смесь выходит через отверстие из камеры 1 в камеру 2. Кроме того в камеру 2 поступает через патрубок 8 холодный воздух или инертный газ. При турбулентном перемешивании горячей парогазовой смеси с холодным воздухом происходит перенасыщение пара активного ингредиента (вещество) и он конденсируется, образуя квазимонодисперсные частицы аэрозоля. Аэрозоль поступает по трубопроводу 4 снизу в емкость 3 с дисперсионной средой, например водой, где происходит барботирование аэрозоля с образованием гидрозоля или органозоля в зависимости от типа дисперсионной среды.
Пример 1. Получение инсектоакарицидного препарата на основе циансодержащего пиретроида, например, альфаметрина в жидкой форме
Для получения 1000 кг препарата в твердой форме необходимо 1 г альфаметрина, 750 кг мела, 250 кг цемента и 250 л воды при соотношении связующее : наполнитель : вода 1:3:1. В проточной камере (чертеж) при 80oC испаряют 1 г альфаметрина и конденсируют пары этого вещества при температуре не более 15oC с получением аморфных квазимонодисперсных частиц аэрозоля размером не более 250 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через воду объемом 250 л с рециркуляцией газа в течение времени испарения 1 г альфаметрина с получением гидрозоля этого вещества. В качестве носителя для данной формы препарата используется дисперсионная среда, т.е., вода. Соотношение активного ингредиента и носителя (вода) составляет 1:2,5•105.
Пример 2. Получение инсектоакарицидного препарата на основе циансодержащего пиретроида, например, альфаметрина в виде карандаша
Для получения 1000 кг препарата в твердой форме необходимо 1 г альфаметрина, 750 кг мела, 250 кг цемента и 250 л воды при соотношении связующее : наполнитель : вода 1:3:1. В проточной камере (чертеж) при 80oC испаряют 1 г альфаметрина и конденсируют пары этого вещества при температуре не более 15oC с получением аморфных квазимонодисперсных частиц аэрозоля размером не более 250 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через воду объемом 250 л с рециркуляцией газа в течение времени испарения 1 г альфаметрина с получением гидрозоля этого вещества. Соотношение активного ингредиента и носителя (вода) составляет 1:2,5•105. Далее цемент, мел и гидрозоль в указанных весовых соотношениях смешивают и формируют или экструдируют в виде мелков, карандашей. Полученные изделия подвергают сушке. При необходимости в состав вводят необходимые добавки (привлекатели, красители и т.п.). На одну тонну продукта приходится 1015 - 1017 частиц альфаметрина размером 150-250 
, получаемых на 1 г этого вещества. В качестве носителя используют цемент (связующее) и мел (наполнитель). Соотношение активного ингредиента и носителя составляет 1:106.
Пример 3. Получение антисептика и/или дезодоранта на основе ванилальдегида в виде пластины из парафина
Для получения 200 кг препарата необходимо 0,3 г ванилальдегида. Ванилальдегид испаряют в проточной камере (чертеж) при 110oC и конденсируют при 35oC с получением аморфных квазимонодисперсных частиц аэрозоля размером 350 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через подогретый до жидкого состояния при 75-95oC массой 200 кг парафин с рециркуляцией газа в течение времени испарения 0,3 г ванилальдегида с получением гидрозоля этого вещества. Далее гидрозоль разливают в формы и охлаждают до 18 - 22oC. При этом получают препарат в виде твердой пластины из парафина необходимой формы и размера. Носителем является твердые пластины из парафина. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет 1:6,6•105.
Пример 4. Получение антисептика и/или дезодоранта на основе ванилальдегида в виде пластины из воска
Для получения 200 кг препарата необходимо 0,3 г ванилальдегида. Ванилальдегид испаряют в проточной камере (фиг. 1) при 110oC и конденсируют при 35oC с получением аморфных квазимонодисперсных частиц аэрозоля размером 350 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через подогретый до жидкого состояния при 75 - 95oC массой 200 кг воск с рециркуляцией газа в течение времени испарения 0,3 г ванилальдегида с получением гидрозоля этого вещества. Далее гидрозоль разливают в формы и охлаждают до 18 - 22oC. При этом получают препарат в виде твердой пластины из воска необходимой формы и размера. Носителем является твердые пластины из воска. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет 1:6,6•105.
Пример 5. Получение антисептика и/или дезодоранта на основе ванилальдегида в виде полимерной пластины
Для получения 200 кг препарата необходимо 0,3 г ванилальдегида. Ванилальдегид испаряют в проточной камере (чертеж) при 110oC и конденсируют при 35oC с получением аморфных квазимонодисперсных частиц аэрозоля размером 350 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через подогретый до жидкого состояния массой 200 кг при 100-110oC полиэтиленгликоля с мол.массой 600 кД, с рециркуляцией газа в течение времени испарения 0,3 г ванилальдегида с получением гидрозоля этого вещества. Далее гидрозоль разливают в формы и охлаждают до 18 - 22oC. При этом получают препарат в виде твердой пластины. Носителем является полиэтиленгликоль. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет 1:6,6•105.
Пример 6. Получение средства против моли на основе тиоциклама в виде геля
Для получения 100 кг препарата необходимо 0,1 г тиоциклама. Тиоциклам испаряют в проточной камере (чертеж) при 100oC и конденсируют при 35oC с получением аморфных квазимонодисперсных частиц аэрозоля размером 100 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через полиэтиленоксид с мол.массой 2000 кД, массой 100 кг, находящийся в жидкой форме с рециркуляцией газа в течение времени испарения 0,1 г тиоциклама с получением гидрозоля (органозоля) этого вещества. Далее полученный гидрозоль разливают в формы и облучают потоком ускоренных электронов или тормозным γ -излучением дозой 17 Мрад для получения геля или дозой облучения 70-100 Мрад для получения твердого геля, являющегося носителем частиц золя. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет 1:106.
Пример 7. Получение репеллента на основе фенлутрина в виде геля
Для получения 100 кг препарата необходимо 0,3 г фенлутрина. Указанный активный ингредиент испаряют в проточной камере (чертеж) при 80oC и конденсируют при 15oC с получением аморфных частиц аэрозоля размером не более 350 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через полиэтиленоксид с мол. массой 2000 кД массой 100 кг, находящийся в жидкой форме (так же как в примере 3) с рециркуляцией газа в течение времени испарения 0,3 г фенлутрина с получением гидрозоля (органозоля) этого вещества. Далее полученный гидрозоль разливают в формы и облучают потоком ускоренных электронов или тормозным γ -излучением дозой 21 Мрад для получения носителя частиц в виде геля полиэтиленоксида. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет 1: 3,3•105.
Пример 8. Получение фунгицида на основе серы в жидкой форме
Для получения 1000 кг препарата в виде дуста необходимо 5 г серы, 600 кг торфа (или древесных опилок), 150 кг цемента и 250 л воды. В проточной камере (чертеж) при 91oC испаряют 5 г серы и конденсируют пары этого вещества при 10oC с получением аморфных квазимонодисперсных частиц аэрозоля размером не более 150 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через воду объемом 250 л с рециркуляцией газа в течение времени испарения 5 г серы с получением гидрозоля этого вещества. Препарат используется в жидкой форме. Носителем в таком препарате является дисперсионная среда, т.е. вода. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет около 1:104.
Пример 9. Получение фунгицида на основе серы в сухой форме в виде порошка
Для получения 1000 кг препарата в виде дуста необходимо 5 г серы, 600 кг торфа (или древесных опилок), 150 кг цемента и 250 л воды. В проточной камере (чертеж) при 91oC испаряют 5 г серы и конденсируют пары этого вещества при 10oC с получением аморфных квазимонодисперсных частиц аэрозоля размером не более 150 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через воду объемом 250 л с рециркуляцией газа в течение времени испарения 5 г серы с получением гидрозоля этого вещества. Соотношение активного ингредиента и воды составляет около 1:104.
Далее торф (или древесные опилки), цемент и гидрозоль в указанных весовых соотношениях интенсивно перемешивают до связывания воды цементом. После высыхания массы ее дополнительно перемалывают с получением дуста. Средство используют как удобрение, структурирующее почву, а также как эффективный фунгицидный препарат для обработки растений. На 1 т продукта приходится 3•1015 - 3•1017 частиц серы размером не более 150 
, получаемых из 5 г этого вещества. Соотношение активного ингредиента и носителя (цемент с торфом или опилками) составляет 1:1,5•105.
Пример 10. Получение фунгицида и бактерицида на основе анилазина в виде твердого геля
Для получения 100 кг препарата необходимо 0,15 г анилазина. Анилазин испаряют в проточной камере (чертеж) при 97oC и конденсируют при 32oC с получением аморфных квазимонодисперсных частиц аэрозоля размером 150-250 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через полиэтиленоксид с мол.массой 2000 кД, массой 100 кг, находящийся в жидкой форме с рециркуляцией газа в течение времени испарения 0,15 г анилазина с получением гидрозоля (органозоля) этого вещества. Далее полученный гидрозоль разливают в формы и облучают потоком ускоренных электронов или тормозным γ -излучением дозой 17 Мрад для получения геля или дозой облучения 70-100 Мрад для получения твердого геля, являющегося носителем частиц золя. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет 1:6,7•105.
Пример 11. Получение средства, обладающего одновременно антисептическими и репеллентными свойствами, в виде твердых пластин
Для получения 200 кг препарата необходимо 0,15 г анилазина; 0,3 г фенлутрина и 200 кг полиэтиленоксида с мол.массой 2000 кД в жидкой форме.
Аналогично примерам 7 и 10 получают квазимонодисперсные аэрозольные частицы фенлутрина размером 250 - 350 
и анилазина 150 - 250 
, которые получают последовательно и в том же порядке барботируют через один и тот же объем полиэтиленоксида с получением смеси гидрозолей указанных веществ. После этого насыщенный частицами полиэтиленоксид разливают в формы и облучают тормозным γ-излучением или ускоренными электронами дозой не менее 70 Мрад с получением продукта в виде твердых пластин. Соотношение активного ингредиента и носителя (гель полиэтиленоксида) составляет 1:4,4•105. Изделия раскладываются в соответствующих помещениях для дезинфекции или отпугивания насекомых.
Пример 12. Получение антисептика на основе нафтилендиамина путем пропитки пористого носителя
Для получения изделий берут 200 кг полиэтиленгликоля с мол.массой 600 кД и 0,7 г нафтилендиамина. Препарат испаряют в проточной камере (чертеж) при 85oC и конденсируют при 25oC с получением аморфных квазимонодисперсных частиц аэрозоля размером около 200 
. Поток аэрозоля непрерывно барботируют через подогретый при 100-120oC до жидкого состояния полиэтиленгликоль. Процесс ведут в течение времени испарения 0,7 г нафтилендиамина. В процессе барботирования получают гидрозоль нафтилендиамина. Далее в гидрозоль погружают носитель в виде готовых пористых изделий (ленты или полоски из ткани или фильтровальной бумаги или поролона). После пропитки изделия охлаждают при комнатной температуре и готовы к применению. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет около 1:6•105.
Пример 13. Получение инсектицидного препарата на основе альфаметрина в жидкой форме
Для получения квазимонодисперсных частиц золя приготавливают 1%-ный раствор альфаметрина в смеси этилового спирта с ацетоном. Смесь спирта с ацетоном берут в соотношении 1:1. Для этого берут 10 г альфаметрина и растворяют в 100 мл указанного растворителя. Далее раствор альфаметрина смешивают с холодной водой 0 - 5oC при их соотношении соответственно 1:2500 (объем воды составляет 250 л). Полученная жидкая форма содержит квазимонодисперсные частицы альфаметрина размером 350 - 400 
и может быть использован в этом виде в качестве средства против вредных насекомых. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет при этом 1:2,5•104.
Пример 14. Получение инсектицидного препарата на основе альфаметрина в виде мелков (карандашей)
Для получения квазимонодисперсных частиц золя приготавливают 1%-ный раствор альфаметрина в смеси этилового спирта с ацетоном. Смесь спирта с ацетоном берут в соотношении 1:1. Для этого берут 10 г альфаметрина и растворяют в 100 мл указанного растворителя. Далее раствор альфаметрина смешивают с холодной водой 0 - 5oC при их соотношении соответственно 1:2500 (объем воды составляет 250 л). Полученный жидкий полуфабрикат содержит квазимонодисперсные частицы альфаметрина размером 350 - 400 
. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет при этом 1:2,5•104. Далее в продукт вводят при перемешивании 750 кг мела и 250 кг цемента с последующим формованием или экструдированием смеси в виде мелков или карандашей. Полученные изделия подвергают сушке. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет 1:105.
Пример 15. Получение фунгицидного средства в жидкой форме на основе серы
Для получения квазимонодисперсных частиц золя приготавливают 3%-ный раствор серы в смеси спирта с ацетоном. Смесь спирта с ацетоном берут в соотношении 1: 1. Далее раствор серы смешивают с водой при соотношении раствора серы и воды 1:100. Полученный жидкий препарат содержит квазимонодисперсные частицы серы размером (400-450) 
и используется как средство защиты растений. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет около 1: 3,3•103.
Пример 16. Получение фунгицидного средства в порошкообразной форме на основе серы
Для получения квазимонодисперсных частиц золя приготавливают 3%-ный раствор серы в смеси спирта с ацетоном. Смесь спирта с ацетоном берут в соотношении 1: 1. Далее раствор серы смешивают с водой при соотношении раствора серы и воды 1:100. Полученный жидкий полуфабрикат содержит квазимонодисперсные частицы серы размером 400 - 450 
. Соотношение активного ингредиента и воды составляет около 1:3,3•103. Далее жидкий препарат смешивают в смесителе с наполнителем-сорбентом, например, торфом или мелом или с их смесью в соотношении 1:10 - 1:1000 и получают сухой препарат в виде порошка. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет 1:3•(104-105).
Пример 17. Получение фунгицидного и бактерицидного средства на основе анилазина в виде гидрозоля (жидкая форма)
Для получения квазимонодисперсных частиц золя приготавливают 3%-ный раствор анилазина в смеси метилового спирта с ацетоном. Смесь спирта с ацетоном берут в соотношении 1:1. Далее раствор анилазина смешивают с водой при их соотношении 1:1000. Полученный жидкий препарат содержит квазимонодисперсные частицы анилазина размером 400 - 450 
. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет 1:3,3•104.
Препарат наносят на растения или обрабатываемую поверхность с использованием средств распыления.
Для обеспечения более равномерного выделения паров биологически активного средства во времени или удобства пользования препаратами твердые формы изделий (препаратов) покрывают одним или несколькими слоями полимерных пленок толщиной около 15 мкм, например, поливинилацетатной или полиакриламидной. При длительном хранении препаратов их рекомендуется упаковывать в газонепроницаемую тару.
Пример 18. Получение фунгицидного средства на основе анилазина путем пропитки пористого носителя
Для получения квазимонодисперсных частиц золя приготавливают 3%-ный раствор анилазина в смеси метилового спирта с ацетоном. Смесь спирта с ацетоном берут в соотношении 1:1. Далее раствор анилазина смешивают с водой при их соотношении 1: 1000. Полученный гидрозоль содержит квазимонодисперсные частицы анилазина размером 400 - 450 
. Соотношение активного ингредиента и воды составляет 1:3,3•104. Далее в гидрозоль погружают носитель в виде готовых пористых изделий (ленты или полоски из ткани или фильтровальной бумаги или поролона). После пропитки изделия сушат при комнатной температуре в течение 1-2 сут и готовы к применению. Соотношение активного ингредиента и носителя составляет около 1:6•105.
Пример 19. Исследование биологической активности препаратов, изготовленных по предлагаемой технологии
Инсектицидное действие препаратов изучают на популяции "диких" домовых тараканов. Для каждого вида препарата испытания проводят на трех сериях тараканов по 30 особей (15 самцов и 15 самок) в серии. Тараканов заставляют пересечь двойную полосу, нарисованную инсектицидным карандашом. Ширина каждой полосы инсектицида 1 см, расстояние между полосами - 2 см. После этого насекомых помещают в террариум и наблюдают через установленные промежутки времени количество мертвых тараканов.
Испытание на активность против почвенного грибка Rhizoctonia solani проводят следующим образом. Почву, зараженную грибком смешивают с образцами исследуемых препаратов и стеблями льна с последующей инкубацией в течение 10 сут при 20oC. Отдельные стебли льна через установленные промежутки времени вынимают из образцов почвы и помещают в питательную среду. После периода инкубации оценивают появление плесени. Контрольные образцы почвы не обрабатывают исследуемыми препаратами. При исследовании влияния препаратов на бактерицидную активность берут набор пластин с нанесенным на них золотистым стафилококком. Затем пластины обрабатывают исследуемыми препаратами в указанной в таблице концентрации и оставляют в таком виде в течение эксперимента. Мазки с поверхности пластин через установленные промежутки времени исследуют на наличие золотистого стафилококка. Результаты исследований приведены в таблице.
Анализ таблицы показывает, что препараты, содержащие активный ингредиент в виде квазимонодисперсных частиц (не более 500 ангстрем) гидрозоля или органозоля, являются более биологически активными при более низких концентрациях действующего вещества по сравнению с препаратами, содержащими полидисперсные частицы активного ингредиента (более 1 мкм), или приготовленные в виде раствора.
Таким образом, получаемое по предлагаемому способу биологически активное средство содержит активный ингредиент на уровне следовых количеств при сохранении эффективности его действия не хуже известных аналогов того же назначения, вследствие чего значительно снижается расход указанных веществ, а также соблюдаются меры экологической безопасности при пользовании данным средством.
При использовании предлагаемого средства в качестве инсектоакарицида активный ингредиент попадает в организм животного в газообразной форме через дыхательный тракт или через пищевой тракт при поедании частиц препарата или посредством прикрепления (адсорбции) к восковой кутикуле тела животного с последующим испарением препарата и проникновением в организм насекомого через дыхательный тракт. Ультрадисперсная форма активного ингредиента отличает его от известных аналогов более высокой биодоступностью.
Изобретение относится к технологии получения пестицидных средств и может найти применение в области производства средств бытовой химии, пестицидов. Первый вариант способа по изобретению состоит в получении золя активного вещества путем испарения активного ингредиента и охлаждения его паров, который вводят в дисперсионную среду путем барботирования. Полученная дисперсия может быть использована как таковая или нанесена на твердый носитель. Второй вариант способа включает получение гидрозоля активного вещества путем введения его раствора в смеси низшего спирта и ацетона в воду с последующим использованием гидрозоля так такового или введения его в твердый носитель. 2 с. и 23 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.
с последующим их введением посредством барботирования в жидкую дисперсионную среду, нерастворяющую указанные частицы золя с образованием гидрозоля или органозоля, причем в качестве носителя квазимонодисперсных частиц золя активного ингредиента используют дисперсионную среду гидрозоля или органозоля, а распределение полученного гидрозоля или органозоля в массе носителя осуществляют при весовом соотношении квазимонодисперсных частиц активного ингредиента и носителя в диапазоне от 1 : 1 • 103 до 1 : 1 • 106.
Активный ингредиент в виде золя, например альфаметрин - 1 • 10-6 - 1 • 10-3
Цемент - 10,0 - 50,0
Мел, или торф, или древесные опилки, или их смесь - Остальное
18. Способ получения пестицида, включающий приготовление активного ингредиента в виде твердых частиц, например, инсектоакарицида, или репеллента, или фунгицида, или дезодоранта, или дезинфектанта и равномерное распределение его в массе носителя, отличающийся тем, что в качестве активного ингредиента используют вещества, не растворимые в жидкой дисперсионной среде, например воде, и способные в результате фазовых превращений образовывать квазимонодисперсные частицы золя, причем указанные вещества растворяют в растворителе и вводят полученный раствор при перемешивании в жидкую дисперсионную среду при 0 - 5oС, нерастворяющую и неинактивирующую активные ингредиенты, для образования в полученной смеси квазимонодисперсных частиц гидрозоля или органозоля активного ингредиента, причем в качестве носителя квазимонодисперсных частиц золя активного ингредиента используют дисперсионную среду гидрозоля или органозоля, а распределение полученного гидрозоля или органозоля в массе носителя осуществляют при весовом соотношении квазимонодисперсных частиц активного ингредиента и носителя в диапазоне от 1 : 1 • 103 до 1 : 1 • 106.
Активный ингредиент в виде золя, например альфаметрин - 1 • 10-6 - 1 • 10-3
Цемент - 10,0 - 50,0
Мел или торф, или древесные опилки, или их смесь - Остальное
| FR, заявка, 2163622, кл | |||
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
| US, патент, 3822358, кл | |||
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
| Мельников Н.Н | |||
| Пестициды | |||
| - М.: Химия, 1987, с.27-28, 35 | |||
| Химическая энциклопедия | |||
| - М.: Советская энциклопедия, 1990, т.3, с174. | |||
