СПОСОБ РЕГУЛИРОВАНИЯ КАЧЕСТВА НЕФТЯНОГО ПЕКА Российский патент 2000 года по МПК C10C1/16 

Изобретение относится к области нефтепереработки, в частности к регулированию качества пека, получаемого в процессе термополиконденсации.

Известен способ регулирования качества нефтяного пека, включающий процесс термополиконденсации сырья путем его нагрева в трубчатой печи и вакуумную перегонку продуктов термополиконденсации (крекинг-остатка) до получения пека и термогазойля, изменение доли отгона термогазойля в зависимости от коксуемости крекинг-остатка и заданного качества пека [1].

Недостатками этого способа являются необходимость осуществления вакуумной перегонки продуктов термополиконденсации и сложность регулирования ее режима.

Наиболее близким к заявляемому объекту является способ регулирования качества пека, включающий процесс термополиконденсации сырья путем его нагрева в трубчатой печи с последующей выдержкой в реакторе с отбором высокотемпературного пека и термогазойля, рециркуляцию последнего на пластификацию высокотемпературного пека, изменение количества рециркулирующего термогазойля в зависимости от заданного качества пека [2].

Недостатки способа - необходимость предварительного получения высокотемпературного пека и проведения дополнительной стадии компаундирования пека с термогазойлем, что усложняет аппаратурное оформление процесса, и коммуникация в связи с возможностью закоксования и затвердевания высокоплавкого пека.

Изобретение направлено на стабилизацию качества получаемого пека и снижение закоксовывания аппаратов термополиконденсации за счет более оперативного регулирования качества пека с одновременным повышением его выхода.

Это достигается тем, что в способе регулирования качества нефтяного пека, включающем процесс термополиконденсации сырья путем его нагрева в трубчатой печи с последующей выдержкой в реакторе с отбором термогазойля, рециркуляцию последнего, изменение количества рециркулирующего термогазойля в зависимоти от заданного качества пека, термогазойль рециркулируют в процесс термополиконденсации путем его подачи в трубчатую печь и/или в реактор.

Подача термогазойля в печь устраняет неблагоприятное влияние колебаний в качестве сырья на процесс термополиконденсации и дает возможность для поддерживания более выгодного гидродинамического режима потока смеси в змеевике печи, исключающего коксообразование.

Подача термогазойля в реактор позволяет оперативно изменять состав сырья и получаемого пека и, следовательно, регулировать его качество. Кроме того, при подаче термогазойля, имеющего более низкую температуру, чем поступающее в реактор исходное нагретое сырье, появляется возможность поддерживать в реакторе более низкую температуру, чем в печи, и регулировать ее независимо от температуры потока, выходящего из печи.

Кроме того, рециркуляция термогазойля в процесс термополиконденсации увеличивает фактический объем реагирующей смеси, за счет чего повышается балансовый выход пека.

Способ осуществляют следующим образом.

Углеводородное сырье нагревают в змеевиках печи и подают в реактор термополиконденсации, где выдерживают до образования пека, который выводят с низа реактора. Пары углеводородов, образовавшиеся в результате нагрева сырья и реакций термополиконденсации, выводят с верха реактора и подвергают ректификации. Часть более тяжелой фракции дистиллята-термогазойля, получаемого в результате ректификации, возвращают в процесс термополиконденсации путем его подачи на вход печи и/или реактора. При этом для получения пека с заданными характеристиками поддерживают режим термополиконденсации путем изменения количества рециркулирующего термогазойля.

На лабораторной установке термополиконденсации были проведены следующие эксперименты.

Пример 1 (по прототипу). В реактор емкость 2 л, снабженный якорной мешалкой, загрузили 1 кг сырья (смолы пиролиза), после чего нагрели до 390^oC при помощи электрической печи. После достижения давления 1,5 ати и температуры термополиконденсации 390^oC смесь выдерживалась в реакторе при постоянном перемешивании до образования промежуточного высокотемпературного пека с температурой размягчения 93^oC, который выгрузили из реактора. Полученный при этом дистиллят разделили на лабораторной ректификационной установке АРН-2 на фракции н.к. - 200^oC, 200 - 230^oC и 230^oC - к.к. (термогазойль). Полученный высокотемпературный пек смешали с термогазойлем в количестве 3,1% на исходное сырье до получения пека с температурой размягчения 65^oC. Состав сырья, качество и выход полученного пека приведены в таблице.

В связи с тем, что лабораторная установка не позволяет проводить процесс в непрерывном проточном режиме, примеры 2 - 7 по предлагаемому непрерывному одностадийному способу осуществляли в 2 стадии нарабатывая предварительно на первой стадии промежуточный пек и термогазойль.

Примеры 2 - 4. На той же установке, что и в примере 1, были наработаны промежуточный пек с температурой размягчения 60^oC и термогазойль, которые смешали в соотношении 1:1 (пример 2). Смесь подвергали термополиконденсации в реакторе при 390^oC, 1,5 ати в течение 20 мин.

Кроме того, были получены пеки при тех же условиях, что и в примере 2, с той лишь разницей, что пек смешивали с термогазойлем в соотношении 1:1,2 (пример 3) и 1:0,8 (пример 4).

Примеры 5 - 7. Наработанный на той же установке, что и в примере 1, термогазойль был смешан с сырьем (смолой пиролиза) в соотношении 1:1 (пример 5); 1,2: 1 (пример 6); 0,8:1 (пример 7). Полученные смеси подвергались термополиконденсации при 390^oC, 1,5 ати в течение 60 мин
Состав сырья, качество и выход полученных по примерам 2 - 7 пеков сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, путем изменения в небольших пределах (±20%) количества рециркулирующего термогазойля при неизменных других параметрах режима процесса (температура, давление, длительность) можно изменять температуру размягчения и другие характеристики получаемого пека. Увеличение или уменьшение рециркулята на 20% позволяет соответственно уменьшить или увеличить температуру размягчения на 3-7^oC в примерах 2 - 4 и примерно на 5^oC в примерах 5 - 7. При этом следует подчеркнуть, что наблюдается тенденция к увеличению выхода целевого продукта процесса - пека по сравнению с прототипом. Так, в случае подачи термогазойля на смешение с промежуточным пеком балансовый выход конечного пека увеличивается по сравнению с прототипом на 2,4 - 5,8% (примеры 2 - 4), а при подаче термогазойля на смешение с сырьем - смолой пиролиза выход пека увеличивается на 1,6 - 4,3% (примеры 5 - 7).

Таким образом, использование предлагаемого способа позволит по сравнению с прототипом, изменяя количество рециркулирующего агента, получать пек с заданными характеристиками. При подаче термогазойля в процесс термополиконденсации будет обеспечено получение стабильного по качеству пека. Исключение из процесса стадии получения высокотемпературного пека, а также разбавление сырья на входе в печь или реакционной смеси в реакторе термогазойлем снизит вероятность закоксовывания аппаратов и застывания продуктов в трубопроводах.

Кроме того, увеличение объема реагирующей смеси в реакторе термополиконденсации увеличит балансовый выход кокса.

Источники информации
1. Патент РФ N 2051169, C 10 L 5/04, 1992.

2. Долматов Л.В., Хайрудинов И.Р., Галеев Р.Г. Получение нефтяных пеков методом термополиконденсации и пластификации. Химия и технология топлив и масел. - 1988, N 8, с. 14 - 15.

Изобретение относится к области нефтепереработки и направлено на стабилизацию качества получаемого пека, снижение закоксовывания аппаратов термополиконденсации с одновременным повышением выхода пека. Способ регулирования качества нефтяного пека при проведении процесса термополиконденсации сырья путем его нагрева в трубчатой печи с последующей выдержкой в реакторе с отбором термогазойля и рециркуляцией последнего заключается в том, что изменяют количество рециркулирующего термогазойля в зависимости от заданного качества пека. При этом термогазойль возвращают в процесс термополиконденсации путем его подачи в трубчатую печь и/или в реактор. Технический результат - упрощение процесса, повышение качества и выхода целевого продукта. 1 табл.

Способ регулирования качества нефтяного пека, включающий процесс термополиконденсации сырья путем его нагрева в трубчатой печи с последующей выдержкой в реакторе с отбором термогазойля, рециркуляцию последнего, изменение количества рециркулирующего термогазойля в зависимости от заданного качества пека, отличающийся тем, что термогазойль рециркулируют в процесс термополиконденсации.