УСТАНОВКА ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРА Российский патент 1998 года по МПК G01N27/28 

Изобретение относится к исследованию и анализу газов, в частности, к конструкции установки для потенциометрического определения хлора.

Известна установка для непрерывного автоматического потенциометрического определения хлора в отходящих газах, включающая газозаборное устройство, насос для поглотительного раствора, измерительную ячейку с индикаторным и вспомогательным электродами, усилитель электрических сигналов от электродов и регистрирующий прибор. (Blazevic G.Fresenius Z. anal.Chem., 1979, 298, N 1, p. 12-16; РЖХим, 1980, 1Г56; перевод ВЦП N И-04788 от 23.02.84 г. Непрерывное и автоматическое определение газообразных неорганических соединений фтора и хлора с помощью ионочувствительных электродов).

Недостатками данной установки являются невысокая чувствительность (диапазон 0,01-10 мг/дм³ хлора) и завышение результатов измерений в присутствии хлористого водорода и хлоридов.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению по совокупности признаков является установка типа "ИОН-ГАЗ-102", прототип (Сериков Ю.А. и др. Автоматическое определение хлористого водорода и хлора в отходящих газах титано-магниевого производства. - Бюл.Цв.металлургия, 1989, N 11, с.70-73).

Установка "ИОН-ГАЗ-102" состоит из дозатора газа (перистальтического насоса), дозатора поглотительного раствора, измерительной ячейки, в которую вмонтированы индикаторный (платиновый) и вспомогательный хлорсеребряный электроды, высокоомного преобразователя, усиливающего электрический сигнал от электродов, и регистрирующего миллиамперметра. Измерительная ячейка снабжена тремя патрубками для ввода газа с поглотительным раствором и раздельного вывода газа и отработанного раствора. Измерительная ячейка по прототипу показана на фиг.2а.

Промышленные испытания данной установки показали, что при непрерывной и длительной, более месяца, работе установки у нее в области низких концентраций хлора, в частности от 4•10^-4 до 1•10^-3 мг/л, погрешность определения начинает превышать регламентируемую величину (15% отн.); кроме того, время установления равновесных показаний - 5-20 мин, что не всегда по быстродействию удовлетворяет требованиям производства.

Заявляемое техническое решение (конструкция установки) направлено на снижение погрешности анализа газов, содержащих малые концентрации хлора, и на повышение быстродействия установки.

Поставленная задача достигается тем, что в установке, включающей дозатор газа (перистальтический насос), дозатор поглотительного раствора, стеклянную измерительную ячейку с индикаторным платиновым и вспомогательным хлорсеребряным электродами и патрубками для ввода и вывода газа и поглотительного раствора, высокоомный преобразователь и регистрирующий миллиамперметр, новым является то, что дозатор газа установлен после измерительной ячейки, а ячейка выполнена герметичной, в виде двух сообщающихся через жидкостный канал сосудов, в одном из которых размещен индикаторный, а в другом - вспомогательный электроды. Ячейка снабжена дополнительным газовым каналом, расположенным между сосудами, входной патрубок размещен со стороны индикаторного электрода, а выходной - со стороны вспомогательного электрода.

Расположение дозатора газа после измерительной ячейки резко снижает потери хлора в газовой смеси в процессе ее транспортировки от пробозаборного устройства к измерительной ячейке. Это позволяет более надежно, с меньшей погрешностью, анализировать воздух и газы, содержащие низкие концентрации хлора.

Газовый канал измерительной ячейки выполнен со скосом 30-50^o в сторону вспомогательного электрода.

Площади поперечного сечения жидкостного и газового каналов измерительной ячейки соотносятся в пределах 1:5-1:30.

Наличие в измерительной ячейке двух сообщающихся сосудов и двух каналов, выполнение сосудов герметичными позволяет организовать в ячейке раздельное передвижение жидкой и газовой фаз, что обеспечивает надежный электрический контакт между индикаторным и вспомогательным электродами, эффективно удаляет аэрозоль из сосуда с индикаторным электродом, снижая "память" ячейки, а выбранное соотношение площадей сечения каналов позволяет создать оптимальное узкий поток поглотительного раствора мимо индикаторного электрода, что обеспечивает быстродействие ячейки при изменении состава поглотительного раствора и быстродействие установки в целом при колебании концентрации хлора в анализируемом газе или воздухе.

На фиг. 1 показана блок-схема заявляемой установки. Установка включает в себя дозатор поглотительного раствора 1, измерительную ячейку 2, емкость для отработанного раствора 3, дозатор газа, высокоомный преобразователь 5 и регистрирующий прибор - миллиамперметр 6.

На фиг. 2 изображены конструкции измерительных ячеек по прототипу (а) и по предлагаемому изобретению (б). Ячейка (фиг.2б) состоит из входного 7 и выходного 8 патрубков, платинового индикаторного 9 и хлорсеребряного вспомогательного 10 электродов, сообщающихся сосудов 11, 12, жидкостного 13 и газового 14 каналов. Все детали измерительной ячейки изготовлены из стекла, электроды 9 и 10 крепятся в сосудах 11 и 12 на шлифах 15. На входной штуцер 7 надевается шланг из инертного материала, по этому шлангу в измерительную ячейку поступает смесь анализируемого газа и поглотительного раствора; выходной штуцер 8 соединен с дозатором газа 4, который создает разрежение в ячейке и "отсасывает" из нее газожидкостную смесь.

Установка для непрерывного потенциометрического определения концентрации хлора работает следующим образом. Анализируемый газ за счет разрежения, создаваемого дозатором газа 4, в количестве 15 л/ч непрерывно поступает в установку, в измерительную ячейку. Одновременно в ячейку непрерывно, с производительностью 50 мл/ч, дозатором 1 подается поглотительный раствор, содержащий иодид калия и ацетатный буферный раствор с pH 4. Анализируемый газ и поглотительный раствор смешиваются, поступают в измерительную ячейку, далее, с помощью дозатора газа 4, отработанный раствор из ячейки подается и скапливается в соответствующей емкости 3, а газовая фаза сбрасывается в санитарный отсос. При смешении анализируемого газа с поглотительным раствором хлор, находящийся в газе, количественно взаимодействует с иодидом калия, выделяя эквивалентное количество элементарного иода. Концентрацию иода определяют при помощи индикаторного платинового электрода 9, окислительный потенциал которого в широкой области пропорционален концентрации иода. Электрический сигнал от индикаторного 9 и вспомогательного 10 электродов поступает на высокоомный преобразователь 5 и далее на миллиамперметр 6, проградуированный в единицах концентрации (мг/л хлора). Постоянная температура измерительной ячейки поддерживается с помощью термостата. При работе установки в измерительной ячейке происходит разделение жидкой и газовой фаз: поглотительный раствор с выделенным иодом скапливается в нижней части сосуда 11 и по жидкостному каналу 13 перетекает в сосуд 12, а газовая фаза вместе с аэрозолем из сосуда 11 по наклонному газовому каналу 14 передвигается в сосуд 12 и совместно с жидкой фазой по выходному патрубку 8 удаляется из ячейки. Поглотительный раствор, перемещаясь мимо индикаторного электрода 9, создает на нем окислительный потенциал, пропорциональный концентрации иода в растворе.

Исследования, проведенные на разработанной установке, показали, что по сравнению с прототипом быстродействие установки повысилось в 5 раз, в частности время установления равновесных показаний при изменении концентрации хлора в 10 раз уменьшилось с 5-20 мин до 1-4 мин, а погрешность измерений газовых смесей, содержащих 4•10^-4 - 1•10^-3 мг/л хлора, в течение более 6 месяцев не превысила 10-15% отн.

Настоящее изобретение относится к анализу газов, а именно к установке для непрерывного потенциометрического определения концентрации хлора, включающей дозатор газа типа перистальтического насоса, дозатор поглотительного раствора, измерительную ячейку с патрубками для ввода и вывода газа и поглотительного раствора, в которую вмонтированы индикаторный и вспомогательный электроды, высокоомный преобразователь и регистрирующий прибор, при этом дозатор газа установлен после измерительной ячейки, а ячейка выполнена герметичной в виде двух сообщающихся через жидкостный канал сосудов, в одном из которых размещен индикаторный, а в другом - вспомогательный электроды, и снабжена дополнительным газовым каналом, расположенным между сосудами, входной патрубок установлен со стороны индикаторного электрода, а выходной - у вспомогательного электрода. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Установка для непрерывного потенциометрического определения концентрации хлора, включающая дозатор газа типа перистальтического насоса, дозатор поглотительного раствора, измерительную ячейку с патрубками для ввода и вывода газа и поглотительного раствора, в которую вмонтированы индикаторный и вспомогательный электроды, высокоомный преобразователь и регистрирующий прибор, отличающаяся тем, что дозатор газа установлен после измерительной ячейки, а ячейка выполнена герметичной в виде двух сообщающихся через жидкостной канал сосудов, в одном из которых размещен индикаторный, а в другом - вспомогательный электроды, и снабжена дополнительным газовым каналом, расположенным между сосудами, входной патрубок установлен со стороны индикаторного электрода, а выходной - у вспомогательного электрода. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что газовый канал измерительной ячейки выполнен со скосом 30 - 50^o в сторону вспомогательного электрода. 3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что площади поперечного сечения жидкостного и газового каналов соотносятся как 1 : 5 - 1 : 30.