СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТОНКОСЛОЙНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ВОЛОКОН В ПРОДОЛЬНОМ НАПРАВЛЕНИИ Российский патент 1997 года по МПК G01N25/18 

Изобретение относится к области определения теплофизических характеристик (ТФХ) материалов. Возможные области применения: технология композиционных материалов (КМ), машиностроение, энергетика, транспорт и др.

КМ широко применяются в различных областях современной техники. В качестве армирующих элементов обычно применяются тонкослойные материалы, покрытия, фольга, различные волокна. При разработке КМ и их использовании важно прогнозировать их эксплуатационные характеристики, в том числе ТФХ, важнейшим из которых являются коэффициенты теплопроводности и температуропроводности, которые будучи структурно-чувствительными характеристиками, в общем случае сильно зависят от направления теплового потока относительно направления предпочтительной ориентации кристаллов (анизотропия тепловых свойств). Так, у тонких слоев пирографита, а также в случае нитевидных кристаллов (усы карбида кремния) коэффициенты теплопроводности вдоль плоскости осаждения (у пирографита) или вдоль оси (у карбида кремния) и в перпендикулярном направлении могут различаться на 2 4 порядка.

При этом методы определения ТФХ тонкослойных материалов в поперечном направлении (вектор теплового потока перпендикулярен слою материала) в настоящее время хорошо освоены в широком диапазоне температур [1]
Известен способ определения ТФХ (в частности, коэффициента теплопроводности) тонкопленочных материалов [2] включающий измерение теплового потока через пленки и перепада температур на них и последующее вычисление характеристик по известным формулам, в котором пленки собирают в пакет, а тепловой поток направляют вдоль пакета.

Недостатком способа-аналога применительно к измерению ряда современных высокоанизотропных высокотемпературных материалов (пиролитический графит, углеродные высокомодульные волокна, усы карбида кремния и пр.) является весьма малая величина перепада температур и, как следствие этого, недостаточная точность его определения, в конечном счете приводящая к большой погрешности измерения ТФХ, недостаточной для практического использования.

Этот недостаток преодолен в другом способе, выбранном за прототип [3] включающем изготовление модельного однонаправленного композиционного образца известного процентного состава, в котором армирующий элемент является исследуемым материалом, с последующим или предварительным определением ТФХ материала матрицы по известным методикам. Недостатком прототипа является использование органических связующих (например, эпоксидной смолы), подвергающихся отверждению (полимеризации). Вследствие этого невозможно определить ТФХ при температуре выше температуры термодеструкции органического связующего. Поскольку в общем случае характер термодеструкции зависит от особенностей контакта связующего с наполнителем, а также от их химической природы, то предел определения ТФХ по способу-прототипу ограничивается уровнем температур 500 600 К. Результат определения ТФХ в общем случае зависит также от степени отверждения связующего, что усложняет эксперимент и снижает точность определения ТФХ.

Задачей настоящего изобретения является повышение температуры определения ТФХ до уровня 100 1400 К и повышение точности определения.

Поставленная задача решается тем, что композиционный образец (КО) изготавливают путем заливки в керамическую или графитовую кювету расплава, образующего при затвердевании твердую матрицу, в которой параллельно ее оси расположены пластины и(или) волокна, жгуты и тому подобные армирующие элементы, причем кювета предварительно нагревается до температуры, близкой к температуре расплава, при этом нагрев кюветы и заливка расплава проводятся в среде защитного газа, после чего кювету охлаждают со скоростью, предотвращающей образование трещин в КО, затем механической обработкой изготавливают образец правильной геометрической формы (цилиндр, пластина) и определяют его ТФХ одним из известных способов, после чего, исходя из процентного состава образца и используя ТФХ матрицы, рассчитывают ТФХ исследуемого материала (армирующего элемента) в продольном направлении. Выбор вещества матрицы производят, исходя из твердой совместимости расплава этого вещества с исследуемым материалом в процессе изготовления образца и его испытания.

В примерах 1 3 приведены результаты определения коэффициента теплопроводности углеродного волокна вдоль его оси при различных температурах.

Для изготовления композиционного образца использовалась камерная лабораторная электропечь с температурой рабочего пространства до 1200^oC (примерно 1500 К), нагреватели из железохромалюминиевого сплава, мощность 5 кВт, автоматическое регулирование температуры с точностью 1^o). Приготовление расплава проводилось в графитовом стакане, который помещался внутри рабочего пространства печи. Так же устанавливалась форма (внутренний диаметр 20 мм, высота 50 мм), в которой были помещены углеродные волокна. Заливка осуществлялась дистанционно с помощью специальных щипцов, снабженных захватами из термостойкого материала. В рабочее пространство печи подавался защитный газ (аргон) в режиме продувки при атмосферном давлении. Измерения температуры формы и стакана с расплавом осуществлялись с помощью хромель-алюминиевых термопар (диам. термоэлектродов 0,2 мм) и электронного самопишущего потенциометра КСП-4 (верхний предел измерения 1300^oC). После заливки формы производилось ее охлаждение со скоростью 0,2 ^град/с. Визуальный осмотр композиционного образца показал отсутствие трещин. Боковая поверхность КО соответствовала внутренней поверхности формы (цилиндрическая поверхность диаметром 20 мм). Для получения цилиндрического КО высотой 30 35 мм применялась механическая обработка (резка алмазным кругом и шлифование торцовых поверхностей). Для определения коэффициента теплопроводности использовали стационарный относительный метод (нагреватель из нихрома, эталон из нержавеющей стали 12Х18Н10Т ГОСТ 5632-72 или из технического молибдена, диаметр эталона 20 мм, высота 25 мм). Температура в двух точках эталона и образца измерялись цифровым ампервольтомметром Ф 30. Измерительная ячейка помещалась внутри вакуумной камеры, стенки которой имели водяное охлаждение. Для уменьшения влияния на результаты измерений радиальных (боковых) потерь применялась волокнистая теплоизоляция. При монтаже ячейки предусмотрено устройство для поджатия (нагреватель, намотанный на молибденовый сердечник, эталон, КО, нижний блок для отвода тепла).

Коэффициент теплопроводности КО, определяемый в условиях стационарного теплового режима, рассчитывали по формуле:

где λ_ко, λ_э коэффициенты теплопроводности КО и эталона соответственно,
ΔT_э, ΔT_ко перепады температур в эталоне и образце,
h_э, h_ко расстояния между термопарами в эталоне и образце.

По полученному значению λ_ко и объемному содержанию волокна V₆ рассчитывали продольный коэффициент теплопроводности λ_в по следующей формуле:

где λ_м коэффициент теплопроводности матрицы КО.

Результаты определения приведены в таблице.

Таким образом, предложенный способ повышает температуру определения ТФХ в продольном (осевом) направлении тонкослойных материалов до 1000 1400 К и одновременно повышает точность их определения при температурах, при которых еще возможно применение способа-прототипа.

Использование изобретения предполагается в технологии производства новых композиционных материалов при определении теплофизических характеристик (теплопроводность, температуропроводность) тонкослойных материалов, жгутов, волокон и т.п. в продольном направлении.

Сущность изобретения заключается в том, что композиционный образец изготавливают путем заливки в керамическую или графитовую кювету расплава, образующего при затвердевании твердую матрицу, в которой параллельно ее оси расположены тонкослойные пластины и/или волокна, жгуты и т.п. армирующие элементы. Кювета предварительно разогрета до температуры, близкой к температуре расплава, при этом нагрев кюветы и заливка расплава проводятся в среде защитного газа. После охлаждения кюветы со скоростью, предотвращающей образование трещин в образце, из полученного материала изготавливают образец требуемой геометрической формы и определяют его теплофизические характеристики одним из известных методов. При выборе вещества матрицы исходят из термической совместимости расплава с исследуемым материалом в процессе изготовления образца и его испытания. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ определения теплофизических характеристик (ТФХ) тонкослойных материалов и волокон в продольном направлении, включающий изготовление однонаправленного композиционного образца КО известного процентного состава, в котором армирующий элемент является исследуемым материалом, с последующим или предварительным определением ТФХ материала матрицы, отличающийся тем, что КО изготавливают путем заливки в керамическую или графитовую кювету расплава, образующего при затвердевании твердую матрицу, в которой параллельно ее оси расположены тонкослойные пластины и/или волокна, жгуты и тому подобные армирующие элементы, причем кювета предварительно нагревается до температуры, близкой к температуре расплава, при этом нагрев кюветы и заливка расплава проводятся в среде защитного газа, после чего кювету охлаждают со скоростью, предотвращающей образование трещин в КО, затем изготавливают образец требуемой геометрической формы и определяют его ТФХ одним из известных методов. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выбор вещества матрицы производят, исходя из термической совместимости расплава вещества с исследуемым материалом в процессе изготовления образца и его испытания.