СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА И НИОБИЯ ИЗ СОПОЛИМЕРА ИХ МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Российский патент 1998 года по МПК C08G79/00 

Изобретение относится к химическим технологиям получения соединений тантала и ниобия, в частности, путем их разделения при совместном присутствии в химическом соединении.

Известен экстракционный способ разделения соединений тантала и ниобия с одновременной очисткой их от примесей других элементов (кремния, титана, железа, марганца и др.), получивший в настоящее время наиболее широкое применение в промышленной практике. Согласно данному способу соединения тантала и ниобия извлекают из водных растворов, содержащих фтористые соединения тантала и ниобия и плавиковую кислоту (в ряде случае вводят соляную и серную кислоты), с помощью нейтральных экстрагентов (кетоны, алкилофосфаты). Способ экстракционного разделения тантала и ниобия осуществляют в несколько стадий, в результате которых получают соединение ниобия и гидратированные оксиды ниобия и тантала. Экстракционное разделение проводят в каскаде аппаратов типа смеситель-отстойник или в пульсирующих колоннах (Зеликман А.Н. и др. "Ниобий и тантал", Москва. Металлургия, 1990, стр. 75 - 79).

Основными недостатками известного способа являются сложность технологического процесса, требующего большого количества разнообразных аппаратов из дорогостоящих коророзионностойких материалов, необходимость применения плавиковой кислоты, серной и соляной кислот и др. агрессивных реагентов с вытекающими отсюда проблемами. Кроме того, данный способ не обеспечивает получение чистых соединений тантала и ниобия.

Известно химическое вещество - сополимер металлоорганических соединений тантала и ниобия, которое получают путем обработки кислородсодержащих соединений тантала и ниобия четыреххлористым углеродом в автоклавных условиях (RU 2033415 A3, 1995). В состав данного сополимера кроме металлов тантала и ниобия входят кислород, углерод, хлор.

Структурная формула сополимера включает мономеры металлоорганических соединений тантала и ниобия, характеризующихся химической формулой MeO₅C₅Cl₁₅•nCCl₄, где Me - это тантал или ниобий. Данный сополимер свободен от примесей других химических элементов и является оптимальным исходным материалом для получения отдельных химических соединений тантала и ниобия высокой химической чистоты.

Задачей изобретения является осуществление разделения химических соединений тантала и ниобия, присутствующих совместно в исходном химическом веществе - сополимере металлоорганических соединений тантала и ниобия.

Сущность предлагаемого способа разделения химических соединений тантала и ниобия заключается в том, что сополимер растворяют в одноатомном спирте, например в метиловом или этиловом, при нормальных условиях и интенсивном перемешивании до получения однородной жидкой фазы, из последней выделяют сепарированием легкую жидкость, содержащую металлоорганическое соединение ниобия, и тяжелую жидкость, содержащую металлоорганическое соединение тантала.

Технический результат предлагаемого способа разделения химических соединений тантала и ниобия выражается в получении химически чистых продуктов: соединение только тантала и соединение только ниобия (из которых далее получают химически чистые тантал и ниобий в элементарном состоянии). Технический результат выражается также в возможности проведения процесса разделения при нормальных условиях (по давлению и температуре) с использованием простого оборудования и относительно дешевого и безопасного растворителя с вытекающими отсюда технологическими, экономическими, экологическими и др. преимуществами по сравнению с известным способом разделения тантала и ниобия.

Способ разделения химических соединений тантала и ниобия с использованием в качестве исходного химического соединения сополимера металлоорганических соединений тантала и ниобия, в частности описанный в RU 2033415, осуществляют в реакторе, снабженном перемешивающим и теплообменным устройствами. В реактор заливают одноатомный спирт, например метиловый или этиловый, включают перемешивающее устройство и небольшими порциями загружают твердый сополимер металлоорганических соединений тантала и ниобия. Реакция взаимодействия сополимера со спиртом проходит с выделением большого количества тепла, поэтому для предотвращения испарения спирта и улетучивания металлоорганических соединений температуру суспензии поддерживают в пределах 20-25^oC. При интенсивном перемешивании суспензии твердая фаза сополимера полностью растворяется, образуется однородная жидкая фаза, содержащая мономеры металлоорганического соединения тантала и мономеры металлоорганического соединения ниобия, которые в данном растворе в сополимеризацию не вступают. Плотность мономера металлоорганического соединения тантала почти в два раза больше плотности мономера металлоорганического соединения ниобия. Полученную однородную жидкую фазу подвергают сепарированию, например в центрифуге, в результате чего получают легкую жидкость, содержащую металлоорганическое соединение ниобия, и тяжелую жидкость, содержащую металлоорганическое соединение тантала. После удаления избытка спирта из легкой и тяжелой жидкостей, например, отгонкой получают чистое металлоорганическое соединение ниобия в виде отдельных тел желто-зеленого цвета и чистое металлоорганическое соединение тантала в виде пленки темно-красного цвета.

Способ включает растворение сополимера металлоорганических соединений тантала и ниобия в спирте, например метиловом или этиловом, при нормальных условиях давления и температуры и интенсивном перемешивании до получения однородной жидкой фазы, которую подвергают сепарации, например центрифугированием, с получением легкой фракции, содержащей металлоорганическое соединение ниобия, и тяжелой фракции, содержащей металлоорганическое соединение тантала. После удаления избытка спирта, например, отгонкой получают чистое металлоорганическое соединение ниобия и чистое металлоорганическое соединение тантала. Способ позволяет разделить тантал и ниобий из сополимера металлоорганических соединений этих металлов в нормальных условиях с использованием простого оборудования и безопасных реагентов. 2 з.п.ф-лы.

1. Способ разделения общего соединения тантала и ниобия растворением его в растворителе с последующим выделением из полученного раствора соединений тантала и ниобия, отличающийся тем, что в качестве общего соединения используют сополимер металлоорганических соединений тантала и ниобия, в качестве растворителя спирт, растворение ведут при нормальных условиях до получения однородной жидкой фазы, которую затем подвергают сепарированию с получением легкой жидкости, содержащей металлоорганическое соединение ниобия, и тяжелой жидкости, содержащей металлоорганическое соединение тантала. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве спирта используют метиловый спирт или этиловый спирт. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что выделение проводят центрифугированием.