ОПТИЧЕСКИЙ КЛЕЙ Советский патент 1996 года по МПК C09J163/00 

Изобретение относится к оптическим клеям и может быть использовано в производстве полупроводниковых приемников.

Целью изобретения является повышение криостойкости.

В качестве эпоксидных олигомеров используют смолы: ЭД-20, модифицированную силаномом СЭДМ-3 (ОСТ-6-05-448-80); продукт конденсации 1,1-ди-(оксиметил)-3-циклогексана с эпихлоргидрином, УП-650Д (ТУ-6-05-241-130-81); диглицидиловый эфир камфорной кислоты, ДГЭКК (ТУ 88 УССС 21533-83).

В качестве отвердителя эпоксидный клей содержит смесь 1,3-бис-(аминоалкил)адамантана (ТУ 6-09-40-1047-85) общей формулы
где n=1,2, и продукта взаимодействия в эквимолярном соотношении бутилглицидилового эфира и диамина адамантана (ТУ 6-05-214-482-86) общей формулы
где n=1,2.

Смесь адамантансодержащих отвердителей получают следующим образом: 1,3-бис-(аминометил) или 1,3-бис-(аминоэтил)адамантан (ДАМ и ДАЭ соответственно) расплавляют в течение 1-2 ч до прозрачной жидкости в термостате при 40-60^оС, затем добавляют продукт взаимодействия бутилглицидилового эфира и диамина адамантана при перемешивании в течение 30 мин, смесь профильтровывают через капроновую сетку, сложенную в 6 слоев, с размером ячеек 3-5 мкм.

П р и м е р 1-18. К навеске эпоксидного олигомера добавляют расчетное количество полученного отвердителя, перемешивают и вакуумируют при давлении 10^-3 мм рт. ст. при комнатной температуре. Готовый клей наносят каплей на склеиваемые поверхности. Толщина клеевого слоя не больше 3 мкм. Отверждение проводят в следующем режиме: при 25 комнатной температуре 1 сутки, при 60^оС 15 ч, при 100^оС 1 ч. Показатели свойств клеев приведены в табл. 1.

Предел адгезионной прочности на отрыв определяют для склеенных сапфировых, коваровых дисков.

Стойкость клея к термоудару от -260 до 150^оС испытывают на образцах заливок клея диаметром 15 мм и толщиной 1-5 мм.

Химстойкость клея в растворе HBr+Вr₂ испытывают при комнатной температуре на склеенных металлических (стальных), полупроводниковых и сапфировых дисках, а также открытых пленках клея, нанесенных на эти подложки в течение 5-10 ч. При химико-механической полировке полупроводников толщиной 500 мкм, наклеенных на несущую подложку, утоньшение полупроводника в 40%-ном растворе HBr+Br₂ осуществляют до толщины 10-15 мкм, при этом клей не должен изменять своих свойств.

Показатель преломления клеев изменяется в интервале от n=1,493 до n= 1,501.

В табл. 2 приведены контрольные примеры 19-33, иллюстрирующие достижение цели изобретения. Используют образцы в виде заготовок диаметром 15 мм, толщиной 5 мм. Режим отверждения: 20^оС 24 ч, затем 60^оС 5 ч, далее 100^оС 0,5 ч.

Изобретение относится к оптическим клеям и может быть использовано в производстве полупроводниковых приемников. Изобретение позволяет повысить криостойкость клея в диапазоне от -269^oС до 150^oС. Этот результат достигается использованием в оптическом клее, включающем эпоксидный олигомер (100 мас. ч.) и адамантансодержащий отвердитель (25-27 мас.ч.), в качестве отвердителя смесь 1,3 - бис-[амино(метил)этил]адамантана и продукта взаимодействия в эквимолярном соотношении бутилглицидилового эфира и 1,3-бис-[амино(метил)этил] адамантана при их массовом соотношении (10-50 : 50-90. 2 табл.

ОПТИЧЕСКИЙ КЛЕЙ, включающий эпоксидный олигомер и адамантансодержащий отвердитель, отличающийся тем, что, с целью повышения криостойкости, в качестве адамантансодержащего отвердителя он содержит смесь 1,3-бис-[амино(метил)этил] адамантана и продукта взаимодействия в эквимолярном соотношении бутилглицидилового эфира и 1,3-бис-[амино(метил)этил]адамантана при массовом соотношении компонентов смеси 10-50:50-90 и при следующем соотношении ингредиентов клея, мас.ч.:
Эпоксидный олигомер - 100
Адамантансодержащий отвердитель - 25 - 75