УСТАНОВКА ДЛЯ ТЕРМОВАКУУМНОЙ ДЕСОРБЦИИ ВОДЫ Российский патент 1998 года по МПК B01D3/10 G21F9/08 

Установка относится к устройствам выделения воды для последующего проведения анализа, например анализа количественного содержания в ней окиси трития. Установка может быть применена при мониторинге окружающей среды.

Известно устройство, содержащее вакууммируемую камеру с охлаждаемыми ловушками, расположенными на ее стенках [1]. Однако, в связи с тем, что все ловушки в этом устройстве расположены в одной охлаждаемой камере, оно (устройство) - громоздко, применение подогрева сосудов для образца, с целью интенсификации процесса - затруднительно.

Также известно устройство отделения паров тритиевой воды [2].

Устройство содержит источник водяного пара, смеситель водяного пара с парами тритиевой воды, холодильник, емкость с физическим адсорбентом. Устройство имеет недостаток: улавливание тритиевой воды происходит с помощью физического адсорбента, что усложняет процесс и делает его менее эффективным, так как требуется, при насыщении адсорбента, его замена и регенерация или захоронение.

Наиболее близким к заявляемому устройству по технической сущности и наличию однородных признаков является выбранная в качестве прототипа установка для термовакуумной десорбции воды [3]. Данная установка содержит электрическую печь, сосуд с пробой, ловушку, холодильник для ловушки, вакуумную магистраль, манометр, установленный на вакуумной магистрали за ловушкой, вакуумный насос.

Одним из недостатков прототипа является отсутствие средств контроля за параметрами парогазовой смеси и, в частности, - наиболее существенным - ее давлением, в вакуумной магистрали от сосуда с пробой до ловушки. Давление смеси является одним из факторов, определяющих эффективность процесса: скорости десорбции, качества (наличие или отсутствие примесей) десорбируемой воды, а также обеспечение безопасности при работе с установкой.

Имеющийся у прототипа манометр расположен за ловушкой и показывает давление в вакуумной магистрали уже после конденсации паров десорбируемой воды в ловушке. Это давление будет отлично от давления в магистрали от сосуда с пробой до ловушки. Взаимосвязь давлений в вакуумной магистрали до ловушки и после отсутствует, так как возможное изменение давления до ловушки, обусловленное интенсивностью разогрева пробы в сосуде и составом пробы, не отразится на давлении после ловушки из-за полной конденсации воды в ловушке.

Другим недостатком прототипа является возможность попадания паров десорбируемой воды, которые могут содержать токсичные и(или) радиоактивные примеси, например окись трития, со значительным превышением предельно допустимых концентраций, в окружающую среду. Такой случай может реализоваться у прототипа при перегреве пробы в сосуде и (или) недостаточном охлаждении ловушки.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является повышение надежности, эффективности установки и безопасности работы на ней.

Это достигается тем, что в установку термовакуумной десорбции воды, содержащую сосуд с анализируемой пробой, нагреватель пробы, ловушку для воды, холодильник для ловушки, вакуумную магистраль, соединяющую сосуд с пробой с ловушкой и вакуумным насосом, мановакуумметр, установленный на вакуумной магистрали за ловушкой, введен дополнительный мановакуумметр и установлен до ловушки для воды, а последовательно ей подключена предохранительная ловушка с холодильником.

Подключение вакуумной магистрали к сосуду с анализируемой пробой может быть осуществлено снизу. Ввод вакуумной магистрали в сосуд с пробой может быть расположен выше вакуумной магистрали в ловушку для воды, дополнительный вакуумметр может быть размещен на вакуумной магистрали или непосредственно на сосуде с пробой. Установка может содержать не менее двух устройств, включающих в себя элементы установки до предохранительной ловушки с холодильником и установленные параллельно друг другу.

Достижение технического результата обеспечивается прежде всего общей совокупностью заявляемых признаков.

В частности, введение в установку дополнительного мановакуумметра до ловушки для воды позволит контролировать давление парогазовой смеси, и, при необходимости, регулировать, путем изменения степени нагрева пробы в сосуде. Тем самым обеспечивается максимальная скорость десорбции с сохранением необходимого качества десорбируемой воды и соблюдением безопасности при работе с установкой.

Подключение последовательно основной ловушки для воды с холодильником предохранительной ловушки с холодильником позволит практически полностью исключить возможность попадания паров воды с токсичными и (или) радиоактивными примесями в окружающую среду, что повышает безопасность работы на установке и улучшает состояние окружающей среды при работе с окисью трития.

Подключение вакуумной магистрали к сосуду с анализируемой пробой снизу и расположение ввода вакуумной магистрали в сосуде с пробой выше ввода вакуумной магистрали в ловушку для воды обеспечит более полное надежное, за счет уменьшения длины вакуумной магистрали от сосуда с пробой до ловушки и за счет стекания конденсированной в вакуумной магистрали воды в ловушку под действием силы тяжести, попадание десорбируемой воды в ловушку.

Размещение дополнительного мановакуумметра на вакуумной магистрали или непосредственно на сосуде с пробой позволит более оперативно и точно измерять и регулировать давление парогазовой смеси.

Содержание не менее двух устройств, включающих в себя элементы установки до предохранительной ловушки с холодильником и установленные параллельно друг другу, позволит увеличить производительность установки.

Таким образом, технический результат заключается в повышении выхода десорбируемой воды и ее качественных характеристик, увеличении срока службы установки и контролируемости процесса.

На фиг. 1 показана схема установки термовакуумной десорбции.

На фиг. 2 показана схема установки, содержащая три устройства, включающих в себя элементы установки до предохранительной ловушки с холодильником и установленные параллельно друг другу.

Установка для термовакуумной десорбции воды состоит из сосуда 1 с анализируемой пробой (например, почва, трава, молоко, силикагель и т.д.), расположенного в нагревателе 2, ловушки 3 для воды, помещенной в холодильник 4, предохранительной ловушки 5, также помещенной в холодильник 6. Холодильники 4 и 6 могут быть выполнены в виде сосуда, где хладагентом служит жидкий азот, или в виде компрессионных, пароэжекторных или абсорбционных холодильных машин.

Сосуд 1 с пробой, ловушки 3 и 5 и вакуумный насос 7 герметично соединены между собой посредством вакуумной магистрали 8. В состав установки входит два мановакуумметра 9 и 10. Мановакуумметр 9 измеряет давление парогазовой смеси до основной ловушки 3. Мановакуумметр 10 измеряет давление после предохранительной ловушки.

Подключение вакуумной магистрали 8 к сосуду 1 с пробой может быть осуществлено снизу, а ввод 11 в сосуд 1 может быть расположен выше ввода 12 в ловушку 3. Вакуумная магистраль 8 содержит краны 13.

Установка работает следующим образом. После нагрева пробы, находящейся в сосуде 1, с помощью нагревателя 2 до заданного значения, определяемого по давлению парогазовой смеси мановакуумметром 9 и охлаждения ловушек 3 и 5 в холодильниках 4 и 6, запускается вакуумный насос 7 и открываются краны 13. Поступающая из сосуда 1 в ловушку 3 парогазовая смесь охлаждается, вода конденсируется на стенках ловушки и замерзает.

В случае интенсивного разогрева пробы процесс парообразования резко увеличивается, давление в вакуумной магистрали 8 до ловушки 3 возрастает в несколько раз. Количество парогазовой смеси, поступающей в ловушку 3, увеличивается. В этом случае возможна неполная конденсация воды в ловушке 3. Несконденсируемая вода, поступает в предохранительную ловушку 5, в которой происходит полная конденсация воды за счет ее дополнительного охлаждения. Таким образом, исключается возможность попадания паров воды, содержащих высокотоксичные и (или) радиоактивные примеси, например окись трития, в окружающую среду.

В качестве подтверждения промышленной применимости была изготовлена установка, включающая в себя сосуд для пробы цилиндрической формы из нержавеющей стали 12Х18Н9Т, имеющий диаметр 37 мм, толщину стенки 1 мм, длину 180 мм, электрическую цепь, ловушку для воды, состоящую из стального тонкостенного (толщина стенки 1 мм) корпуса, диаметром 40 мм и длиной 160 мм и крышки с впаянными стальными трубами, одна из которых служит для подстыковки к вакуумной магистрали, идущей от сосуда, другая - для подстыковки к вакуумной магистрали, идущей к пластинчато-роторному вакуумному насосу 3НВР1Д. Вакуумная магистраль выполнена из вакуумных трубок.

Давление в магистралях измеряется мановакуумметрами МВТП-160-0,06 МПах1,5. На установке выделены пробы воды для анализа из следующих компонентов: почва, растительность (трава, листья, деревья, хвоя), молоко (предварительно створоженное), силикатель, корнеплоды (картофель, морковь, свекла).

Подтверждена работоспособность установки, при этом, по сравнению с прототипом, повысилась эффективность десорбции, уменьшилось выделение в окружающую среду вредных веществ при работе с радиоактивными пробами, повысилось качество технологического процесса.

Использование: при мониторинге окружающей среды для выделения воды, содержащейся в почве, растительности, молоке и т.п, для анализа на содержание в ней токсичных и радиоактивных веществ. Сущность изобретения: в установку, содержащую сосуд с анализируемой пробой, нагреватель пробы, ловушку для воды, холодильник для ловушки, вакуумную магистраль, соединяющую сосуд с пробой с ловушкой и вакуумным насосом, мановакуумметр, установленный на вакуумной магистрали за ловушкой, введен дополнительный мановакуумметр и установлен до ловушки для воды, а последовательно ей подключена предохранительная ловушка с холодильником. Подключение вакуумной магистрали к сосуду с анализируемой пробой может быть осуществлено снизу, а ввод вакуумной магистрали в сосуд с пробой может быть расположен выше ввода вакуумной магистрали в ловушку для воды. Дополнительный мановакуумметр может быть размещен на вакуумной магистрали или непосредственно на сосуде с пробой. Установка может содержать не менее двух устройств, включающих в себя элементы установки до предохранительной ловушки с холодильником и установленных параллельно друг другу. Предлагаемая установка обеспечивает повышение выхода десорбируемой воды с улучшением качественных характеристик, увеличение срока службы установки и контролируемость процесса. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Установка для термовакуумной десорбции, содержащая сосуд с анализируемой пробой, нагреватель пробы, ловушку для воды, холодильник для ловушки, вакуумную магистраль, соединяющую сосуд с пробой с ловушкой и вакуумным насосом, мановакуумметр, установленный на вакуумной магистрали за ловушкой, отличающаяся тем, что в установку введен дополнительный мановакуумметр и установлен до ловушки для воды, а последовательно с ней подключена предохранительная ловушка с холодильником. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что подключение вакуумной магистрали к сосуду с анализируемой пробой осуществлено снизу. 3. Установка по пп.1 и 2, отличающаяся тем, что ввод вакуумной магистрали в сосуд с пробой расположен выше ввода вакуумной магистрали в ловушку для воды. 4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что дополнительный мановакуумметр размещен на вакуумной магистрали или непосредственно на сосуде с пробой. 5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что содержит не менее двух устройств, включающих в себя элементы установки до предохранительной ловушки с холодильником и установленных параллельно друг другу.