РОСТОСТИМУЛИРУЮЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОДСОЛНЕЧНИКА И СПОСОБ СТИМУЛИРОВАНИЯ РОСТА ПОДСОЛНЕЧНИКА Российский патент 1999 года по МПК A01N43/90 A01N57/00 A01N25/24 

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к ростостимулирующим средствам на основе производных илиденфуро[3,4-с]пиридиндионов-3,4 и может быть использовано для повышения урожайности и масличности семян подсолнечника и сбора масла с единицы площади его посевов.

При определении уровня техники использовались общедоступные сведения, представленные во всех известных источниках информации.

Известно росторегулирующее действие гиббереллина (Мельников Н.Н., Баскаков Ю. А. Химия гербицидов и регуляторов роста растений. М.: Госхимиздат, 1962, с. 201). Но он является дорогостоящим препаратом и вызывает нерациональную трату пластических веществ (Калинин Ф.Л., Мережинский Ю.Г. Регуляторы роста растений. - Киев: изд-во АН УССР, 1965. - 407 с).

Известен гумат натрия, применяемый для повышения урожайности семян подсолнечника путем обработки посевных семян (Препараты для защиты растений. Справочник. М.: Колос, 1994, с. 195). Недостатком этого стимулятора является значительная доза его применения и недостаточная его эффективность для повышения урожайности семян подсолнечника.

Известен состав для регулирования роста растений по патенту Российской Федерации N 1592970, A 01 N 59/16, опубл. 1995 г, БИ N 30 - на основе азотсодержащих действующих веществ, включающий молибденово-кислый аммоний, калий серно-кислый и соль сополимера метакриловой кислоты и ее эфира. Этот состав позволяет повысить урожайность пшеницы на 20-40%, а для подсолнечника увеличивает урожай его зеленой массы.

Наиболее близким аналогом (прототипом) для заявляемых изобретений являются росторегулирующие композиции, включающие в качестве стимулятора роста производные класса илиденфуро [3,4-с]пиридиндионов-3,4 и пленкообразующие вещества (см. Тезисы докладов 3 Международной конференции. Регуляторы роста и развития растений. М.: 1995, с. 125).

Недостатком прототипа является то, что в качестве стимуляторов роста указан только класс соединений: илиденфуро[3,4-c]пиридиндион без раскрытия производных этого класса, а также не раскрыты пленкообразователи в этих композициях. Нашими исследованиями выявлено новое соединение - производное этого класса соединений, проявляющее свойство, стимулирующее рост подсолнечника, а также новое применение известного вещества - фосфатидного концентрата по ТУ 10-04-02-59-89 в качестве пленкообразующего вещества.

Настоящим изобретением решается задача повышения урожайности, масличности подсолнечника и сбора масла путем стимулирования его роста, а также расширяется ассортимент ростостимулирующих средств для подсолнечника.

Цель изобретения - повышение энергии прорастания и всхожести семян подсолнечника, активности ростовых процессов в растениях подсолнечника.

Технический результат достигается тем, что известная ростостимулирующая композиция, включающая в качестве стимулятора роста производное илиденфуро[3,4-c] пиридиндионов-3,4 и пленкообразующее вещество, согласно изобретению, содержит в качестве стимулятора роста новое соединение 6-метил-3,4-диоксо-1-(4-метоксибензилиден)-фуро[3,4-c]пиридин формулы I

в качестве пленкообразующего вещества - фосфатидный концентрат и дополнительно содержит щелочь и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Соединение I - 0,001-0,005
Фосфатидный концентрат - 9,0-11,0
Щелочь - 0,25-0,40
Вода - Остальное
Технический результат достигается также тем, что в известном способе стимулирования роста подсолнечника путем обработки семян ростостимулирующей композицией, включающей в качестве стимулятора роста производное илиденфуро[3,4-c] -пиридиндионов-3,4 и пленкообразующее вещество, согласно изобретению, в качестве стимулятора роста используют новое вещество 6-метил-3,4-диоксо-1-(4-метоксибензилиден)-фуро[3,4-c] пиридин формулы I, в качестве пленкообразующего вещества - фосфатидный концентрат по ТУ-10-04-02-59-89 и дополнительно используют щелочь и воду в указанном выше соотношении компонентов с нормой расхода композиции 10 л/т семян.

Сопоставительный анализ заявляемых технических решений с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемые ростостимулирующая композиция и способ стимулировая роста подсолнечника отличаются от прототипа тем, что заявляемая композиция, которой обрабатывают семена подсолнечника, содержит в качестве стимулятора роста новое производное илиденфуро[3,4-c] пиридиндионов-3,4 (соединение I), в качестве пленкообразующего вещества - фосфатидный концентрат - отход производства подсолнечного или соевого масла, а также щелочь и воду при определенном соотношении компонентов композиции и определенной норме ее расхода при обработке ею семян.

Таким образом, заявляемые технические решения соответствуют критерию патентоспособности "новизна".

Исследуя уровень техники в процессе проведения патентного поиска по всем видам сведений, общедоступных в печати, мы обнаружили, что заявляемые технические решения ростостимулирующая композиция и способ стимулирования роста подсолнечника для специалиста явным образом не следуют из известного на сегодня существующего уровня техники.

Соединение 1 является новым, ранее не известным. Фосфатидный концентрат - известное вещество по ТУ 10-04-02-69-89, но применяется для других целей: фосфатидные концентраты выделяются из нерафинированного подсолнечного и соевого масел путем гидратации с последующей сушкой полученного гидратационного осадка и бывают пищевые разных сортов и кормовые. Пищевые используются в маргариновой, хлебопекарной и кондитерской промышленности, для изготовления фармацевтических препаратов. Кормовые - в качестве добавок к кормовым продуктам в сельском хозяйстве и в комбикормовой промышленности; могут также использоваться для технических целей. Для специалиста сельского хозяйства, имеющего отношение к росторегулирующим средствам, применение фосфатидного концентрата в качестве пленкообразующего вещества явным образом не видно, как и соединения 1 - в качестве стимулятора роста подсолнечника. Поэтому можно сделать вывод о соответствии группы заявляемых изобретений критерию патентоспособности "изобретательский уровень".

Заявляемые технические решения соответствуют и критерию патентоспособности "промышленная применимость", т.к. они могут быть использованы в сельском хозяйстве. При этом ниже будут представлены примеры получения нового соединения 1, используемого в качестве стимулятора роста, примеры приготовления заявляемой композиции и ее применения. Кроме того, в материалах заявки приведены сведения, подтверждающие известность фосфатидного концентрата, используемого в композиции в качестве пленкообразующего вещества - текст ТУ 10-04-02-59-89.

Изобретения иллюстрируются следующими примерами. Заявляемая ростостимулирующая композиция для подсолнечника содержит в качестве стимулятора роста новое производное илиденфуро[3,4-c]пиридиндионов-3,4 - соединение I, которое получают конденсацией известного соединения 6-метил-3,4-диоксо-1-(H)-фуро[3,4-c] пиридина (соединение II), см. а.с. N 1565453, 1990 г.) с анисовым альдегидом в присутствии пиперидина. Новое соединение зарегистрировано во ВНИИ по БИХС за N 9080889 от 17.02.89 г. ("Справка о регистрации вновь синтезированного. . . химического соединения с установленной структурой", внутр. шифр ИС-176 прилагается. Новое производное илиденфуропиридиндионов относится к малотоксичным для теплокровных, ЛД₅₀ > 2000 мг/кг (Акт исследования острой токсичности соединения I прилагается).

Заявляемая ростостимулирующая композиция для подсолнечника содержит в качестве пленкообразующего вещества фосфатидный концентрат (ФК) - отход производства подсолнечного или соевого масел, выделенный из нерафинированного подсолнечного или соевого масел и предназначенный для технических целей (ТУ 10-04-02-59-89). Фосфатидный концентрат представляет собой текучую массу коричневого цвета со слабо выраженным запахом и вкусом. Для лучшего растворения ФК в воде композиция включает щелочь - гидрат окиси калия или натрия.

Пример 1. Получение 6-метил-3,4-диоксо-1-(4-метоксибензилиден)-фуро[3,4-c] пиридина, используемого в заявляемой композиции в качестве стимулятора роста (соединение I).

К 0,33 г (0,002 моль) известного соединения II в 15 мл этанола при нагревании до 60^oC прибавляли 1-2 капли пиперидина, 3,5 мл (0,003 моль) анисового альдегида в 5 мл этанола и кипятили 5 ч при перемешивании. Реакционную смесь охлаждали, отфильтровывали желтые кристаллы, промывали небольшим количеством спирта. Фильтрат упаривали, остаток растирали в горячей воде, отфильтровывали, промывали несколько раз горячей водой. Кристаллы идентифицированы как соединение I. Общий выход продукта 0,45 г (80%). Соединение I - кристаллическое вещество желтого цвета, устойчивое на воздухе при хранении. При температуре 318-320^oC разлагается без плавления.

УФ-спектр: λ_макс (lgε): 247(4,44); 3,79 (4,43).

Спектр ПМР (60 мГц, CF₃ COOH), δ, м.д.: 7,45 (2H, д, H₃; 6,63 (2H, д, H₂); 6,50 (1H, c, H₀₁): 6,45 (1H, c, =CH); 3,53 (3H, c, OCH₃); 2,18 (3H, c, CH₃).

ИК-спектр KBr, см^-1, ν: 1800 (C=O_{лактона}), 1675 (C=O_амид); 1650, 1620, 1600, 1575 (C=C, C=N), 1280 (COC=O), 1200, 1180, 1135, 1060, 1040 (COC).

Найдено, %: C 67,52; H 4,22; N 4,56.

C₁₆H₁₃NO₄.

Вычислено, %: C 67,84; H 4,59; N 4,95.

Способ получения нового стимулятора роста (д.в.) прост, не требует специального технологического оборудования. Сырьевой базой для синтеза д.в. является отход производства витамина B₆, который кислотным гидролизом преобразуется в исходный реагент для синтеза д.п. (Amer, Chem, Soc. 1944, N 12, p. 1092-1094).

Пример 2. Определение состава базового раствора прилипателя. Активным началом предлагаемой композиции является ростостимулирующее соединение 1, но воздействие его на семена возможно только в растворе с пленкообразователем.

Назначение ФК, именуемого в качестве пленкообразователя, состоит в обеспечении эффективного покрытия, удерживающего стимулятор роста на поверхности семени. Наличие щелочи (гидроокись калия или натрия) необходимо для создания гомогенного раствора при растворении ФК в воде, который не растворяется в нейтральной водной среде. Однородность среды прилипателя (смесь ФК, щелочи и воды) является необходимым условием для обеспечения равномерного распределения на поверхности семени предлагаемой композиции, полученной при добавлении к вышеуказанным компонентам основного полезного компонента - соединения I. Содержание щелочи в композиции в количестве 0,25-0,40% от ее массы является необходимым и достаточным для равномерного растворения ФК в воде и для максимальной удерживаемости композиции на семенах. Содержание щелочи ниже 0,25% ухудшает растворимость ФК в воде, выше 0,40% - приводит к ее излишнему бесполезному расходу.

Для выявления качества прилипателя (ФК + щелочь + H₂O) и определения его оптимального количества при максимальной удерживаемости композиции на поверхности семени найдены коэффициенты удерживаемости при разных соотношениях этих компонентов 100% смеси (табл. 1). Найдено, что при концентрации ФК менее 9% уменьшается удерживаемость прилипателя на семенах, а концентрация ФК более 11% практически не увеличивает ее. Коэффициент удерживаемости (К) ФК на семенах составляет 99,67-99,8% и определяется по формуле

где
X₁ - вес семян после обсыпания;
X₀ - вес семян до обсыпания.

Данные сведения в табл. 1.

Исходя из табл. 1 следует, что максимальная удерживаемость пленкообразователя на поверхности семени достигается при соотношении компонентов: ФК - 10 мас%, KOH=0,3 мас.%, остальное - вода. Этот состав является базовым составом для добавления в него стимулятора роста при приготовлении композиции.

Пример 3. Приготовление ростостимулирующей композиции (РСК) для обработки семян подсолнечника.

Предлагаемую композицию получают путем смешивания заявляемых компонентов следующим образом. Для обработки, например, 1 т семян при приготовлении композиции в виде суспензии берут 1000 г фосфатидного концентрата (ФК) и при перемешивании добавляют смесь, состоящую из 800 мл воды и 30 г KOH. Затем в полученный раствор (базовый) при перемешивании добавляют 0,5 г соединения I (стимулятора роста) в виде порошка. Тщательно все перемешивают и добавляют необходимое количество воды так, чтобы объем общей массы составил 10 л, т.е. 969,5 мл воды. Полученной композиционной суспензией обрабатывают семена подсолнечника в зернопротравочной машине. Время обработки и выгрузки семян из машины 45 с.

Аналогичным образом были получены составы с другими соотношениями компонентов.

Пример 4. Испытание композиции и способа стимулирования роста подсолнечника в лабораторных условиях.

Семена подсолнечника сорта "Первенец" обрабатывали предлагаемой композицией (путем инкрустирования ею семян) с содержанием соединения I в ней 0,01%; 0,005%; 0,001%; 0,0005% и при средних значениях заявляемых интервалов фосфатидного концентрата 10,0% и щелочи 0,3%, а также - только фосфатидным концентратом и только соединением I. Кроме того, семена обрабатывали гиббереллином - известным росторегулятором в оптимальной для него концентрации - 0,001%. В качестве контроля использовали семена без обработки. Повторность опыта 4-кратная. Семена проращивали в рулонах фильтровальной бумаги в соответствии с ГОСТ 12038-66 при температуре 23-25^oC. Данные испытаний сведены в табл. 2.

Анализ табл. 2 показывает, что при обработке семян заявляемой композицией энергия и всхожесть семян подсолнечника увеличиваются соответственно на 11 и 10%, длина стебля и корня - на 14 и 24%, сырая масса соответственно на 20 и 31% относительно контроля. Пленкообразующий состав - смесь фосфатидного концентрата, щелочи и воды - проявляет более слабые ростовые свойства и близок по показателям к гиббереллину: максимально увеличивает длину стебля на 9%, в то время как гиббереллин - на 7% относительно контроля. По другим параметрам уступает гиббереллину. Действующее вещество (соединение I) в чистом виде в концентрации 0,001% увеличивает энергию прорастания и всхожесть на 6 и 8% соответственно, относительно контроля. По другим параметрам - выше гиббереллина, что определяется его (д.в.) хорошей удерживаемостью пленкообразователем на поверхности семени.

Пример 5. Испытание заявляемых композиции и способа стимулирования роста подсолнечника в полевых условиях.

1. Опыт закладывали последовательным методом с 2-ярусным расположением вариантов. Повторность 4-кратная. Площади делянки 50 м². Агротехника возделывания общепринятая. Перед посевом семена обрабатывали в дозе РСК (0,005% д. в. + 10% ФК + 0,3% KOH и вода - остальное) 10 л РСК на 1 т семян. Семена подсолнечника высевали квадратногнездовым способом. Урожай приводят к 100% чистоте и стандартной влажности (12%) (табл. 3).

2. Опыт закладывали в 2 хозяйствах края. Семена перед посевом инкрустировали РСК (вар. 10 табл. 2) с расходом ее 10 л на 1 т семян сорта "Флагман". Повторность опыта 3-х кратная. Площадь варианта 10000 м² (табл. 4).

Таким образом, на различных сортах подсолнечника биологические испытания подтверждают эффективность РСК и способа регулирования роста подсолнечника. Использование данной композиции методом инкрустирования семян увеличивает энергию роста, всхожесть и урожайность подсолнечника при минимальных затратах действующего вещества, обеспечивая экономическую и экологическую эффективность РСК.

Известно, что повышение масличности семян подсолнечника в основном достигается путем селекции (В.С. Пустовойт. Избранные труды. М.: ВО Агропромиздат, 1990, с. 319). Есть сведения о повышении масличности подсолнечника при использовании прометрина (а. с. N 400298, 1973, БИ N 40). Однако это соединение труднодоступно, экономически и экологически не выгодно (большие затраты д.в., внесение в почву) и малоэффективно.

Использование заявляемой композиции и способа стимулирования роста подсолнечника путем инкрустирования семян наряду с повышением урожайности повышает и масличность семян подсолнечника на 11,5% (табл. 4), и 2,1% (табл. 5) соответственно, а также - сбор масла с единицы площади посевов.

Предлагаемая композиция может применяться совместно с другими действующими началами, например, гербицидами, инсектицидами, регуляторами роста растений и фунгицидами или же может быть смешана с удобрением.

Изобретение относится к ростостимулирующим средствам на основе производных илиденфуро[3,4-с]пиридиндионов-3,4 (I) и может быть использовано для повышения урожайности и масличности семян подсолнечника и сбора масла с единицы площади его посевов. Композиция на основе указанного соединения I и пленкообразующего вещества, отличается тем, что в качестве стимулятора роста используют новое соединение - 6-метил-3,4-диоксо-1-(4-метоксибензилиден)-фуро[3,4-с] пиридин (II), в качестве пленкообразующего вещества - фосфатидный концентрат и дополнительно содержит щелочь и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%: стимулятор роста (II) 0,001-0,005, фосфатидный концентрат 9,0-11,0, щелочь 0,25-0,40, вода остальное. Предложен также способ стимулирования роста подсолнечника путем обработки семян указанной ростостимулируюшей композицией в дозе 10 л/т семян. 2 с.п. ф-лы, 5 табл.

1. Ростостимулирующая композиция для подсолнечника, включающая в качестве стимулятора роста производное илиденфуро[3,4-с] пиридиндионов-3,4 и пленкообразующее вещество, отличающаяся тем, что она содержит в качестве стимулятора роста новое соединение 6-метил-3,4-диоксо-1-(4 метоксибензилиден)-фуро[3,4-с]пиридин формулы I

в качестве пленкообразующего вещества - фосфатидный концентрат и дополнительно содержит щелочь и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Соединение I - 0,001 - 0,005
Фосфатидный концентрат - 9,0 - 11,0
Щелочь - 0,25 - 0,40
Вода - Остальное
2. Способ стимулирования роста подсолнечника путем обработки семян ростостимулирующей композицией, включающей в качестве стимулятора роста производное илиденфуро[3,4-с]пиридиндионов-3,4 и пленкообразующее вещество, отличающийся тем, что в качестве композиции используют композицию по п.1, формулы изобретения в дозе 10 л.т семян.