СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА Российский патент 1998 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и может быть использовано в производстве инулина для диагностирующих средств в медицине и получения D-фруктозы в пищевой промышленности.

Изобретением решается задача получения инулина в свободной форме с увеличением выхода экологически чистого продукта при снижении затрат на производстве.

Известные способы получения инулина из корней девясила (А.С. СССР N 1214104, A 61 K 35/78, 28.02.86 г., бюл. N 8), клубней георгина (Г.О.Аспинал, Е.Л.Херст. Методы химии углеводов. - М.: Мир, 1967, с. 370 - 371), корней инули Ройляна, кузинии тенистой (А.С. СССР N 685290, A 61 K 35/78, 15.09.79 г., бал. N 34) требует ряд операций по очистке раствора после процесса экстракции, сгущения и осаждения инулина спиртом.

Процесс экстракции проводят путем длительного настаивания с водой для насыщения воды водорастворимыми веществами и установления динамического равновесия. К водному раствору добавляют различные флокулянты (алюмокалиевые квасцы, спирт, известь, раствор уксуснокислого свинца) для осаждения белковых и других неуглеводных водорастворимых веществ, активированный уголь, кизельгур для удаления красящих и других веществ. Очищенный раствор сгущают до 25 - 35% сухих веществ и после охлаждения длительно выдерживают раствор для кристаллизации инулина и последующая перекристаллизация инулина в воде или водно-спиртовом растворе.

Общим недостатком перечисленных способов является их дороговизна, использование дефицитных материалов и невозможность организации массового производства конечного продукта.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения инулина из корней инули Ройляна и кузинии тенистой (А.С. СССР N 685290, A 61 K 35/78, 15.09.79 г., бюл. 34/.

Способ включает следующие технологические приемы.

Корни инули Ройляна или кузинии тенистой в присутствии мела pH среды 6,7 - 6,8 экстрагируют водой при 88 - 89^oC с добавлением к экстракту флокулянтов /алюмокалиевых квасцов 5%, кизельгура 0,5% по отношению к весу сырья/, выдерживают 30 мин, центрифугируют, полученный экстракт упаривают под вакуумом при 50 - 55^oC до содержания сухих веществ 35%. К остатку при 50^oC прибавляют изопропиловый спирт 1 : 0,5, выдерживают 15 мин, центрифугируют. Инулин осаждают изопропиловым спиртом в соотношении 1 : 1,5, затем кристаллизуют при 10 - 12^oC.

У прототипа и заявляемого изобретения имеются следующие сходные существенные признаки.

Использование в процессе растительного сырья, позволяющее использовать целевой продукт в медицине и пищевой промышленности.

Экстракция растительного сырья водой, обеспечивающая измельчение целевого продукта из растительного сырья.

Отделение и осаждение целевого продукта путем центрифугирования и упаривания в испарителях, обеспечивающие очистку целевого продукта от взвешенных компонентов и подготовку к процессу кристаллизации инулина.

Кристаллизация целевого продукта, обеспечивающая необходимые для него потребительские свойства, показатель удельного вращения, однородность продукта.

Недостатками прототипа являются следующие.

Использование труднодоступного растительного сырья, не обеспечивающее больших объемов производства продукта, несмотря на высокий показатель выхода.

Использование в процессе экстракции дорогостоящих и дефицитных материалов /мел, алюмокалиевые квасцы, кизельгур/, регенерация которых практически нереальна.

Недостаточная очистка в процессе экстракции от белков, аминокислот, полифенольных соединений, что приводит к необходимости проведения дополнительного процесса очистки экстракта изопропиловым спиртом. Это обусловлено тем, что в процессе экстракции по режиму прототипа не создаются условия для градиентного изменения концентраций ионов водорода, сухих веществ.

Использование для растворения инулина перед кристаллизацией изопропилового спирта ухудшает экологические показатели качества готового продукта и не позволяет использовать готовый продукт для пищевых целей.

Целью изобретения является создание возможностей организации массового производства инулина с потребительскими свойствами, соответствующими требованиям медицины и пищевой промышленности при снижении затрат на производство.

Для достижения поставленной цели заявляемое изобретение включает следующие общие, выраженные определенными понятиями существенные признаки, совокупность которых направлена на решение только одной, связанной с целью изобретения задачи.

Экстракция топинамбура водой противоточным методом с введением в воду уксусной кислоты до pH 4,5 - 4,6, при 65 - 90^oC, отделение и осаждение целевого продукта путем центрифугирования и упаривания, возвращение в начало процесса конденсата воды, содержащего уксусную кислоту и доведенного до pH 4,5 - 4,6, кристаллизация инулина при температуре 8 - 10^oC, в воде, отделение осадка, его сушка при 35 - 40^oC, растворение инулина в 96% пищевом этиловом спирте при температуре 60 - 65^oC, охлаждение, кристаллизация при 8 - 10^oC, отделение осадка и сушка его при 35 - 40^oC.

По отношению к прототипу у заявляемого изобретения имеются следующие отличительные признаки.

Использование в качестве растительного сырья в виде клубней топинамбура, являющегося пищевым и более доступным сырьем, чем в известных технических решениях, и обеспечивающего организацию массового производства целевого продукта, отвечающего современным требованиям медицины и пищевой промышленности.

Экстракция сырья водой противоточным методом с добавлением уксусной кислоты до pH 4,5 - 4,6 при температуре 65 - 90^oC.

В противоточном экстракторе при введении уксусной кислоты создается градиент концентрации уксусной кислоты и в динамическом равновесии создаются участки с различными значениями pH. В результате чего вещества, имеющие амфотерные свойства - белки, аминокислоты, полифенольные соединения удерживаются и происходит очистка экстракта от этих соединений. Таким образом, в противоточном экстракторе протекают два процесса - градиентное изменение концентраций ионов водорода и сухих веществ, что приводит наряду с экстракцией к ионообменному процессу очистки получаемого экстракта. Использование этого приема позволяет вывести из технологии дополнительный процесс очистки экстракта спиртом и не использовать флокулянтов, что снижает затраты на производство.

Возвращение конденсата воды в процессе упаривания и отделения осадка, содержащего уксусную кислоту и доведенного до pH 4,5 - 4,6 в начало процесса, обеспечивает снижение затрат на производство.

Кристаллизация инулина в два этапа при 8 - 10^oC обеспечивает улучшение потребительских качеств продукта /показатель удельного вращения, однородность продукта/.

Растворение инулина в пищевом спирте при температуре 60 - 65^oC обеспечивает растворение оставшихся примесных веществ, однородность, а также улучшение экологических качеств конечного продукта.

Сушка продукта после кристаллизации при 35 - 40^oC позволяет сохранить активность и структуру продукта.

Таким образом, между отличительными признаками и целью изобретения существует причинно-следственная связь.

Возможность осуществления изобретения с использованием полной совокупности заявляемых признаков подтверждается примерами конкретного выполнения.

Пример 1. 1 т клубней топинамбура с содержанием водорастворимых веществ 20% моют горячей водой, бланшируют в паробланширователе и измельчают на дольки с толщиной 2 мм. Измельченную массу транспортером вводят в наклонный противоточный экстрактор, куда сверху подают воду температурой 65^oС, с введением в нее уксусной кислоты до pH 4,5. При противоточном движении вода насыщается водорастворимыми веществами, не обладающими амфотерными свойствами. и на выходе имеет такую же концентрацию сухих веществ, как и клубни топинамбура. Полученный экстракт в объеме 1,2 т упаривают на вакуум-выпарной установке до содержания сухих веществ 32 - 35%. Выделившийся конденсат воды с летучей уксусной кислотой вновь подают на экстракцию после доведения pH до 4,5. Упаренный экстракт в объеме 0,6 т перекачивают в охлаждаемый танк и доводят температуру до 10^oC и выдерживают 6 часов. Выпавший осадок в количестве 220 кг отделяют центрифугированием на центробежной саморазгружающейся центрифуге и направляют на ленточную сушилку и сушат при температуре 40^oC. Полученный сухой остаток массой 190 кг измельчают, передают в герметически закрывающийся танк с водяной рубашкой, растворяют остаток в горячем 96% этиловом спирте в соотношении 1 :2 при температуре 65^oC, охлаждают до 8^oC и выдерживают в течение 6 часов.

Полученный инулин в количестве 120 кг отделяют центрифугированием и сушат на ленточной сушилке при 38^oC.

Выход инулина составляет 12% от веса сырья или 65% от содержания инулина в клубнях. Показатели удельного вращения для продукта составляют -38^o при отсутствии редуцирующих веществ.

Пример 2. 1 т клубней топинамбура с содержанием водорастворимых веществ 20% бланшируют в паробланширователе и измельчают на дольки толщиной 2 мм. Измельченную массу транспортером вводят в наклонный противоточный экстрактор, куда сверху подают воду температурой 90^oC с введением в нее уксусной кислоты до pH 4,6. При противоточном движении вода насыщается водорастворимыми веществами, не обладающими амфотерными свойствами, и на выходе имеет такую же концентрацию сухих веществ, как и клубни топинамбура. Полученный экстракт в объеме 1,2 т упаривают на вакуум-выпарной установке до содержания сухих веществ 32 - 35%. Выделившийся конденсат воды с летучей уксусной кислотой вновь подают на экстракцию после доведения pH до 4,6. Упаренный экстракт в объеме 0,6 т перекачивают в охлаждаемый танк, доводят температуру до 8^oC и выдерживают 6 часов. Выпавший осадок в количестве 220 кг отделяют центрифугированием на центробежной саморазгружающейся центрифуге и направляют на ленточную сушилку и сушат при температуре 35%. Полученный сухой остаток массой 190 кг измельчают, передают в герметически закрывающийся танк с водяной рубашкой, растворяют остаток в горячем спирте 96% этиловом спирте в соотношении 1:2 при температуре 60^oC, охлаждают до 10^oC и выдерживают в течение 6 часов.

Полученный инулин в количестве 120 кг отделяют центрифугированием и сушат на ленточной сушилке при 40^oC.

Выход инулина составляет 12% от веса сырья или 65% от содержания инулина в клубнях. Показатели удельного вращения для продукта составляют -38^o при отсутствии редуцирующих веществ.

Выбор граничных параметров, указанных в форме изобретения, обусловлен тем, что если процесс экстракции проводить при температуре ниже 65^oC, то выход инулина будет неполным, при температуре выше 90^oC произойдет разрушение инулина; снижение pH нецелесообразно из-за повышения расхода кислоты, при pH выше 4,6 не выделятся белковые соединения.

Проведение кристаллизации при температуре ниже 8^oC приводит к повышению расхода электроэнергии, при температуре выше 10^oC увеличиваются потери инулина.

Растворение инулина в этиловом спирте при температуре ниже 60^oC не обеспечивает полное его растворение, повышение температуры выше 65^oC огнеопасно для производства.

Сушка продукта при температуре ниже 35^oC приводит к повышению расхода энергии, при температуре выше 40^oC происходит термическое разложение инулина.

Согласно данным проведенных экспериментов заявляемого изобретения может быть использовано в организации промышленного производства инулина с потребительскими свойствами, соответствующими современным требованиям медицины и пищевой промышленности.

Способ получения инулина для диагностирующих средств в медицине и получения D-фруктозы в пищевой промышлености включает экстракцию водой клубней топинамбура противоточным методом с введением в воду уксусной кислоты до рН 4,5- 5,6 при 65-90^oС, центрифугирование и упаривание с возвращением конденсата в начало процесса, кристаллизацию инулина в два этапа, на первом этапе в воде при 8-10^oС, затем после отделения и сушки осадка растворение его в 96%-ном этиловом спирте при 60-65^oС, охлаждение раствора до 8-10^oС, кристаллизацию, отделение осадка и сушку целевого продукта при 35-40^oС.

Способ получения инулина из растительного сырья, включающий экстракцию сырья водой, отделение и осаждение целевого продукта путем центрифугирования и упаривания и кристаллизацию готового продукта, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют топинамбур, экстракцию сырья водой проводят противоточным методом с введением в воду уксусной кислоты до pH 4,5 - 4,6, при температуре 65 - 90^oC, конденсат воды, содержащий уксусную кислоту, доводят до pH 4,5 - 4,6 и возвращают в начало процесса, кристаллизацию инулина проводят при температуре 8 - 10^oC в два этапа, на первом этапе в воде, затем после отделения в виде осадка сушат и растворяют в 96%-ном этиловом спирте при температуре 60 - 65^oC, на втором этапе спиртовой раствор инулина охлаждают, отделяют инулин в виде осадка и сушат, сушку продукта проводят при температуре 35 - 40^oC.