СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРУКТУР КРЕМНИЯ-НА-ИЗОЛЯТОРЕ МЕТОДОМ ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1999 года по МПК H01L21/26 H01L21/268 

Описание патента на изобретение RU2133520C1

Изобретение относится к средствам для выращивания кристаллических пленок полупроводников, а более точно - к способам и устройствам для получения структур кремния-на-изоляторе посредством зонной перекристаллизации.

Изобретение может быть использовано в микроэлектронике для создания полупроводниковых структур с полной диэлектрической изоляцией на аморфных подложках, например, из окисленного кремния, плавленого кварца, керамики.

Метод зонной перекристаллизации пленок кремния заключается в создании пленочной структуры, содержащей пленку поликристаллического кремния, и трансформации поликристаллической пленки кремния в монокристаллическую или квазимонокристаллическую, то есть состоящую из крупных зерен, содержащих только малоугловые границы.

Пленочная структура, предназначенная для зонной перекристаллизации, состоит из аморфной подложки, пленки поликристаллического кремния и слоя защитного аморфного диэлектрика. Подложкой могут служить покрытые слоем аморфного диэлектрика пластины из плавленого кварца, керамики и монокристаллического кремния.

Зонную перекристаллизацию проводят путем локального нагрева пленки поликристаллического кремния до ее плавления и перемещением расплавленного участка, то есть зоны расплава, относительно поликристаллической пленки кремния. Для устранения высоких градиентов температуры, характерных для локального нагрева и способных деформировать и даже разрушить подложку, подложку дополнительно однородно нагревают до высокой температуры ниже точки плавления кремния (1415oC).

Известен способ, согласно которому пленочную структуру устанавливают на широкой графитовой пластине вверх рабочей стороной, на которой сформированы слои, и нагревают от графитовой пластины до 1100 - 1300oC, пропуская через графитовую пластину электрический ток. Над пленочной структурой размещают тонкий графитовый стержень, через который также пропускают электрический ток. Излучением от разогретого графитового стержня нагревается слой поликристаллического кремния, формируя в нем под стержнем полоску расплава длиной вдоль всей подложки (например 100 мм) и шириной 1 - 3 мм. Перемещая графитовый стержень вдоль поверхности подложки нормально к полоске расплава со скоростью около 1 мм/с, проводят за один проход зоны процесс перекристаллизации [M. W. Geis et al., "Zone-Melting-Recrystallization of Encapsulated Silicon Films on SiO2 - Morphology and Crystallography," Appl. Phys. Lett., 1982, v. 40, p. 158.]
Поскольку нагретый графит окисляется на воздухе, процесс проводят в замкнутой камере с инертной атмосферой. Это существенно усложняет конструкцию установки, увеличивает время перезагрузки подложек и затрудняет наблюдение за зоной расплава, необходимое для ее контроля. Способ также не отличается достаточно высокой надежностью: изгиб графитового стержня при нагреве и его постепенное разрушение требуют постоянной корректировки параметров процесса выращивания, и, наконец, высокие градиенты температуры, обусловленные локальным нагревом, приводят к деформации подложки.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения структур кремния-на-изоляторе, согласно которому формируют пленочную структуру, имеющую подложку, на поверхности которой создают в указанном порядке слой разделительного диэлектрика, пленку кремния и слой капсулирующего диэлектрика, упомянутую пленочную структуру однородно нагревают с одной любой стороны, с противоположной стороны упомянутую пленочную структуру нагревают пучком излучения, сфокусированным в плоскости поверхности указанной пленочной структуры в узкую протяженную полосу длиной, более или равной диаметру упомянутой подложки, формируют в пленке кремния под упомянутой узкой протяженной полосой зону расплава и взаимно перемещают упомянутую пленочную структуру и пучок сфокусированного излучения, осуществляя зонную перекристаллизацию для получения требуемой структуры кремния-на-изоляторе. При этом слоистую структуру устанавливают на кварцевой или графитовой пластине рабочей стороной вверх. Под указанной пластиной, в параллельной ей плоскости размещают панель трубчатых ламп с отражателями под лампами. Графитовую пластину, на которой установлена слоистая структура, однородно нагревают излучением от панели трубчатых ламп до температуры 1280 - 1350oC так, что температура слоистой структуры составляет около 1230 - 1300oC. Температуру контролируют с помощью датчика в графитовой пластине. Над слоистой структурой, параллельно ее поверхности устанавливают трубчатую лампу с эллиптическим отражателем. Излучение от трубчатой лампы с помощью эллиптического отражателя фокусируется на поверхности слоистой структуры в узкую полосу, формируя в пленке поликристаллического кремния полоску расплава длиной вдоль всей подложки и шириной 1 - 4 мм. Перемещая слоистую структуру относительно зонного нагревателя со скоростью 0,2 - 2 мм/с, проводят процесс зонной перекристаллизации. [A. Kamgar, E.Labate., "Recrystallization of Polysilicon Films Using Incoherent Light," Mater. Letters, 1982. V. 1, N 3, 4. P. 91-94] .

Основной недостаток приведенного способа заключается в деформации структур кремния-на-изоляторе.

В структурах на основе кварцевых подложек имеет место деформация кремниевой пленки, обусловленная агломерацией материала за время расплавления. Агломерация расплава происходит из-за резко-неоднородного увеличения поглощения излучения в тонкой пленке по мере ее зонного нагрева. Этот недостаток можно устранить повышением температуры однородного нагрева.

В структурах на основе подложек из керамики и кремния сами подложки деформируются из-за сильных механических напряжений, вызванных резкими градиентами температуры. Подложка выгибается и деформируется; в кремниевой подложке образуются линии скольжения, которые проявляются в виде ступенек высотой до 0,1 мкм как на поверхности пленки кремния, так и на границе раздела пленки кремния и слоя изолирующего диэлектрика. Деформация подложки недопустима при создании микросхем с высоким уровнем интеграции, в частности, для процесса фотолитографии.

Величина деформации слоистых структур обусловлена разностью температуры плавления кремния и температуры однородного нагрева подложки. Деформация уменьшается при увеличении температуры однородного нагрева. Однако для приведенного выше способа максимальная величина однородного нагрева ограничена значением около 1300oC, что недостаточно для полного подавления пластической деформации структур. Так, на структурах кремния-на-изоляторе диаметром 100 мм и толщиной подложки около 500 мкм стрела прогиба достигает 60 - 100 мкм.

Ограничение температуры однородного нагрева для известного способа обусловлено появлением неустойчивости зоны расплава: при температуре однородного нагрева выше 1300oC зона расплава самопроизвольно расширяется и отстает от области локального нагрева. Этот эффект связан с особенностями нагрева слоистой структуры излучением, в частности с изменением коэффициентов отражения и эмиссии кремния при его плавлении. Анализ теплового баланса при плавлении пленки кремния показывает, что чем выше плотность энергии излучения локального нагрева зоны, тем выше устойчивость зоны. Создание области расплава на более подогретой подложке требует меньшей энергии излучения локального нагрева. Поэтому увеличение температуры однородного нагрева сопровождается снижением устойчивости зоны расплава.

В то же время устойчивость зоны можно повысить усилением фокусировки излучения локального нагрева, так как чем сильнее сфокусировано излучение, тем выше плотность его энергии.

Неустойчивость зоны расплава при высоких температурах подогрева подложки является для известного способа следствием слабой фокусировки излучения локального нагрева. Степень фокусировки определяют обычно полушириной "а" распределения интенсивности на половине высоты его амплитуды "А". Для полоскового зонного нагревателя характерно слабо сфокусированное излучение. Так, например, значение "а" составляет в этом случае более 1 мм. Отсюда следует неустойчивость зоны в условиях, которые могли бы снизить деформацию структур кремния-на-изоляторе.

Устройство для получения структур кремния-на-изоляторе посредством зонной перекристаллизации пленочной структуры обычно содержит два основных узла, которыми являются нагреватель подложки и нагреватель зоны. Эти узлы выполнены перемещающимися один относительно другого. Нагреватель подложки предназначен для однородного нагрева пленочной структуры, нагреватель зоны осуществляет локальный нагрев пленки поликристаллического кремния и создание зоны расплава. Существенным также является конструкция держателя пленочной структуры, поскольку особенность закрепления пленочной структуры на держателе определяет ее энергетический баланс в течение процесса обработки.

Известно устройство для получения структур кремния-на-изоляторе посредством зонной перекристаллизации пленочной структуры, в котором нагреватель подложки выполнен из широкой графитовой пластины, а расположенный над ней нагреватель зоны выполнен из тонкого графитового стержня. Пластина и стержень нагреваются пропусканием электрического тока и выполнены перемещающимися относительно друг друга. [M.W.Geis et al., "Zone-Melting-Recrystallization of Encapsulated Silicon Films on SiO2 - Morphology and Crystallography," Appl. Phys, Lett., 1982, v. 40, p. 158.]
Поскольку нагретый до высокой температуры графит окисляется, устройство требует размещения в камере с инертной или нейтральной атмосферой, что затрудняет контроль процесса и делает его непроизводительным. Кроме того, полученные с помощью устройства структуры кремния-на-изоляторе имеют высокий уровень деформации.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому является устройство, содержащее каркас, нагреватель подложки, выполненный из корпуса, в котором расположены в одной плоскости параллельно друг к другу трубчатые лампы, нагреватель зоны, закрепленный к каркасу над нагревателем подложки. В этом устройстве нагреватель подложки выполнен в виде панели трубчатых ламп, расположенных параллельно друг к другу в одной плоскости. Излучение от указанных ламп нагревает снизу графитовую или кварцевую пластину с расположенной на ней пленочной структурой. Нагреватель зоны выполнен в виде трубчатой лампы, установленной в одном из фокусов отражающего полого эллиптического цилиндра. Нагреватель зоны расположен над нагревателем подложки, так что второй фокус эллиптического цилиндра оказывается вдоль поверхности пленочной структуры. Нагреватель подложки закреплен на каркасе устройства, а нагреватель зоны выполнен с возможностью перемещения [A.Kamgar, E.Labate, "Recrystallization of Polysilicon Films Using Incoherent Light," Mater. Letters. V. 1, N 3,4, 1982. P. 91-94].

Трубчатая лампа с эллиптическим отражателем имеет ограниченные возможности фокусировки полоски излучения. Так, например, ширина зоны расплава, сформированного указанным устройством, составляет 1 - 4 мм. Поэтому температура однородного нагрева таким устройством не может превышать около 1300oC из-за снижения устойчивости зоны расплава. В результате, деформация полученных структур кремния-на-изоляторе остается достаточно высокой и может являться препятствием для последующих процессов фотолитографии. Кроме того, однородный нагрев проводят здесь от графитовой или кварцевой пластины путем теплопроводности. В таком случае однородный нагрев требует длительного времени, поскольку необходимо сохранить тепловой контакт пластины и пленочной структуры (при быстром нагреве он нарушается из-за упругой деформации слоистой структуры).

Техническим результатом изобретения является создание способа и устройства получения структур кремния-на-изоляторе посредством зонной перекристаллизации, которые позволили бы получать структуры кремния-на-изоляторе с низким уровнем деформации пленочной структуры при более высокой производительности.

Эта цель достигается тем, что в способе получения структур кремния-на-изоляторе методом зонной перекристаллизации, заключающемся в том, что формируют пленочную структуру, имеющую подложку, на поверхности которой создают в указанном порядке слой разделительного диэлектрика, плену кремния и слой капсулирующего диэлектрика, упомянутую пленочную структуру однородно нагревают с одной любой стороны до температуры выше 1320oC и ниже точки плавления кремния, с противоположной стороны пленочную структуру нагревают пучком излучения, сфокусированным в плоскости поверхности пленочной структуры в узкую протяженную полосу длиной, более или равной диаметру подложки, пучок излучения фокусируют так, чтобы полуширина распределения энергии излучения поперек узкой протяженной полосы на поверхности пленочной структуры на уровне половины амплитуды распределения энергии излучения составляла менее 0,5 мм; и формируют в пленке кремния под узкой протяженной полосой зону расплава и взаимно перемещают пленочную структуру и пучок сфокусированного излучения, осуществляя зонную перекристаллизацию для получения требуемой структуры кремния-на-изоляторе.

Целесообразно пленочную структуру расположить на поверхности нагретой плоской пластины, выполненной из плавленого кварца, кремния или керамики, а однородный нагрев пленочной структуры осуществлять за счет теплопроводности от упомянутой плоской пластины.

Подложка пленочной структуры может быть выполнена из плавленого кварца или керамики.

Пленочную структуру можно устанавливать на точечных опорах, однородный нагрев осуществлять некогерентным излучением.

Оказалось также целесообразным, чтобы подложка была выполнена из плавленого кварца, а со стороны подложки дополнительно были бы сформированы в указанном порядке слой тугоплавкого металла и слой капсулирующего диэлектрика.

Целесообразно также однородный нагрев пленочной структуры проводить с одной или другой стороны.

Целесообразно подложку выполнить из кремния, слой разделительного диэлектрика, пленку кремния и слой капсулирующего диэлектрика создавать с каждой из двух сторон подложки, устанавливать пленочную структуру на точечные опоры и создавать зону расплава в каждой из двух пленок кремния. Целесообразно также каждую из сторон кремниевой подложки выполнить рабочей.

Предпочтительно также изменять температуру однородного нагрева и/или мощность пучка сфокусированного излучения так, чтобы на выбранном вдоль зоны расплава участке ширина зоны расплава оставалось неизменной.

Цель достигается также тем, что устройство для получения структур кремния-на-изоляторе методом зонной перекристаллизации пленочной структуры согласно изобретению содержит каркас; водоохлаждаемый корпус, перемещающийся относительно каркаса; трубчатые лампы, установленные в корпусе в одной плоскости параллельно одна другой; водоохлаждаемую плиту, закрепленную в корпусе над трубчатыми лампами в плоскости, параллельной лампам, и имеющую центральное конусообразное отверстие, которое расширяется в направлении ламп, и меньший диаметр которого больше диаметра указанной пленочной структуры; кварцевую пластину диаметром больше диаметра конусообразного отверстия, прикрепленную к плите со стороны трубчатых ламп; по меньшей мере три точечные опоры, имеющие заостренные вершины, и закрепленные в плите над кварцевой пластиной так, чтобы вершины располагались в конусообразном отверстии в плоскости, параллельной плоскости трубчатых ламп; экран с центральным отверстием, диаметр которого меньше диаметра пленочной структуры, расположенный над плитой и выполненный составным из двух одинаковых частей, перемещающихся вдоль плиты; и нагреватель зоны, прикрепленный к каркасу над экраном.

Нагреватель зоны может содержать лазер непрерывного действия и установленные после названного лазера вдоль оптической оси треугольную призму, цилиндрическую рассеивающую зону и цилиндрическую собирающую линзу.

Лазер непрерывного действия может представлять собой лазер на алюмо-иттриевом гранате с неодимом, а цилиндрическая собирающая линза должна иметь фокусное расстояние в диапазоне 10 - 100 мм.

Нагреватель зоны может содержать трубчатую лампу с отражателем в виде полого эллиптического цилиндра, отражающими поверхностями которого являются боковые стороны цилиндра, расположенные вдоль большой полуоси образующего эллипса, или содержать также трубчатую лампу и фокусирующее средство из цилиндрических собирающих линз.

Целесообразно, чтобы на точечные опоры была установлена плоская пластина, диаметр которой больше диаметра пленочной структуры и которая выполнена из плавленого кварца, или кремния, или керамики.

Устройство может содержать приемник изображения, прикрепленный к каркасу над экраном, средство обработки видеосигнала, соединенное с указанным приемником изображения, и средство регулирования мощности указанного нагревателя зоны и/или упомянутых трубчатых ламп.

Кроме того, в корпусе целесообразно выполнить сквозное щелевое отверстие под кварцевой пластиной параллельно направлению перемещения корпуса, а приемник изображения установить под щелевым отверстием.

Преимущества настоящего изобретения будут выявлены ниже при рассмотрении описания примера его выполнения и прилагаемых чертежей, на которых фиг. 1 изображает пленочную структуру кремния-на-изоляторе; фиг. 2 - схему осуществления способа согласно изобретению; фиг. 3 - схему расположения пленочной структуры на пластине согласно изобретению; фиг. 4 - схему расположения пленочной структуры на точечных опорах согласно изобретению; фиг. 5 - пленочную структуру на подложке из плавленого кварца согласно изобретению; фиг. 6 и 7 - разные схемы нагрева пленочной структуры согласно изобретению; фиг. 8 - схема нагрева пленочной структуры со слоями, нанесенными с двух сторон, согласно изобретению; фиг. 9 - вид на зону расплава; фиг. 10 - устройство для получения структур кремния-на-изоляторе согласно изобретению; фиг. 11 - схема нагревателя зоны на основе лазера согласно изобретению; фиг. 12 - схема нагревателя зоны, выполненного из трубчатой лампы и эллиптического отражателя, согласно изобретению; фиг. 13 - схема нагревателя зоны, выполненного из трубчатой лампы и фокусирующих линз, согласно изобретению; фиг. 14 - схема средства держателя подложки на плоской пластине согласно изобретению.

Способ получения структур кремния-на-изоляторе методом зонной перекристаллизации осуществляют следующим образом.

Создают пленочную структуру. Для этого на подложке 1 (фиг. 1) из кремния, керамики или плавленого кварца формируют в указанном порядке слой 2 разделительного диэлектрика, пленку 3 поликристаллического кремния и слой 4 капсулирующего диэлектрика
Однородно нагревают пленочную структуру 5 (фиг. 2) с одной любой стороны, что на фиг. 2 показано стрелками 6, до температуры выше 1320oC и ниже точки плавления кремния. Нагрев до температуры ниже 1320oC не обеспечит достаточно низкую деформацию структуры кремний-на-изоляторе. Нагрев выше температуры плавления приведет к плавлению всей пленки кремния, и зонное плавление станет невозможным.

С противоположной стороны эту же пленочную структуру нагревают пучком 7 излучения, сфокусированным на поверхности пленочной структуры в узкую протяженную полосу 8, вытянутую вдоль оси Y условной системы координат X-Y, представленной на фиг. 2, и длиной более ил равной диаметру подложки 1. Основной характеристикой сфокусированного в полосу 8 пучка 7 излучения является распределение энергии поперек пучка 7. Для всех известных нагревателей зоны интенсивность излучения практически не имеет каких-либо характерных особенностей и монотонно спадает от центральной линии пучка 7 вдоль оси Y на фиг. 2 к периферии пучка 7. Распределение энергии в сечении таких пучков излучения обычно аппроксимируют распределением Гаусса, показанным на фиг. 2 двумерным профилем 9. Этот профиль 9 характеризуют величинами амплитуды "А" вдоль центра пучка 7 и половиной "а" ширины распределения энергии на уровне половины амплитуды, как показано на фиг. 2 в сечении 10 указанного двумерного профиля 9.

Пучок 7 излучения фокусируют таким образом, чтобы полуширина распределения энергии излучения в любом сечении поперек узкой протяженной полосы 8 на поверхности названной пленочной структуры 5 на уровне половины амплитуды распределения энергии излучения составляла менее 0,5 мм. Пучок 7 излучения с более широким распределением энергии поперек полосы излучения не обеспечивает достаточно устойчивую зону расплава для стабильного процесса зонной перекристаллизации при указанной выше температуре однородного нагрева пленочной структуры 5.

Под узкой протяженной полосой 8 излучения формируют в пленке кремния зону 11 расплава, заштрихованную на фиг. 2, затем взаимно перемещают пленочную структуру 5 и пучок сфокусированного излучения 7 в направлении оси X, осуществляя таким путем зонную перекристаллизацию для получения требуемой структуры кремния-на-изоляторе.

В результате полученные структуры кремния-на-изоляторе имеют низкий уровень пластической деформации, который достигается одновременным повышением температуры однородного нагрева пленочной структуры 5 и усилением фокусировки пучка 7 излучения. Повышение температуры однородного нагрева необходимо непосредственно для снижения деформации, а усиление фокусировки пучка излучения обеспечивает устойчивость зоны расплава при повышенной температуре пленочной структуры 5.

Упомянутую пленочную структуру 5 (фиг. 3) располагают на поверхности плоской пластины 12, выполненной из плавленого кварца, кремния или керамики. Плоскую пластину 12 нагревают так, чтобы однородный нагрев упомянутой пленочной структуры 5 осуществлялся от названной плоской пластины 12 путем теплопроводности, как показано стрелками 13.

Предлагаемый способ обеспечивает высокую устойчивость зоны 11 (фиг. 2) расплава, поскольку для того, чтобы создать здесь зону 11 расплава, необходима высокая мощность сфокусированного излучения. Увеличение мощности зонного нагрева вызвано интенсивным отводом тепла от локально нагретого участка пленочной структуры 5 в плоскую пластину 12. Однако для однородного нагрева пленочной структуры 5 с кремниевой подложкой 1 требуется для данного способа низкая скорость нагрева и, следовательно, длительный цикл обработки.

Подложку 1 (фиг. 1) выполняют из плавленого кварца или керамики. Такой выбор материала подложки 1 позволяет значительно снизить скорость нагрева и охлаждения, так как такие подложки более стойки к механическим напряжениям.

Пленочную структуру 5 (фиг. 4) можно установить на точечных опорах 14, а однородный нагрев проводить некогерентным излучением, как показано стрелками 15. В этом случае допустимо использовать высокие скорости однородного нагрева независимо от материала подложки 1 (фиг. 1), так как упругая деформация пленочной структуры 5 (фиг. 4), расположенной на точечных опорах 14 и нагреваемой излучением, не вызывает изменения условий нагрева и, следовательно, появления резкой неоднородности температуры, способной деформировать подложку.

Подложку 1, нагреваемую излучением, можно выполнить из кремния или керамики. Такие непрозрачные подложки легко нагреваются излучением до высокой температуры. Подложку 1 можно также выполнить из плавленого кварца, и тогда со стороны подложки 1 дополнительно формируются в указанном порядке слой 16 (фиг. 5) тугоплавкого металла и слой 4 капсулирующего диэлектрика. В качестве тугоплавкого металла используют вольфрам, молибден и другие тугоплавкие металлы. Слой 16 тугоплавкого металла повышает адсорбцию в пленочной структуре 5 некогерентного однородного излучения и тем самым температуру однородного нагрева.

Однородный нагрев, схематически показанный на фиг. 6 стрелками 6, пленочной структуры 5 целесообразно проводить со стороны, противоположной той, на которой были сформированы слой 2 разделительного диэлектрика, пленка 3 кремния и слой 4 капсулирующего диэлектрика, или со стороны, на которой были сформированы слой 2 разделительного диэлектрика, пленка 3 кремния и слой 4 капсулирующего диэлектрика, как показано на фиг. 7. Зонный нагрев со стороны, противоположной той, на которой сформирована пленка 3 кремния, то есть зонный нагрев пленки 3 кремния через массивную подложку 1, существенно снижает градиент температуры в пленке 3 кремния и в то же время создает устойчивую зону 11 расплава (фиг. 2). В результате плотность дефектов в структуре кремния-на-изоляторе снижается.

Если формируют пленочную структуру 5 (фиг. 8) на подложке 1 из кремния, по меньшей мере одна из сторон которой является рабочей стороной, то слой 2 разделительного диэлектрика, пленку 3 кремния и слой 4 капсулирующего диэлектрика формируют как с одной из сторон, так и с противоположной ей, как показано соответственно на фиг. 8 цифрами 2', 3' и 4'. Такую пленочную структуру 5 устанавливают на точечные опоры 14 и однородно нагревают некогерентным 15 с одной любой стороны до температуры выше 1320oC и ниже точки плавления кремния. С противоположной стороны пленочную структуру 5 нагревают пучком 7 излучения, сфокусированным в плоскости поверхности пленочной структуры 5 в узкую протяженную полосу 8 на фиг. 2, и длиной более или равной диаметру подложки 1. На фиг. 8 показано сечение полосы 8. Пучок 7 излучения фокусируют так, чтобы полуширина "а" профиля 9 энергии излучения в любом сечении поперек узкой протяженной полосы 8 (фиг. 2) на поверхности названной пленочной структуры 5 на уровне половины амплитуды распределения 9 энергии излучения 7 составляла не менее 0,5 мм. Под узкой протяженной полосой 8 излучения формируют зону 11 расплава в пленке 3 кремния и в то же время зону 11' (фиг. 8) расплава с противоположной стороны подложки 1 в пленке кремния 3'. Затем взаимно перемещают пленочную структуру 5 и пучок 7 сфокусированного излучения в направлении оси X, осуществляя таким путем одновременно зонную перекристаллизацию пленок 11 и 11' кремния.

Однородный нагрев пленочной структуры 5, с двух сторон которой сформированы пленки 3 кремния, проводят либо с рабочей, или с противоположной стороны подложки 1. Если у подложки 1 обе стороны рабочие, то полученные структуры кремния-на-диэлектрике имеют две рабочие стороны, и каждая из них может быть использована.

В дополнение к указанному выше регулируют температуру однородного нагрева пленочной структуры 5 и/или мощность пучка сфокусированного излучения 7 так, чтобы ширина "d" (фиг. 9) зоны 11 расплава на выбранном участке вдоль зоны 11 расплава оставалась неизменной. Указанный параметр наиболее легко контролируется в течение процесса. Поддерживая выбранное оптимальное значение "d", получают однородные пленки 3 кремния с оптимальной для данного процесса структурой.

Устройство для получения структур кремния-на-изоляторе посредством зонной перекристаллизации пленочной структуры содержит каркас 17 (фиг. 10), в котором выполнен перемещающимся нагреватель подложки, показанный в разрезе на фиг. 10.

Нагреватель подложки состоит из водоохлаждаемого корпуса 18, в котором размещены в плоскости, нормальной к плоскости чертежа, трубчатые лампы 19. Система охлаждения корпуса содержит ряд каналов в полости корпуса, по которым протекает охлаждающая среда; для упрощения чертежа каналы на фиг. 10 не показаны. На корпусе 18 параллельно плоскости трубчатых ламп 19 закреплена водоохлаждаемая плита 20, имеющая центральное конусообразное отверстие, расширяющееся в направлении трубчатых ламп 19. Меньший диаметр центрального конусообразного отверстия на поверхности плиты 20 выполнен большего размера, чем диаметр пленочной структуры 5. Система охлаждения плиты выполнена аналогично системе охлаждения корпуса. К плите 20 со стороны трубчатых ламп 19 прикреплена кварцевая пластина 21, диаметр которой больше, чем диаметр конусообразного отверстия со стороны трубчатых ламп 19. Пластина 19 предназначена для предотвращения конвекции воздуха из полости корпуса 18 в центральное отверстие плиты 20. Над кварцевой пластиной 21 в плите 20 закреплены по меньшей мере три точечные опоры 22, имеющие заостренные вершины, расположенные внутри центрального конусообразного отверстия в плоскости, параллельной плоскости трубчатых ламп 19. Опоры 22 выполнены из кварца или керамики и предназначены для размещения на них пленочной структуры 5. Над плитой 20 расположен экран 23 с центральным отверстием, выполненный составным из двух одинаковых частей 23', и 23'', которые выполнены перемещающимися относительно плиты 20. Центральное отверстие в экране 23 имеет диаметр, меньший чем диаметр пленочной структуры 5. Экран 23 предназначен для защиты от излучения трубчатых ламп 19, проникающего в щель между краями центрального отверстия плиты 20 и пленочной структуры 5. Составная конструкция экрана 23 предназначена для загрузки через него пленочной структуры 5 на опоры 22.

Над нагревателем подложки расположен прикрепленный к каркасу 17 нагреватель зоны 24. Нагреватель зоны 24 содержит лазер 25 (фиг. 11) непрерывного действия и расположенные вдоль оси 26 лазерного пучка рассеивающую цилиндрическую линзу 27, треугольную призму 28 и собирающую цилиндрическую линзу 29. Призма 28 предназначена для выравнивания распределения энергии вдоль полосы сфокусированного излучения. Элементы нагревателя 24 зоны закреплены таким образом, что геометрическая ось 30 линзы 27 параллельна геометрической оси 31 призмы 28 и нормальна оси 26 лазерного пучка, а геометрическая ось 32 линзы 29 нормальна одновременно осям 30 и 26. Лазером 25 непрерывного действия может быть лазер на алюмо-иттриевом гранате с неодимом, а фокусное расстояние линзы 29 должно быть в диапазоне 10-100 мм, поскольку линза с большим фокусным расстоянием не способна обеспечить фокусировку пучка указанного лазера, необходимую для устойчивой зоны расплава.

Нагреватель зоны может быть выполнен из трубчатой лампы 33 (фиг. 12), установленной в одном из фокусов отражателя, выполненного в виде полого эллиптического цилиндра 34, отражающими поверхностями которого являются боковые стороны 34' и 34", расположенные вдоль большой оси 35 образующего эллипса 36. Указанная конструкция отражателя предназначена для усиления фокусировки пуска излучения. Здесь используются нижние, ниже малой оси 37 образующего эллипса 36, участки отражающего профиля, которые формируют уменьшенное изображение источника излучения.

Целесообразно также нагреватель зоны выполнить из трубчатой лампы 33 (фиг. 13) и расположенных параллельной ей цилиндрических линз 38 и 38.

Устройство может содержать также плоскую пластину 39 (фиг. 14), установленную на точеные опоры 22, диаметр которой больше чем диаметр пленочной структуры 5. Пластина 39 выполняется из плавленого кварца, кремния или керамики. Пластина 39 предназначена для установки на ней пленочной структуры 5 и нагрева ее путем теплопроводности. Пленочные структуры целесообразно нагревать теплопроводностью, если они частично прозрачны для излучения, или надо повысить устойчивость зоны расплава за счет увеличения теплоотвода от пленочной структуры.

Устройство содержит приемник изображения 40 (фиг. 10), прикрепленный к каркасу 17 над экраном 24, средство 41 обработки видеосигнала, соединенное с приемником 40, и средство 42 регулирования мощности нагревателя 25 зоны и/или мощности трубчатых ламп 19. Указанные приемник 40 и устройства 41 и 42 предназначены для контроля за зоной расплава и автоматизации процесса. В качестве средства 41 могут применяться любые известные аналого-цифровой преобразователь и арифметическое устройство; в качестве средства 42 может применяться стандартный регулятор мощности с цепью обратной связи.

В корпусе 18 под пластиной 21 может быть выполнено сквозное щелевое отверстие 43, параллельное направлению перемещения корпуса 18, а приемник 40' изображения установлен под щелевым отверстием 43. Такая конструкция предназначена для контроля за зоной расплава, если она создана в пленочной структуре 5 со стороны трубчатых ламп 19.

Устройство для получения структур кремния-на-изоляторе посредством зонной перекристаллизации пленочной структуры работает следующим образом.

Раздвигают две части экрана 23' и 23'', устанавливают пленочную структуру 5 на точечные опоры 22, сдвигают две части экрана 23 и 24. Подают питание на рубчатые лампы 19 и нагревают пленочную структуру 5 излучением от трубчатых ламп 19 до температуры 1320-1415oC. Полузамкнутый объем, образованный плитой 20 и пластиной 21, в котором размещена пленочная структура 5, предотвращает конвекцию воздуха и, следовательно, охлаждение воздушным потоком края пленочной структуры 5. Плита 20 и сдвинутые части экрана 23' и 23'' защищают расположенные перед экраном узлы установки и операторы от прямого излучения трубчатых ламп 19.

Подают питающее напряжение на нагреватель 24 зоны и получают пучок излучения 44 (схематически показан стрелкой), сфокусированный на поверхности пленочной структуры 5 в узкую полосу длиной на всю подложку, расположенную поперек направления перемещения корпуса 18. Выбирая оптимальные значения напряжений питания трубчатых ламп 19 и или нагревателя 24 зоны, формируют в пленочной структуре 5 зону расплава и перемещают нагреватель подложки вдоль каркаса 17, осуществляя процесс зонной перекристаллизации для получения требуемых структур кремния-на-изоляторе.

Пучок излучения формируют следующим образом. Используют пучок излучения от непрерывного лазера 25 (фиг. 11) на алюмоиттриевом гранате с неодимом мощностью около 250 Вт. Выходной пучок излучения, распространяющийся вдоль оси 26, расширяют в одном из направлений линзой 27 и с помощью призмы 28 делят надвое, "переворачивая" каждую половину, и складывают участками с минимальной интенсивностью, осуществляя таким путем выравнивание распределения энергии в пучке. Затем пучок в ортогональной плоскости собирают линзой 29 так, что на поверхности пленочной структуры образуется узкая протяженная полоса 8.

Пучок излучения формируют также, преобразуя излучение трубчатой лампы 33 (фиг. 12), которую устанавливают вдоль фокуса двух боковых частей 34' и 34'' отражателя из полого эллиптического цилиндра 34, которые собирают излучение на поверхности пленочной структуры 5 в узкую полосу 8 вдоль второго фокуса отражателя. Излучение от трубчатой лампы 33 (фиг. 13) собирают также линзами 38' и 38', на поверхности пленочной структуры 5, формируя необходимую полосу 8 излучения.

Для эффективного нагрева полупрозрачных пленочных структур и повышения устойчивости зоны расплава на точечные опоры 22 (фиг. 14) устанавливают плоскую пластину 39 из плавленого кварца, кремния или керамики. На пластину 39 устанавливают пленочную структуру 5. Пластину 39 нагревают излучением от трубчатых ламп, а пленочная структура 5 нагревается от пластины 39 за счет теплопроводности.

С помощью приемника изображения 40 (фиг. 10), прикрепленного к каркасу 17, получают телевизионный код, соответствующий участку поверхности пленочной структуры 5 с зоной расплава. Этот код передают в средство 41 обработки видеосигнала, где выделяют сигнал, пропорциональный ширине "d" (фиг. 9) зоны 11 расплава. Сигнал, соответствующий ширине зоны 11 расплава, сравнивают с опорным сигналом "do", который введен в средство 41 (фиг. 10) и соответствует заданной ширине зоны 11 расплава. В средстве 41 вырабатывают сигнал рассогласования и передают его на средство 42 регулирования мощности нагревателя 24 зоны и/или трубчатых ламп 19. В средстве 42 изменяют напряжение питания нагревателя зоны 24 и/или трубчатых ламп 19 в соответствии с поступившим сигналом рассогласования. При этом меняется температура однородного нагрева пленочной структуры 5 и/или мощность пучка 44 излучения, нагревающего зону расплава. В результате в соответствии с величиной и знаком сигнала рассогласования меняется ширина зоны расплава, замыкания цепь отрицательной обратной связи, организованной на перечисленных выше элементах устройства.

Если зону 11 расплава формируют со стороны пленочной структуры 5, обращенной к трубчатым лампам 19, изображение зоны расплава передают через сквозную щель 43 в корпусе 18 на приемник изображения 40', установленный под щелью 43, как показано стрелкой 45'.

Ниже изобретение поясняется конкретным примером его осуществления.

Пример 1. Создавали пленочную структуру, для чего кремниевую подложку окисляли до толщины оксида кремния, равной 1 мкм, осаждали пленку поликристаллического кремния толщиной 0,5 мкм, на поверхности которой формировали слой оксида кремния толщиной 1 мкм. Однородно нагревали пленочную структуру для температуре 1330oC, следуя показанию пирометра. С противоположной стороны пленочную структуру нагревали пучком излучения, сфокусированным на поверхности пленочной структуры в узкую полосу длиной на всю подложку. Профиль распределения мощности излучения поперек полоски измеряли с помощью ПЗС-матрицы. Полуширина распределения мощности излучения на половине амплитуды в сечении пучка составляла 0,46 мм. Создавали в пленке кремния зону расплава и, взаимно перемещая пленочную структуру и пучок сфокусированного излучения со скоростью 1 мм/с, получали требуемую структуру кремния-на-изоляторе. Полученная структура имела кристаллическую пленку кремния более чем на 90% поверхности подложки, поверхность пленки кремния оставалась гладкой и не имела морфологических дефектов. Стрела прогиба подложки составляла около 20 мкм. Время процесса не превышало 3 мин.

Пример. 2 Условия эксперимента те же, что и в примере 1, но пленочную структуру однородно нагревали от температуры 1280oC. Тогда в полученной пленочной структуре развивались линии скольжения в виде прямолинейных полосок вдоль направления {110} кремниевой подложки, а стрела прогиба пленочной структуры достигала 30 мкм.

Пример 3. Условия эксперимента те же, что и в примере 1, но слой разделительного диэлектрика, пленку кремния и слой капсулирующего диэлектрика формировали с каждой из двух сторон подложки, пленочную структуру однородно нагревали до температуры 1380oC, полуширина распределения мощности излучения на половине амплитуды в сечении пучка составляла 0,25 мм, а зону расплава формировали в каждой пленке кремния с каждой упомянутой стороны. Полученная пленочная структура не содержала морфологических дефектов, а стрела ее прогиба составляла около 18 мкм. При этом монокристаллическая пленка кремния оказывалась выращенной с двух сторон пленочной структуры.

Похожие патенты RU2133520C1

название год авторы номер документа
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЩИТНО-ДЕКОРАТИВНЫХ ПОКРЫТИЙ В ВАКУУМЕ ИОННО-ПЛАЗМЕННЫМ НАПЫЛЕНИЕМ 1993
  • Пустобаев А.А.
RU2065890C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАТЕРИАЛА ДЛЯ ИМПЛАНТАТА С ЭЛЕКТРЕТНЫМИ СВОЙСТВАМИ ДЛЯ ОСТЕОСИНТЕЗА 1992
  • Ласка В.Л.
  • Хомутов В.П.
  • Быстров Ю.А.
  • Калиникос Б.А.
  • Гришанов А.В.
RU2040277C1
ЭЛЕКТРОПРОВОДНЫЙ ЛАКОКРАСОЧНЫЙ МАТЕРИАЛ 1995
  • Титомир А.К.
  • Платонов Ю.М.
RU2083619C1
ТВЕРДОТЕЛЬНЫЙ ЛАЗЕР 1994
  • Чжан Ю.В.
  • Никитин В.В.
RU2073945C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА 2009
  • Тихонов Виктор Иванович
  • Коробко Александр Николаевич
RU2418108C1
ЭЛЕКТРОПРОВОДНЫЙ ЛАКОКРАСОЧНЫЙ МАТЕРИАЛ 1995
  • Титомир А.К.
  • Платонов Ю.М.
RU2083622C1
СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПАРАМЕТРОВ ПЛЕНОЧНОГО ПОКРЫТИЯ В ПРОЦЕССЕ ИЗМЕНЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПЛЕНКИ НА ПОДЛОЖКЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 1995
  • Михайлов И.Ф.
  • Пинегин В.И.
  • Бабенко И.Н.
  • Слепцов В.В.
  • Баранов А.М.
RU2087861C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКОГО ВОЛНОВОДНОГО УСТРОЙСТВА 2000
  • Гурович Б.А.
  • Долгий Д.И.
  • Кулешова Е.А.
  • Велихов Е.П.
  • Ольшанский Е.Д.
RU2183026C1
CVD-РЕАКТОР И СПОСОБ СИНТЕЗА ГЕТЕРОЭПИТАКСИАЛЬНЫХ ПЛЕНОК КАРБИДА КРЕМНИЯ НА КРЕМНИИ 2008
  • Синельников Борис Михайлович
  • Тарала Виталий Алексеевич
  • Митченко Иван Сергеевич
RU2394117C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТОНКОСЛОЙНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ВОЛОКОН В ПРОДОЛЬНОМ НАПРАВЛЕНИИ 1994
  • Бронников В.А.
  • Волга В.И.
RU2084880C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 133 520 C1

Реферат патента 1999 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРУКТУР КРЕМНИЯ-НА-ИЗОЛЯТОРЕ МЕТОДОМ ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Использование: в технологии выращивания кристаллических планок полупроводников. Сущность: способ получения структур кремния-на-изоляторе заключается в формировании пленочной структуры с подложкой, слоями диэлектрика и пленкой кремния, которые формируют с одной или с двух сторон подложки, в однородном нагреве с одной стороны пленочной структуры выше 1320oC и ниже точки плавления кремния, нагреве с противоположной стороны пучком излучения, сфокусированным в узкую полосу так, чтобы полуширина распределения энергии поперек узкой полосы на уровне половины амплитуды распределения составляла менее 0,5 мм, формировании в пленке кремния зоны расплава и перемещении зоны. Устройство для осуществления способа содержит перемещающийся корпус, трубчатые лампы, установленные в корпусе, плиту, закрепленную над лампами и имеющую конусообразное отверстие, кварцевую пластину, прикрепленную к плите со стороны ламп, точечные опоры, закрепленные в плите вершинами в конусообразном отверстии, экран с отверстием, расположенный над плитой и выполненный из двух перемещающихся частей, и нагреватель зоны, прикрепленный над экраном. Технический результат изобретения заключается в том, что предлагаемый способ и устройство позволяют получать структуры кремния-на-изоляторе с низким уровнем деформации пленочной структуры при более высокой производительности. 2 с. и 20 з.п. ф-лы, 14 ил.

Формула изобретения RU 2 133 520 C1

1. Способ получения структур кремния-на-изоляторе методом зонной перекристаллизации, заключающийся в том, что формируют пленочную структуру, имеющую подложку, на поверхности которой создают в указанном порядке слой разделительного диэлектрика, пленку кремния и слой капсулирующего диэлектрика, пленочную структуру однородно нагревают с одной любой стороны, с противоположной стороны пленочную структуру нагревают пучком излучения, сфокусированным в плоскости поверхности указанной пленочной структуры в узкую протяженную полосу длиной, более или равной диаметру подложки, формируют в пленке кремния под узкой протяженной полосой зону расплава и взаимно перемещают пленочную структуру и пучок сфокусированного излучения, осуществляя зонную перекристаллизацию для получения требуемой структуры кремния-на-изоляторе, отличающийся тем, что однородно нагревают пленочную структуру выше 1320oС и ниже точки плавления кремния, а пучок излучения фокусируют так, чтобы поперек узкой протяженной полосы на поверхности пленочной структуры полуширина распределения энергии излучения на уровне половины амплитуды энергии излучения составляла менее 0,5 мм. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пленочную структуру располагают на поверхности нагретой плоской пластины, выполненной из тугоплавкого прочного материала, например из плавленого кварца, кремния или керамики, а однородный нагрев пленочной структуры осуществляют за счет теплопроводности от плоской пластины. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что подложку выбирают из тугоплавкого некристаллического материала, например из плавленого кварца или керамики. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что пленочного структуру устанавливают на точечных опорах, а однородных нагрев осуществляют некогерентным излучением. 5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что подложку выполняют из тугоплавкого, непрозрачного для некогерентного излучения материала, например из кремния или керамики. 6. Способ по п.4, отличающийся тем, что подложку выполняют из плавленого кварца, а со стороны подложки дополнительно формируют в указанном порядке слой из тугоплавкого непрозрачного для некогерентного излучения материала, например из металла или силицида кремния, затем слой капсулирующего диэлектрика. 7. Способ по пп.1 - 6, отличающийся тем, что однородный нагрев пленочной структуры проводят со стороны, противоположной той, на которой сформированы слой разделительного диэлектрика, пленка кремния и слой капсулирующего диэлектрика. 8. Способ по пп.1, 4, 5, отличающийся тем, что однородный нагрев пленочной структуры проводят со стороны, на которой созданы слой разделительного диэлектрика, пленка кремния и слой капсулирующего диэлектрика. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что выбирают кремниевую подложку, имеющую по меньшей мере одну из сторон, которая является рабочей стороной, формируют слой разделительного диэлектрика, пленку кремния и слой капсулирующего диэлектрика с каждой из двух сторон подложки, пленочную структуру устанавливают на точечных опорах, а зону расплава формируют в каждой пленке кремния с каждой стороны. 10. Способ по п.9, отличающийся тем, что однородный нагрев проводят с обратной стороны кремниевой пластины. 11. Способ по п.9, отличающийся тем, что однородный нагрев проводят с рабочей стороны кремниевой пластины. 12. Способ по п.9, отличающийся тем, что обе стороны подложки являются рабочими. 13. Способ по пп.1 - 7, 9 - 12, отличающийся тем, что дополнительно изменяют температуру одного нагрева и/или мощность пучка сфокусированного излучения так, чтобы на выбранном вдоль зоны расплава участке ширина зоны расплава оставалась неизменной. 14. Устройство для получения структур кремния-на-изоляторе методом зонной перекристаллизации пленочной структуры, содержащее каркас, нагреватель подложки, выполненный из корпуса, в котором расположены в одной плоскости параллельно друг к другу трубчатые лампы, нагреватель зоны, закрепленный к каркасу над нагревателем подложки, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит водоохлаждаемую плиту, закрепленную на корпусе над трубчатыми лампами в плоскости, параллельной лампам, и имеющую центральное конусообразное отверстие, которое расширяется в направлении трубчатых ламп и меньший диаметр которого больше диаметра пленочной структуры, прикрепленную к водоохлаждаемой плите со стороны трубчатых ламп кварцевую пластину диаметром больше диаметра центрального конусообразного отверстия в водоохлаждаемой плите, по меньшей мере три точечные опоры, имеющие заостренные вершины и закрепленные в водоохлаждаемой плите над кварцевой пластиной так, чтобы заостренные вершины располагались в центральном конусообразном отверстии в плоскости, параллельной плоскости трубчатых ламп, а корпус выполнен с возможностью перемещения вдоль каркаса. 15. Устройство по п.14, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит экран с центральным отверстием, диаметр которого меньше диаметра пленочной структуры, расположенной над плитой и выполненный составным из двух одинаковых частей, перемещающихся вдоль водоохлаждаемой плиты. 16. Устройство по пп. 14 и 15, отличающееся тем, что нагреватель зоны содержит лазер непрерывного действия и установленные после лазера вдоль оптической оси в указанном порядке цилиндрическую рассеивающую линзу, треугольную призму и цилиндрическую собирающую линзу. 17. Устройство по п. 16, отличающееся тем, что лазер непрерывного действия представляет собой лазер на алюмоиттриевом гранате с неодимом, а собирающая цилиндрическая линза имеет фокусное расстояние в диапазоне 10-100 мм. 18. Устройство по пп. 14 и 15, отличающееся тем, что нагреватель зоны содержит трубчатую лампу и отражатель в виде полого эллиптического цилиндра, отражающими поверхностями которого являются боковые стороны эллиптического цилиндра, расположенные вдоль большой полуоси образующего эллипса. 19. Устройство по пп. 14 и 15, отличающееся тем, то нагреватель зоны содержит трубчатую лампу и фокусирующее средство, выполненное из цилиндрических собирающих линз. 20. Устройство по пп.14 - 19, отличающееся тем, что на точечные опоры установлена плоская пластина, диаметр которой больше диаметра пленочной структуры и которая выполнена из прочного тугоплавкого материала, например из плавленого кварца, кремния или керамики. 21. Устройство по пп.14 - 20, отличающееся тем, что оно содержит приемник изображения, прикрепленный к каркасу над экраном, средство обработки видеосигнала, соединенное с приемником изображения, и средство регулирования мощности нагревателя зоны и/или трубчатых ламп. 22. Устройство по п. 20, отличающееся тем, что в корпусе выполнено сквозное щелевое отверстие под кварцевой пластиной параллельно направлению перемещения корпуса, а приемник изображения установлен под щелевым отверстием.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1999 года RU2133520C1

Kamgar A., Labate E., Recrystallization of Polysilicon Films Using Incoherent Light
Mater
Letters
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Aiz ki NaO-Aki Pecrystallization of silicon film on insulating layers a laser leam split by a birefringeut plate, "Appl
Phus Left," 1984, 44, № 7, p.686-688
Shappir J, Adar R
Polycrystalline silicon recrystallization by combined CW laser and furnace heating "J
Electrochem
Sol", 1984, 131, № 4, p.902-905
SU 1570550 A1, 07.03.93.

RU 2 133 520 C1

Авторы

Лиманов А.Б.

Гиваргизов Е.И.

Даты

1999-07-20Публикация

1994-12-26Подача