СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА И ДРУГИХ ФРУКТАНОСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТОВ ИЗ ТОПИНАМБУРА И ДРУГОГО ИНУЛИНСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ Российский патент 2001 года по МПК A61K35/78 A23L1/236 

Изобретение относится к области биотехнологий, в частности к технологии получения биологически активных веществ, и может быть использовано для получения биологически активных пищевых добавок на основе инулина, или ценных компонентов питания, используемых для лечебных, профилактических и пищевых целей.

Изобретение решает задачу получения из природного инулинсодержащего сырья, например топинамбура (земляной груши), высокоочищенного полисахарида - инулина с молекулярной массой до 3500 дальтон, пригодного для производства биологически активных пищевых добавок, способных положительно влиять на обмен веществ, стабилизировать содержание сахара в крови и в связи с этим частично или полностью заменить антидиабетические препараты, способствовать выведению из организма солей тяжелых металлов и усвоению организмом кальция, железа, активизировать работу поджелудочной железы и оказывать влияние на сахарный обмен в печени. Исследования показали, что инулин имеет легко приспосабливающуюся вытянутую основную структуру, при этом в зависимости от длины цепочки, т.е. степени высокомолекулярности, инулин проявляет различные реологические и функциональные свойства, причем технологически наиболее сложным является получение высокомолекулярного инулина, проявляющего наиболее ценные свои свойства.

Для оценки новизны и изобретательского уровня заявленного решения рассмотрим ряд известных технических средств аналогичного назначения.

Известен способ получения пюреобразных консервов на основе топинамбура, включающий мойку топинамбура, очистку, инспекцию, доочистку, измельчение и разваривание, дозирование и смешивание с фруктовым пюре, гомогенизацию, подогрев, фасование, укупоривание и стерилизацию консервов, см. патент РФ N 2105499, A 23 L 212.

В данном способе поручения пюреобразных масс используется весь комплекс фруктанов, содержащийся в топинамбуре. Изготовление консервов производится в слабокислых условиях и при повышенной температуре в течение нескольких часов, что может сопровождаться частичным гидролизом фруктанов. В этой технологии отсутствует получение такого ценного полисахарида, как инулин, применяемый для профилактики диабета.

Известен способ получения фруктозного сиропа из топинамбура, включающий мойку клубней, их прессование с предварительным воздействием поля СВЧ и отделением сока, его осветление и кислотный гидролиз сока, см., патент РФ N 2039832, C 13 K 11/00.

Получение фруктозных сиропов производится экстракцией фруктанов из топинамбура. Отработанный жмых, в котором остается достаточное количество фруктанов при ограниченном гидромодуле, не используется. После проведения гидролиза в сиропе присутствует практически одна фруктоза. По этой технологии отсутствует получение такого ценного препарата, как инулин. Общим недостатком всех вышеперечисленных способов является то, что авторы изобретений получают один продукт, при этом теряется достаточно большое количество ценных веществ, имеющихся в топинамбуре и других видах инулинсодержащего сырья.

Известен способ получения высокомолекулярных фруктанов (инулина) из инулинсодержащего сырья, предусматривающий выделение сока из инулинсодержащего сырья (топинамбур, георгин, цикорий, одуванчик) и его очистку с одновременным концентрированием путем ультрафильтрации, характеризующийся тем, что перед выделением сока инулинсодержащее сырье измельчают, выделение сока проводят путем смешивания измельченного инулинсодержащего сырья с водой при гидромодуле смеси 1:(3-8) с последующим проведением процесса кавитации смеси при температуре 35-40^oC и числе кавитации 0,15-0,35, затем сок отделяют, а ультрафильтрацию проводят последовательно на полуволоконных фильтрах АР-2 с размером пор (1,2-1,8)x10 м и АР-6 с размером пор (0,2-0,4)x10 м, полученный концентрат с содержанием сухих веществ 20-22% подвергают очистке на ионообменных колонках до содержания в нем инулина 20-21%, см., патент РФ N 2066965, A 23 L 1/236.

По наибольшему количеству сходных признаков и достигаемому при использовании результату данное техническое решение выбрано в качестве прототипа заявляемого изобретения.

Недостатками прототипа, не позволяющими достичь поставленной нами цели, является то, что при реализации данного способа невозможно получение однородного инулина из-за широкого разброса размера пор ультрафильтрационных мембран. Кроме того, теряется основная масса низкомолекулярных фруктанов, которые являются ценным продуктом питания, а как известно, топинамбур содержит целый набор фруктанов с различной молекулярной массой - от фруктозы и низкомолекулярных фруктанов до высокомолекулярных фруктанов и инулина.

Изобретение решает задачу создания комплексной безотходной технологии получения фруктаносодержащих продуктов из высушенного и измельченного топинамбура и других видов инулинсодержащего сырья.

Сущность заявляемого изобретения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для достижения указанного выше технического результата.

Согласно изобретению способ получения инулина и других фруктаносодержащих продуктов из топинамбура и другого инулинсодержащего сырья, включающий экстракцию фруктанов горячим раствором, характеризуется тем, что экстракцию фруктанов осуществляют горячим солевым раствором, с последующей фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите, затем проводят концентрирование фруктанов, после чего осуществляют осаждение высокомолекулярных фруктанов из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловым спиртом, взятом в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата, фильтрацию, промывку этанолом и вакуум-сушку готового продукта.

В этом заключается совокупность существенных признаков, обеспечивающая получение технического результата во всех случаях, на которые распространяется испрашиваемый объем правовой охраны.

Кроме этого, заявленное решение имеет факультативные признаки, характеризующие его частные случаи, конкретные формы его материального воплощения либо особые условия его использования, а именно:
- в качестве солевого раствора используют раствор хлористого натрия,
- отработанный жмых экстрагированного инсулинсодержащего сырья подвергают последовательным гидролизу и гомогенизации и выделяют пастообразную фруктозную массу,
- в качестве анионита используют анионит ФАФ,
- концентрирование осуществляют методом вакуум-упарки,
- концентрирование осуществляют методом замораживания - размораживания,
- отогнанный дистиллят, полученный на стадии концентрирования, возвращают на стадию экстракции,
- из спиртовых маточных растворов осуществляют отгонку этилового спирта, гидролиз осадка маточных растворов и выделяют фруктозный сироп,
- этиловый спирт после регенерации с концентрацией более 90% используют в последующих операциях для выделения высокомолекулярных фруктанов, а этиловый спирт с концентрацией менее 90% используют в качестве антисептика при промывке сорбционных колонн с анионитом.

Заявленное техническое решение является новым, так как характеризуется наличием новой совокупности признаков, отсутствующей во всех известных нам объектах техники аналогичного назначения.

Непосредственный технический результат, который может быть получен при реализации заявленной совокупности признаков, заключается в том, что сочетание и последовательность заявленных операций, в особенности таких как предварительное нагревание концентрата перед осаждением растворителем - этиловым спиртом, взятым в объеме 1,5-2,5 объема концентрата, обеспечивает возможность получения высокоочищенного и высокомолекулярного инулина. Кроме того, заявленная технология позволяет помимо основного конечного продукта - высокомолекулярного инулина дополнительно получить ценный пищевой фруктозосодержащий продукт.

Данный технический результат не является следствием известных свойств, проявляемых рядом порознь известных из других объектов техники признаков, таких как концентрация растворов, осаждение, а является свойством только всей заявленной в первом пункте формулы совокупности признаков, в т.ч. таких полностью новых признаков, как экстракция горячим солевым раствором, депигментация на анионите, осаждение высокомолекулярных фруктанов из предварительно нагретого концентрата этиловым спиртом, в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата.

Получение упомянутого технического результата обеспечивает появление у объекта изобретения в целом ряда новых полезных свойств, а именно безотходность и эффективность технологии и высокое качество конечного продукта.

Указанное позволяет признать заявленное техническое решение соответствующим критерию "изобретательский уровень".

Способ реализуют следующим образом.

Порошок топинамбура загружается в кипящий раствор (0,6-0,8%-ный раствор хлористого натрия, приготовленный на очищенной воде), суспензию при постоянном перемешивании и температуре 70-90^oC выдерживают 40-45 минут, горячую суспензию фильтруют, например, на нутч-фильтре с использованием в качестве фильтрующего материала технического капрона, осадок (жмых) промывают горячей водой, при этом объем экстракта получают равным объему экстрагента. На этом этапе получается отработанный жмых, содержащий достаточное количество фруктанов, который идет на отдельную переработку, заключающуюся в его гидролизе и гомогенизации, в результате чего получают пастообразную фруктозную массу.

Экстракт, полученный на этой стадии, содержит основную массу фруктанов. Экстракт, имеющий коричневую окраску, подвергается депигментации анионитами. Лучшим является анионит ФАФ (продукт поликонденсации феноксипроизводных формальдегида с коэффициентом набухания от 2,0 до 5,0), который дает практически неокрашенный раствор, или анионит АМ-п с коэффициентом набухания 2-2,5, после которого получается экстракт слабо-желтого окрашивания). Депигментированный экстракт подвергается концентрированию путем вакуум-упарки или методом замораживания-размораживания до объема концентрата, равного 1/3 от исходного объема экстракта. При этом отогнанный дистилянт при вакуум-упарке или остаточный лед при разморозке возвращаются на первую стадию технологического процесса - на стадию экстракции. Полученный концентрат нагревают до 50-60^oC для предотвращения выпадания в осадок высокомолекулярных фруктанов, которые затем осаждают этиловым спиртом, взятым в объеме, равном 2,0 от объема концентрата. Для осаждения высокомолекулярных фруктанов может быть использован и другой растворитель - ацетон, изопропанол. Дается выдержка на холоду в течение 6-15 часов. После выдержки надосадочную жидкость (спиртовой маточник) отделяется декантацией. Осадок суспендируют и переносят на нутч-фильтр маточным раствором, отжимают на фильтре и промывают эталоном. Осадок равномерно распределяют на пергаментной бумаге, находящейся в кюветах, которые помещают в вакуум-сушильный шкаф при температуре 40-50^oC на 5-8 часов. После сушки субстанция, качество которой соответствует качеству высокомолекулярного инулина, измельчается и передается на приготовление готовых товарных форм.

Отработанный жмых разбавляют очищенной водой до легкоперемешиваемой консистенции, нагревают до 80-100^oC и выдерживают при этой температуре в течение 1-1,5 часов, после чего подвергают гомогенизации. В гомогенизированной массе доводят pH до 1,6-1,8 серной кислотой и проводят гидролиз фруктанов при температуре 80-90^oC в течение 1,5-2,0 часов. После этого реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором NaOH до pH = 3,5-4,5. В полученной пастообразной массе содержится практически одна фруктоза. В нее могут быть введены подслащивающие вещества, разрешенные диабетикам, ароматизирующие вещества и консерванты, например аскорбиновая кислота. Полученный продукт может быть использован для приготовления пюреобразных консервов.

Спиртовые маточные растворы содержат большое количество низкомолекулярных фруктанов. Содержание этилового спирта в маточнике с учетом промывок осадка высокомолекулярных фруктанов (инулина) составляет около 70%. Проводят регенерацию этилового спирта, который при концентрации более 90% возвращается в производство для осаждения высокомолекулярных фруктанов в последующей операции. Отогнанный этиловый спирт с концентрацией менее 90% используется как антисептик для промывки колонн с анионитом.

Для полной отгонки этилового спирта объем кубового остатка составляет 10-15% от объема спиртовых маточников. После этого кубовый остаток разбавляют очищенный водой в 3-4 раза, при этом содержание сухих веществ в разбавленном кубовом остатке составляет 18-22%, из них 12-13% приходится на фруктаны. В разбавленном кубовом остатке доводят pH до 1,6-1,8 серной кислотой, проводят гидролиз при температуре 75-85^oC в течение 1,0-1,5 часов. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором NaOH до pH = 5,0-6,0. В полученном сиропе из углеводов присутствует практически одна фруктоза. К сиропу добавляют разрешенный для диабетиков подсластитель, ароматизирующие вещества, консерванты, например аскорбиновую кислоту.

При использовании другого инулинсодержащего сырья технология получения инулина незначительно изменяется лишь на первой стадии - стадии экстракции за счет некоторых изменении в соотношении объемов твердой фазы и экстрагента. Заявленная технология является практически безотходной, за исключением сброса регенерационных растворов после нейтрализации.

Возможность промышленного применения заявленного технического решения подтверждается успешной реализацией заявленной технологии, разработанной до стадии готового к промышленному использованию безотходного технологического процесса. Чистота и молекулярная масса полученного заявленным способом инулина были определены на молселекте Г-50 и сефадексе G-50, при этом в качестве метчиков были использованы линейные полисахариды - пуллуланы с молекулярными массами от 2000 до 10000 Да. Степень чистоты инулина по сравнению с международным стандартом составляет 86%.

Проведенные дополнительные исследования по определению молекулярных характеристик разработанного нами инулина и взятого в качестве контроля инулина международных стандартов "Сигма" методами ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) и эксклюзивной хроматографии показали, что спектр ЯМР инулина, полученного заявленным способом, качественно идентичен спектру стандарта "Сигма". Исследования, произведенные методом гель-проникающей хроматографии (ГПХ) также доказали, что основной компонент полученного заявленным способом инулина соответствует международному стандарту "Сигма".

Безотходность заявленного способа получения инулина подтверждается кислотным гидролизом отработанного жмыха, который приводит к получению продуктов, которые содержат фруктозу, при этом объем выхода продукта гидролиза из колонки соответствует объему выхода стандарта фруктозы (МЕРС).

Выход получаемого заявленным способом инулина составляет 15-20% по сухому весу, по фруктозе - 90%. Выход фруктаносодержащих продуктов: из жмыха - 70% по фруктозе, из кубового остатка - 75% по фруктозе. Молекулярная масса получаемого заявленным способом инулина составляет около 3500 Да.

Использование заявленного решения по сравнению со всеми известными средствами аналогичного назначения обеспечивает следующие преимущества:
- эффективность и безотходность технологии,
- получение высокоочищенного инулина с молекулярной массой около 3500 дальтон,
- попутное получение ценных фруктозосодержащих продуктов.

Изобретение относится к технологии получения биологически активных веществ и может быть использовано для получения биологически активных пищевых добавок на основе инулина, или ценных компонентов питания. Способ включает экстракцию фруктанов горячим раствором, причем экстракцию фруктанов осуществляют горячим солевым раствором, с последующей фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите, затем проводят концентрирование фруктанов, осаждение высокомолекулярных фруктанов из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловым спиртом, взятым в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата, фильтрацию, промывку этанолом и вакуум-сушку готового продукта. Использование данного решения по сравнению со всеми известными средствами аналогичного назначения обеспечивает эффективность и безотходность технологии, получение высокоочищенного инулина с молекулярной массой 7000-10000 Да, попутное получение ценных фруктозосодержащих продуктов. 8 з.п. ф-лы.

1. Способ получения инулина и других фруктаносодержащих продуктов из топинамбура и другого инулинсодержащего сырья, включающий экстракцию фруктанов горячим раствором, отличающийся тем, что экстракцию фруктанов осуществляют горячим солевым раствором, с последующей фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите, затем проводят концентрирование фруктанов, после чего осуществляют осаждение высокомолекулярных фруктанов из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловыми спиртом, взятым в объеме, равном 1,5 - 2,5 от объема концентрата, фильтрацию, промывку этанолом и вакуум-сушку готового продукта. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве солевого раствора используют раствор хлористого натрия. 3. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что отработанный жмых экстрагированного инулинсодержащего сырья подвергают последовательным гидролизу и гомогенизации и выделяют пастообразную фруктозную массу. 4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что в качестве анионита используют анионит ФАФ. 5. Способ по любому из пп.1 - 4, отличающийся тем, что концентрирование осуществляют методом вакуум-упарки. 6. Способ по любому из пп.1 - 4, отличающийся тем, что концентрирование осуществляют методом замораживания - размораживания. 7. Способ по любому из пп.1 - 6, отличающийся тем, что отогнанный дистиллят, полученный на стадии концентрирования, возвращают на стадию экстракции. 8. Способ по любому из пп.1 - 7, отличающийся тем, что из спиртовых маточных растворов осуществляют отгонку этилового спирта, гидролиз осадка маточных растворов и выделяют фруктозный сироп. 9. Способ по любому из пп.1 - 8, отличающийся тем, что этиловый спирт после регенерации с концентрацией более 90% используют в последующих операциях для выделения высокомолекулярных фруктанов, а этиловый спирт с концентрацией менее 90% используют в качестве антисептика при промывке сорбционных колонн с анионитом.