УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ Российский патент 1999 года по МПК G01N25/18 

Изобретение относится к области технической физики и предназначено для измерения теплопроводности твердых тел, пористых материалов, (органических жидкостей, газов и их смесей в интервале температур (-100) - (500)^oC и различных давлениях, включая окрестности фазовых переходов и критического состояния вещества.

Анализ литературных источников показывает, что метод плоскопараллельных пластин является удобным методом для измерения теплопроводности, особенно в области фазовых переходов второго рода. Измерение теплопроводности в критической области может быть выполнено с высокой точностью только с помощью установок, основанных на методе плоского слоя и использующих достижения современной техники измерений. При применении этого метода легче избавиться от конвективной составляющей передачи тепла. Надежен этот метод также и при измерении теплопроводности несмешивающихся жидких растворов. Описываемое устройство основано на методе параллельных пластин с тепловой защитой, позволяющего исследовать теплопроводность в непосредственной близости фазовых переходов второго рода. Прототипом предлагаемого решения является устройство для измерения коэффициента теплопроводности по методу плоского-горизонтального слоя [1].

Это устройство включает измерительный блок и "холодильник", между которыми располагается слой исследуемого вещества. Устройство изготовлено из меди и константана (медно-никелевый сплав). В измерительном блоке за счет наличия охранной системы создается направленный поток тепла от внутреннего нагревателя через слой исследуемого вещества, сверху вниз к "холодильнику". Недостатком этого устройства является то, что оно уступает по точности такому методу, как метод нагретой нити, и его разновидности, импульсному варианту. Кроме того, это устройство не пригодно для исследования агрессивных сред, т.к. возникает коррозия части измерительного блока, а также не пригодно для исследования теплопроводности веществ при высоких температурах. По сравнению с прототипом [1] предлагаемое устройство обладает следующими преимуществами.

Предлагаемое устройство позволяет исследовать коэффициент теплопроводности: твердых тел, пористых материалов, пористых материалов, насыщенных флюидом, жидких растворов органических веществ, несмешивающихся жидких растворов различных концентраций в интервале температур (-100) - (500)^oC и различных давлениях, и особенно окрестности фазовых переходов второго рода и критического состояния вещества (которые выдерживает автоклав, в который помещаются измерительный блок и "холодильник"). Устройство позволяет исследовать теплопроводность в непосредственной близости фазовых переходов второго рода. Это достигается за счет увеличения точности измерения коэффициента теплопроводности. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей метода плоского горизонтального слоя путем обеспечения возможности исследования коэффициента теплопроводности твердых тел, пористых материалов, насыщенных флюидом, несмешивающихся жидких растворов и т.д. в интервале температур (-100) - (500)^oC и различных давлениях, и особенно, окрестности фазовых переходов второго рода и критического состояния вещества. Сущность предлагаемого решения заключается в следующем. Предлагается дополнить существующее устройство для измерения теплопроводности методом плоского горизонтального слоя специально изготовленной дополнительной стенкой из материала с высокими теплоизоляционными и диэлектрическими свойствами. Новыми признаками предлагаемого устройства является изготовление в измерительном блоке второго охранного стакана, изготовленного из теплоизолятора диэлектрика, материала, имеющего низкую теплопроводность - асбестцемента (фарфор, цемент и т.д.), с целью искусственного увеличения термического сопротивления охранного стакана константана, и которая располагается между двумя константановыми стаканами, охранный стакан - теплоизолятор-диэлектрик охватывает внутренний нагревательный блок, при этом измерительный блок снабжен двумя поверхностными дифференциальными термопарами, расположенными с внутренней и наружной поверхностей охранного стакана-теплоизолятора-диэлектрика.

Предлагаемое устройство для измерения теплопроводности состоит из двух частей: верхнего - измерительного блока и нижнего - "холодильника" (фиг. 1). Оно позволяет измерять коэффициент теплопроводности методом плоского горизонтального слоя.

В измерительном блоке размещен внутренний нагревательный блок (1), изготовленный из меди, с вмонтированным рабочим нагревателем (2). Тепло, выделяемое рабочим нагревателем (2), входит в расчетную формулу для определения теплопроводности. Нижняя торцевая поверхность внутреннего нагревательного медного блока (1) является рабочей поверхностью, и тепло нагревателя (2) полностью проходит через нее. Для ликвидации тепловых потерь через верхний торец и боковую поверхность на внутренний медный блок (1) надевается охранный стакан (3) из константана. Внутренний медный блок (1) имеет форму цилиндра с полостью для нагревателя (2). На охранный стакан (3) надевается медный наружный компенсационный блок (4) в форме стакана с находящимся в нем компенсационным нагревателем (5). С целью еще большего уменьшения тепловых потерь через верхний торец и боковую поверхность внутреннего нагревательного блока (1) охранный стакан-константан (3) разорван на два константановых стакана, между которыми помещен второй охранный стакан (3^*) из асбестцемента (фарфор, шамот и т. д. ). Таким образом в конструкции искусственно увеличено термическое сопротивление охранного стакана константана (3) применением второго охранного стакана (3^*), изготовленного из теплоизолятора - диэлектрика, материала, имеющего низкую теплопроводность, - асбестцемента (фарфор, шамот и т.д.). Таким образом, измерительный блок фиг. 1 состоит из: внутреннего нагревательного блока (1), рабочего нагревателя (2), охранных константановых стаканов (3), основного охранного стакана (3^*), изготовленного из теплоизолятора-диэлектрика, наружного компенсационного блока (4) и компенсационного нагревателя (5). Толщина константановых стаканов 0,0001 - 0,0002 м, а изготовленных из асбестцемента - 0,001 м. Наружный и внутренний константановые стаканы (3) соединены тремя (6) константановыми проволочками диаметром 0,0001 м, расположенными через 120^o на поверхностях (3). При этом между константановыми стаканами (3) размещается стакан из асбестцемента (3^*) (фарфор, шамот, цемент и т.д.).

Внутренний (1) и наружный (4) медные блоки с расположенными между ними константановыми стаканами (3) образуют две дифференциальные поверхностные термопары, позволяющие регистрировать интегральную разность термоЭДС - разность температур между внутренней и наружной поверхностями асбестцемента (фарфор, шамот, цемент и т. д.), и тем самым компенсировать утечки тепла через охранный стакан (3^*). ТермоЭДС медь-константановой термопары = 40 мкв/град.

В измерительном блоке за счет наличия охранной системы (3,3^*) все тепло, выделяемое рабочим нагревателем (2), направляется вертикально вниз, через слой исследуемого вещества в сторону "холодильника" (7).

В измерительном блоке просверлено отверстие диаметром 0,0005 - 0,0006 м до центра, строго горизонтально к рабочей поверхности блока, в которую помещаем один спай дифференциальной термопары Δ T (медь-константан, хромель-копель). В "холодильнике" (7) также строго горизонтально к рабочему торцу просверлены два отверстия с диаметрами 0,0005 - 0,0006 м, одна для дифференциальной термопары ( Δ T), а другая для абсолютной термопары (T₂).

Термопара (T₂) показывает температуру "холодильника" (7), а термопара ( Δ T) - перепад температуры в слое исследуемого вещества. Термопара (T₂) градуируется по образцовому платиновому термометру сопротивления.

Для устранения конвекции, возникающей в жидкостях при теплопередаче, особое внимание уделено созданию плоскопараллельности пластин и подготовке их поверхностей.

Зазор между измерительным блоком и "холодильником", при исследовании теплопроводности жидкостей, создается тремя стеклянными цилиндрами (8) высотой 0,0003 м - 0,001 м, расположенными через 120^o на поверхностях "холодильника" (7) вне эффективной рабочей поверхности измерительного блока, а при исследовании твердых тел - за счет высоты образца. В зазор, образуемый измерительным блоком и "холодильником" (7), помещается исследуемое вещество.

Измерительный блок ставится на "холодильник" (7) и помещается внутрь автоклава. В собранном виде устройство для измерения теплопроводности показано на фиг. 1. Предлагаемое устройство работает следующим образом. Тепло, выделяемое рабочим нагревателем (2) в измерительном блоке, распространяется вниз и в сторону охранного стакана (3^*). Охранный стакан (3^*) изготовлен из теплоизолятора и он направляет тепло вниз в сторону нижнего торца измерительного устройства, т.е. в сторону исследуемого вещества и "холодильника" (7).

Часть теплоты все равно проходит через охранный стакан (3^*), и она создает градиент температуры между внутренней и наружной поверхностями (3^*), тем самым возникает разность термоЭДС на дифференциальной поверхностной термопаре (4)-(3)-(3)-(1), и этот сигнал поступает на потенциометр, усиливается и подается на ВРТ-3 (высокоточный регулятор температуры), который автоматически подбирает мощность нагревателя (5) в наружном компенсационном блоке (4) - тем самым добиваемся отсутствия градиента температуры ( Δ T ≈ 0) на (3^*) и компенсации потерь тепла от внутреннего нагревательного блока (1) через охранный стакан (3^*).

Тепло, выделяемое рабочим нагревателем (2) в измерительном блоке фиг. 1 для определения теплопроводности, последовательно проходит сверху вниз через исследуемый образец, в сторону "холодильника". В результате чего на слое исследуемого образца возникает градиент Δ T, который оценивали при помощи дифференциальной медь-константановой или хромель-копелевой термопар ( Δ T), расположенных в отверстиях, просверленных строго горизонтально к рабочим поверхностям измерительного блока и "холодильника". Отверстия для термопар имели диаметр 0,0005 - 0,0006 м и располагались строго по изотермическим поверхностям. Расстояние между измерительным блоком и "холодильником" (7) задавали точными концевыми мерами с погрешностью ± 0,000002 м и имело строго заданную толщину. Таким образом, зная геометрические размеры измерительного блока, мощность, выделяемую в измерительном блоке (W), перепад температуры в слое исследуемого вещества ( Δ T), коэффициент теплопроводности (λ) оценивали при помощи закона Фурье по следующей формуле, для стационарного метода плоского-горизонтального слоя:

где
λ - коэффициент теплопроводности, Вт/м•К,
W - мощность внутреннего нагревателя, прошедшая через образец, Вт;
l - толщина слоя образца, м;
S - эффективная рабочая поверхность, м²;
ΔT - перепад температуры на образце, К.

Точность измерения теплопроводности на этом устройстве не хуже ± 1% в широкой области параметров состояния. Она достигается за счет уменьшения утечек тепла через охранный стакан в измерительном блоке (3^*), изготовленного из теплоизолятора-диэлектрика, материала, имеющего низкую теплопроводность, более точной компенсацией утечек тепла через охранные стаканы (3) и (3^*) по регистрации разности интегральных термоЭДС при помощи поверхностных термопар, а также уточнения границ площади эффективной рабочей поверхности в измерительном блоке за счет уменьшения толщины охранных стаканов от 0,004 - 0,005 м в прототипе [1] до 0,001 - 0,0016 м в нашем устройстве. Толщину металлического охранного стакана (3) можно довести до нескольких микрон, например, распыляя металл с внутренней и наружной поверхностей основного охранного стакана (3^*), и тогда (3) теряет функции охранного стакана, но выполняет при этом роль одного из электродов пары дифференциальной термопары (например медь-константан, нихром-никель и т.д.). Чем меньше толщина охранного стакана (3), тем более увеличивается точность измерения теплопроводности на этом устройстве. Покажем, как уменьшаются неконтролируемые потери тепла через охранный стакан из теплоизолятора-диэлектрика асбестцемента (3^*) в нашем устройстве по сравнению с прототипом [1], где имеет место только наличие металлического константанового стакана. Знаем из литературы, что теплопроводность константана 25 Вт/мК и асбестцемента 0,1 Вт/мК при 25^oC. Воспользуемся формулой для расчета потерь тепла через цилиндрические поверхности.

где λ - теплопроводность материала цилиндра, Вт/м•К;
ΔT - разность температур между внутренней и наружной сторонами цилиндрической стенки, К;
r - внутренний радиус цилиндра, м;
l - толщина стенки цилиндра, м.

Допуская одинаковую мощность рабочего нагрева (2) у нас и в прототипе [1] , толщины охранных стаканов в прототипе [1] и охранного стакана (3^*) в нашем устройстве, а также измеряя с одинаковой чувствительностью градиенты температуры на охранных стаканах в прототипе [1] и в рекомендуемом нами устройстве (3^*) - асбестцемент, будем иметь:


Допуская еще, что r₁=r₂, l₁=l₂ имеем

Неконтролируемые потери тепла через охранный стакан (3^*) в предлагаемом нами устройстве для измерения теплопроводности уменьшились по сравнению с прототипом [1] в 250 раз.

Устройство для измерения теплопроводности при исследовании веществ под давлением помещается внутрь автоклава. Предлагаемое нами устройство предназначено для исследования теплопроводности твердых тел, пористых материалов, насыщенных флюидами, жидких растворов органических веществ, несмешивающихся жидких растворов различных концентраций в интервале температур (-100) - (+500)^oC и различных давлениях, включая окрестности фазовых переходов второго рода и критического состояния вещества.

Для проведения исследований теплопроводности веществ под давлением измерительный блок и "холодильник" помещаются внутрь автоклава. Давление на образец в автоклаве передается инертным газом или жидкостью от грузопоршневого манометра МП-2500.

При измерении теплопроводности инертных и неагрессивных веществ вещество непосредственно закачивалось внутрь автоклава. При исследовании же агрессивных электропроводящих жидких растворов нагревательные элементы устройства для измерения теплопроводности, а также термопары помещаются в капиллярные трубки из нержавеющей стали (12Х18Н10Т) диаметром 1 - 1,2 мм и исследуемый раствор и жидкость также закачивались внутрь автоклава.

В обоих случаях исследуемое вещество заполняло предварительно вакуумированный автоклав. Для разгрузки автоклава от использованного жидкого раствора он продувался очищенным инертным газом. При исследовании теплопроводности твердых тел и пористых материалов вещество помещается предварительно между измерительным блоком и "холодильником" и автоклав закрывается.

На чертеже изображено медь-константан-асбестцемент-константан -медное устройство для измерения теплопроводности (устройство медь-константан). Измерительные блоки при исследовании агрессивных растворов готовят из следующих пар:
а) никель-нихром-фарфор-нихром-никель (никель-нихромовое устройство),
б) никель-сталь нержавеющая-фарфор-сталь нержавеющая-никель и т. д. (устройства-никель-нержавеющая сталь).

Указанные пары металлов в паре дают высокую термоЭДС, близки по температурному коэффициенту расширения. Еще другим преимуществом нашего устройства перед прототипом является то, что можно изготовить устройство и таким, чтобы теплопроводность второй пары металла охранного стакана (3) была больше, чем первой, например устройство-нержавеющая сталь-никель - асбестцемент - никель-нержавеющая сталь. Работоспособность устройства не ухудшается, т.к. имеется охранный стакан (3^*) из теплоизолятора-диэлектрика асбестцемента (фарфор, шамот и т.д.).

Литература:
1. Амирханов Х.И., Адамов А.П. Теплопроводность двуокиси углерода вдоль пограничной кривой и в области критического состояния. Теплоэнергетика.-1963, N 7, с. 77-82.

Изобретение относится к области технической физики. Устройство состоит из холодильника и измерительного блока, в котором размещен внутренний нагревательный блок, снабженный последовательно надетыми на него металлическим охранным стаканом и наружным компенсационным блоком в форме стакана с компенсационным нагревателем. Металлический охранный стакан разделен на два стакана, а между ними помещен цилиндрический охранный стакан из теплоизолятора-диэлектрика, при этом внутренний нагревательный блок и наружный компенсационный блок с расположенными между ними металлическими стаканами образуют две дифференциальные поверхностные термопары. Устройство позволяет повысить точность измерения теплопроводности за счет уменьшения утечек тепла через охранный стакан из теплоизолятора-диэлектрика и компенсировать утечки тепла при помощи поверхностных дифференциальных термопар. 1 ил.

Устройство для измерения теплопроводности, содержащее рабочий нагреватель, охранное приспособление, компенсационный нагреватель, поверхностную дифференциальную термопару, холодильник, дифференциальную термопару, измеряющую градиент температур между нагревательным блоком и холодильником, отличающееся тем, что охранное приспособление состоит из трех охранных стаканов, средний охранный стакан изготовлен из теплоизолятора-диэлектрика, два других изготовлены из металла и соединены через диэлектрик, составляя часть поверхностных дифференциальных термопар, при этом термопары образованы внутренним нагревательным, наружным компенсационным блоками, охранными металлическими стаканами и проволочкой, соединяющей их.