ОПТИЧЕСКИЙ КЛЕЙ Российский патент 1999 года по МПК C09J163/00 

Изобретение относится к получению оптических клеев и может быть использовано в оптическом приборостроении для склеивания оптических деталей.

Известен оптический клей ОК-50П, представляющий собой раствор эпоксидной смолы в эпихлоргидрине, отвержденный фракцией полиэтилен полиаминов [ГОСТ 14887-87. Клеи оптические. Виды и основные параметры.].

Клей обладает высоким светопропусканием в широком диапазоне длин волн (99% при λ = 400- 2700 нм), однако показатель преломления (n_Д ²⁰) данного клея можно варьировать лишь в узком диапазоне: от 1,578-1,582.

Наиболее близким по технической сущности является оптический клей, включающий эпоксидиановую смолу марки ЭД-20, модифицированную силаномом СЭДМ-3 [ОСТ-6-05-448-80], продукт конденсации 1,1-диоксиметил-3-циклогексана с эпихлоргидрином - УП-650Д [ТУ-6-05-400-130-81] , диглицидиловый эфир камфорной кислоты - ДГЭКК [ТУ 88 УССР 21533-82], отвержденные смесью 1,3-бис-(аминоалкил) адамантана [ТУ 6-09-40-1047-85] и продукта взаимодействия в эквимолекулярном соотношении бутилглицидилового эфира и диамина адамантана [ТУ 6-05-214-482-86] [АС СССР N 1665685 кл C 09 J 163/00, 1996] (прототип).

Показатель преломления данного клея можно варьировать также в достаточно узком интервале: 1,493-1,501.

Недостатком данной композиции является сложность состава и приготовления, дефицитность компонентов клея, а также узкий интервал варьирования показателя преломления.

Изобретение направлено на расширение и возможность регулирования диапазона показателя преломления клея, упрощение состава и технологии приготовления при сохранении основных прочностных показателей оптического клея.

Результат достигается тем, что оптический клей, включающий эпоксидиановый олигомер, алифатический аминный отвердитель и модификаторы, содержит в качестве модификаторов триглицидилфосфат и диглицидиловые эфиры кислот фосфора общей формулы:
где R= -OCH₃; -CH₃, при следующем соотношении компонентов (мас.ч);
эпоксидиановый олигомер - 100
триглицидилфосфат - 2-15
диглицидиловый эфир кислот фосфора - 3-2000
алифатический аминный отвердитель - стехиометрическое количество
Эпоксидиановые смолы использовались марок ЭД-24, ЭД-22, ЭД-20, ЭД-18 [ГОСТ 10587-84] и другие олигомеры данного ряда.

Глицидиловые эфиры кислот фосфора представляют собой прозрачные (в диапазоне 300-2700 нм) жидкости, отверждающиеся аминными отвердителями. (Степашкина Л.В., Ризположенский Н.И. Синтез и свойства глицидиловых эфиров кислот фосфора. II Изв. АН СССР Сер.хим. - 1967, N3 - С.607-610).

Оптический клей готовили следующим образом:
К навеске эпоксидиановой смолы добавляли расчетное количество глицидилового эфира кислот фосфора и триглицидилфосфата, затем вводили отвердитель в стехиометрическом соотношении. В качестве отвердителей использовали алифатические аминные отвердители, например диэтилентриамин [ТУ 6-09-2955-73].

Отверждение клея осуществляли при следующем режиме: 22±4^oC - 1 сутки; 60^oC - 4 часа. При данных условиях обеспечивалось предельное отверждение и достигались оптимальные свойства клея.

Предел адгезионной прочности на отрыв ( σ_отр отр) определяли для склеенных сапфировых дисков. Толщина клеевого слоя составила не более 3 мкм.

Стойкость клея к термоударам испытывали на образцах заливок клея диаметром 15 мм и толщиной 1-5 мм.

Спектральный коэффициент пропускания клея определяли в диапазоне от 215 до 3000 нм при толщине слоя не менее 10 мкм.

Показатель преломления клея определяли по ГОСТ 28869-90.

В таблице 1 приведены составы и показатели преломления отвержденных клеев.

Как видно (табл. 1), показатель преломления клеев можно варьировать в интервале от 1,490 до 1,572, что значительно шире, чем у прототипа (1,493-1.501).

Показатель преломления можно плавно менять с варьированием концентрацией диглицидиловых эфиров кислот фосфора в интервале от 3 до 2000 мас.ч.

За пределами данного интервала концентраций диглицидиловые эфиры кислот фосфора практически не влияют на показатель преломления, следовательно, введение их менее 3 мас.ч. и более 2000 мас.ч. не расширяет интервал варьирования показателя преломления. В то же время сужение концентрационного интервала уменьшает диапазон изменения показателя преломления.

Для триглицидилфосфата концентрационный интервал определяется достигаемой адгезионной прочностью.

Основные показатели оптических клеев приведены в табл.1 и в табл.2
Предлагаемый клей имеет более широкий интервал показателей преломления при сохранении основных показателей на уровне прототипа.

Описывается оптический клей, включающий эпоксидиановый олигомер, алифатический аминный отвердитель и модификаторы, отличающийся тем, что в качестве модификаторов он содержит триглицидилфосфат и диглицидиловые эфиры кислот фосфора общей формулы где R=-OCH₃-CH₃, при следующем соотношении компонентов мас. ч. : эпоксидиановый олигомер -100, триглицидилфосфат - 2-15, диглицидиловый эфир кислот фосфора - 3-2000, алифатический аминный отвердитель - стехиометрическое количество. Технический результат - расширение и возможность регулирования диапазона показателя преломления клея, упрощение состава и технологии приготовления при сохранении основных прочностных показателей оптического клея. 2 табл.

Оптический клей, включающий эпоксидиановый олигомер, алифатический аминный отвердитель и модификаторы, отличающийся тем, что в качестве модификаторов он содержит триглицидилфосфат и диглицидиловые эфиры кислот фосфора общей формулы:

где R = -OCH₃, -CH₃,
при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Эпоксидиановый олигомер - 100
Триглицидилфосфат - 2 - 15
Диглицидиловый эфир кислот фосфора - 3 - 200
Алифатический аминный отвердитель - Стехиометрическое количество