СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТОИНУЛИНА ИЗ КЛУБНЕЙ ТОПИНАМБУРА Российский патент 2012 года по МПК A61K36/28 A61K31/715 B01D11/02 

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению пектоинулина из высушенных измельченных клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L.) с использованием ферментного препарата.

Известен способ получения инулина для диагностирующих целей в медицине (Пат. RU 2121848, кл. A61K 35/78, опубл. 20.11.98), включающий экстракцию клубней топинамбура водой противоточным методом с введением в воду кислоты уксусной, центрифугирование, упаривание, кристаллизацию инулина и сушку целевого продукта.

Известен способ получения инулина из клубней топинамбура для медицинских и пищевых целей (Пат. RU 2131252, кл. A61K 31/715, A61K 35/78, опубл. 10.06.99), включающий получение сока из свежих клубней топинамбура и четырех водных извлечений из выжимок или из сухих измельченных клубней, объединение извлечений, очистку сока и водных извлечений кальция карбонатом, фильтрование, упаривание, осаждение, кристаллизацию сырого инулина, дополнительную очистку с помощью анионита, алюминия оксида, кальция карбоната с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита, кристаллизацию, переосаждение, сушку и измельчение полученного продукта.

Известен способ получения инулина из клубней топинамбура (Пат. RU 2148588, кл. C08B 37/00, C08B 37/18, опубл. 10.05.00), заключающийся в том, что из измельченных клубней топинамбура получают сок, который очищают при помощи нагревания, фильтрации, ультрафильтрации, диафильтрации и нанофильтрации, осветляют при помощи угля активированного, концентрируют и из полученного раствора кристаллизуют инулин.

Известен способ получения инулина и других фруктаносодержащих продуктов из топинамбура и другого инулинсодержащего сырья (Пат. 2175239, кл. A61K 35/78, A23L 1/236, опубл. 27.10.01), включающий экстрагирование фруктанов горячим солевым раствором из сырья с последующей фильтрацией и депигментацией на анионите, концентрирование, осаждение, фильтрацию, промывку и вакуум-сушку готового продукта.

Существуют различные способы получения пектина из растительного сырья с использованием ферментных препаратов, которые благодаря своей специфичности и эффективности действия позволяют проводить направленную модификацию сырья, повысить выход целевого продукта, а также улучшить экологическое состояние производства. Однако не известны способы ферментативного извлечения пектина из клубней топинамбура.

Известен способ получения пектина (Пат. RU 2059385, кл. A23L 1/0524, C08B 37/06, опубл. 10.05.96), заключающийся в изготовлении гидролизующего агента (Bacillus polymyxa), смешивании его с растительным пектинсодержащим сырьем, экстрагировании смеси и выделении целевого продукта. Изобретение позволяет осуществить наиболее полную экстракцию пектиновых веществ из растительного сырья.

Известен способ производства пектина (Пат. RU 2262865, кл. A23L 1/0524, опубл. 27.10.05), предусматривающий обработку растительного сырья композицией микробных ферментов, включающей пектинлиазу, гемицеллюлазу, амилазу, целлюлазу и протеазу, фильтрацию и концентрирование, обработку препаратом пектинэстеразы, сушку до получения порошкообразного препарата. Способ позволяет увеличить выход пектина и получить препарат с заданной степенью этерификации.

Существующие способы позволяют получать инулин и пектин отдельно друг от друга и предполагают глубокую очистку каждого продукта.

Клубни топинамбура уникальны по химическому составу, что обусловлено одновременным присутствием таких ценных компонентов, как инулин и пектин, которые дополняют и усиливают биологическое действие друг друга на организм человека.

Известен способ получения инулин-пектинового концентрата в порошке для медицинских и пищевых целей из высушенного сырья (Пат. RU 2169002, кл. A61K 35/78, A61K 31/715, опубл. 20.06.01), заключающийся в том, что проводят водное экстрагирование из порошка сухих клубней топинамбура фракций инулина и водорастворимого пектина, экстрагирование пектинов водным раствором кислоты лимонной из оставшегося сырья, кристаллизацию и осаждение инулина и пектинов. Полученные продукты высушивают, объединяют и размалывают в порошок. Данный способ получения наиболее близок к заявляемому и выбран за прототип.

Недостатками данного способа получения инулин-пектинового концентрата является небольшой выход пектина и его невысокие качественные характеристики (связывающая способность, степень этерификации, уронидная составляющая, полная статическая обменная емкость). Инулин-пектиновый концентрат также обладает невысокой детоксицирующей активностью.

Технической задачей предлагаемого изобретения является способ получения пектоинулина, позволяющий увеличить выход пектина и улучшить его физико-химические свойства, повысить детоксицирующую активность пектоинулина, а также сохранить экологически чистый процесс получения продукта.

Техническая задача решается следующим образом: проводят водное экстрагирование инулина и водорастворимого пектина из высушенных измельченных клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L.), ферментативное извлечение пектина из оставшегося сырья, фильтрование и концентрирование извлечений, осаждение, сушку, объединение и измельчение полученных полупродуктов.

Использование высушенных измельченных клубней топинамбура обеспечивает получение пектоинулина в течение всего года. Свежие клубни топинамбура пригодны в течение 2-3 месяцев после уборки, так как при дальнейшем их хранении, за счет ферментативных процессов, наблюдается постепенный гидролиз инулина до фруктозы и последующая ее эпимеризация в глюкозу.

Использование ферментного препарата позволяет увеличить выход пектина, улучшить его качественные показатели, тем самым повысить детоксицирующую активность целевого продукта.

Ферментативному извлечению пектина предшествует экстрагирование горячей водой (75°С) инулина и водорастворимого пектина из высушенных измельченных клубней топинамбура, причем предварительно осуществляют набухание сырья при 80°С в течение 1 часа. Экстрагирование водой проводят при соотношении сырье:вода 1:6 и температуре 75°С трехкратно. Фильтраты объединяют, упаривают, добавляют спирт этиловый 96% в соотношении 1:1 по объему, помещают в холодильник при 4°С на 5 суток, выпавший осадок отделяют фильтрованием, сушат на подложке из пищевой пленки на воздухе, окончательно высушивают в сушильном шкафу при 70°С до остаточной влажности 10%.

Для ферментативного извлечения пектина используют ферментный препарат Максазим NNP K (с протеолитической активностью не менее 750 ед./мл). Применение данного ферментного препарата способствует увеличению выхода пектина за счет его высвобождения из белково-пектиновых комплексов клубней топинамбура.

Количество Максазима NNP K составляет 10% от общей массы исходного сырья.

Максазим NNP K представлен в жидкой форме и не требует предварительного приготовления, как в случае с порошкообразными ферментными препаратами.

Ферментативное извлечение пектина проводят с использованием цитратного буферного раствора с pH=4,5 при соотношении сырье:буферный раствор 1:6.

Продолжительность ферментативного извлечения составляет 24 часа при температуре 60°С.

Экспериментально подобранные в соответствии со спецификацией Максазима NNP K условия ферментативного извлечения (количество ферментного препарата, буферный раствор, pH, температура, продолжительность) обеспечивают максимальный выход пектина из высушенных измельченных клубней топинамбура при использовании данного ферментного препарата.

В известных авторам источниках патентной и научно-технической информации не описан способ получения пектина из растительного сырья, в том числе из клубней топинамбура, с использованием ферментного препарата Максазима NNP K. Применение указанного ферментного препарата позволяет увеличить выход пектина, а следовательно, и целевого продукта и улучшить качественные показатели пектина. При этом повышается детоксицирующая активность пектоинулина.

Заявляемый способ получения пектоинулина из высушенных измельченных клубней топинамбура поясняется следующим примером.

Пример. 1000 г высушенных измельченных клубней (с найденной влажностью 8,73%) заливают 6 л горячей воды (80°С), перемешивают и оставляют для набухания на 1 час. Набухшее сырье подвергают экстрагированию при перемешивании в течение 1 часа при 75°С, фильтруют в горячем виде через слой бязи. Экстрагирование повторяют еще дважды в аналогичных условиях. Полученные фильтраты, не содержащие механических примесей, объединяют, упаривают под вакуумом до 1/10 от первоначального объема, охлаждают до 30°С, добавляют спирт этиловый 96% в соотношении по объему 1:1 и выдерживают при температуре 3-4°С в течение 5 суток. Выпадает осадок светло-коричневого цвета, который отделяют фильтрованием через фильтр бумажный. Осадок переносят на подложку из пищевой пленки, сушат на воздухе 12 часов и окончательно высушивают в сушильном шкафу при 70°С до остаточной влажности 10%. Получают 123,2 г полупродукта, содержащего инулин и водорастворимый пектин. Выход сухого полупродукта составляет 13,5% в расчете на абсолютно сухое сырье.

Оставшееся сырье подвергают ферментативной обработке. Для чего выжимки заливают 6 л цитратного буферного раствора с pH=4,5, добавляют 600 мл Максазима NNP K (с протеолитической активностью не менее 750 ед./мл) и ставят в термостат при t=60°C на 24 часа. Далее ферментативное извлечение фильтруют через слой бязи, шрот отжимают. Фильтрат, не содержащий механических примесей, упаривают под вакуумом до 1/10 от исходного объема, охлаждают до 30°С и осаждают пектиновые вещества спиртом этиловым 96% в соотношении 1:3 по объему. Осадок отделяют фильтрованием. Затем переносят в воду очищенную объемом 300 мл, нагревают при постоянном перемешивании до полного растворения и повторно осаждают в тех же условиях. Полученный осадок распределяют тонким слоем на подложке из пищевой пленки, сушат сначала на воздухе в течение 12 часов и окончательно высушивают в сушильном шкафу при 70°С до остаточной влажности 10%. Получают 59,3 г пектина. По сравнению с прототипом выход пектина в 2 раза больше и составляет 6,5% в расчете на абсолютно сухое сырье.

Полупродукты, полученные водным извлечением (инулин и водорастворимый пектин) и ферментативным извлечением (пектин) объединяют, размалывают и получают пектоинулин массой 182,5 г. Выход продукта составляет 20% в расчете на абсолютно сухое сырье.

Предложенное технологическое решение позволяет увеличить выход пектина в сравнении с прототипом в 2 раза, улучшить физико-химические свойства пектина и, соответственно, целевого продукта.

С использованием ферментного препарата Максазим NNP K получен пектин со следующими показателями:

- связывающая способность по свинец-ионам (II) - 310,68 мг/г;

- степень этерификации - 7,2%;

- уронидная составляющая - 85,33%;

- ПСОЕ 9,78 мг-экв/г (по КОН) и 40,4 мг-экв/г (по CaCl₂);

- молекулярная масса - 5248.

Аналогичные показатели пектина, получаемого извлечением кислотой лимонной по способу, выбранному за прототип:

- связывающая способность по свинец-ионам (II) - 228,6 мг/г;

- степень этерификации - 40,6%;

- уронидная составляющая - 81,7%;

- ПСОЕ 8,81 мг-экв/г (по КОН) и 33,5 мг-экв/г (по CaCl₂);

- молекулярная масса - 10600.

Связывающая способность по свинец-ионам (II), степень этерификации, уронидная составляющая, полная статическая обменная емкость (ПСОЕ) являются важными показателями детоксицирующей активности пектина.

Пектин, полученный ферментативным извлечением, обладает в 1,4 раза большей связывающей способностью по свинец-ионам (II), чем пектин, получаемый по способу, выбранному за прототип.

Степень этерификации пектина, полученного с использованием ферментного препарата Максазим NNP K, в 5,6 раз меньше аналогичного показателя пектина, получаемого по способу, принятому за прототип. Известно, что, чем меньше степень этерификации, тем выше детоксицирующая активность пектина.

Содержание уронидной составляющей и значения ПСОЕ по катионам одно- и двухвалентных металлов также превышают аналогичные показатели пектина, получаемого по способу, выбранному за прототип.

При ферментативном извлечении пектина его молекулярная масса уменьшается в 2 раза, что позволяет предположить увеличение гепатопротекторной активности пектина.

Таким образом, использование ферментного препарата Максазим NNP K дает возможность не только увеличить выход пектина и, следовательно, целевого продукта, но и существенно повысить их детоксицирующие свойства.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению пектоинулина из высушенных измельченных клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L.). Способ получения пектоинулина из высушенных измельченных клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L.) водным экстрагированием инулина при нагревании, далее экстракт перемешивают, упаривают, охлаждают, добавляют этиловый спирт 96%, выпавший осадок фильтруют, высушивают и получают полупродукт неочищенной фракции инулина и водорастворимого пектина; из оставшегося после водного экстрагирования сырья экстрагируют пектины ферментным препаратом Максазим NNP К, фильтруют, упаривают, охлаждают, добавляют 96% этиловый спирт, выпавший осадок фильтруют, сушат, осадки полупродуктов инулина и пектина объединяют, размалывают в порошок и получают пектоинулин. Вышеописанный способ позволяет увеличить выход пектина и улучшить его физико-химические свойства, повысить детоксицирующую активность целевого продукта. 1 пр.

Способ получения пектоинулина из высушенных измельченных клубней топинамбура (Helianthus tuberosus L.) водным экстрагированием инулина при нагревании, далее экстракт перемешивают, упаривают, охлаждают до 30°С, добавляют этиловый спирт 96% в соотношении 1:1, выдерживают 5 суток при 3-4°С, выпавший осадок фильтруют, высушивают и получают полупродукт неочищенной фракции инулина и водорастворимого пектина; из оставшегося после водного экстрагирования сырья экстрагируют пектины, фильтруют, упаривают при 70°С до 1/10 от первоначального объема фильтрата, охлаждают до 30°С, добавляют 96% этиловый спирт в соотношении 1:3 по объему, выпавший осадок фильтруют, сушат при 70°С до остаточной влажности 10%, осадки полупродуктов инулина и пектина объединяют, размалывают в порошок и получают пектоинулин, отличающийся тем, что извлечение пектина из оставшегося после водного экстрагирования сырья проводят ферментным препаратом Максазим NNP К (с протеолитической активностью не менее 750 ед./мл) в количестве 10% от массы исходного сырья, в термостате в течение 24 ч при температуре 60°С с использованием цитратного буферного раствора с pH 4,5 и в соотношении сырье:буферный раствор 1:6.