СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЛАКОВ И ЭМАЛЕЙ НА ОСНОВЕ НИТРАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2000 года по МПК C09D101/18 

Изобретение относится к области химической промышленности, преимущественно лакокрасочной, и может быть использовано для изготовления нитроэмалей (НЭ) и нитролаков (НЛ).

Выпуск НЭ и НЛ - одно из важнейших направлений конверсий заводов по производству порохов и ракетных топлив, обеспечивающих изготовление основного пленкообразующего компонента нитроцеллюлозных лаков и эмалей - коллоксилина.

Особенностью известного способа получения НЭ и НЛ на всех предприятиях России (Орлова О. В. , Фомичева. Технология лаков и красок: Учебник. - М.: Химия, 1990. - 384 с., Смирнов А.А., Силин B.С. Конверсия заводов по производству порохов и смесевых твердых топлив. - М.: Химия, 1994. - 186 с.), является использование нитратов целлюлозы (НЦ), содержащих этиловый спирт (30-32%). Это обусловлено спецификой производства НЦ и их свойствами: на конечных стадиях НЦ обезвоживают вытеснением воды спиртом на центрифугах. Дополнительные операции, связанные с обезвоживанием (транспортировка НЦ, загрузка в центрифугу, смачивание спиртом, центрифугирование, выгрузка, ректификация спирто-водного раствора и др.), повышают пожароопасность производства и увеличивают стоимость лаковой продукции на 13-15%.

Известны способы приготовления лаков и эмалей на основе нитратов целлюлозы (Патент США N 4483714; заявка 59-18736, Яп. заявка 3838645 ФРГ; заявка 57-57300 Яп.), в которых воду удаляют азеотропной отгонкой или упариванием и вакуумированием из раствора НЦ в растворителях или разбавителях.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известных способов, относятся высокая пожароопасность, большие энергозатраты, потери растворителя и высокая стоимость.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ получения лаков из влажных НЦ (Заявка Японии 57-90001, заявл. 22.11.80, N 55-165140, опубл. 4.06.82, МКИ C 08 B 5/02), при котором безводные лаки получают растворением влажных НЦ в растворителе, образующем азеотропную смесь с водой и не имеющем OH - групп (метилэтилкетон, бутилацетат и другие). Затем воду отгоняют в виде азеотропа под вакуумом при 60-70^oC с непрерывным добавлением свежих порций растворителя.

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, принятого за прототип, относится то, что в известном способе: повышенные энергозатраты на нагрев смеси до 60-70^oC; необходимость использования специального оборудования для создания вакуума в системе и обеспечение герметичности аппаратурного оформления; наличие холодильного оборудования для конденсации и охлаждения отгоняемого азеотропа и оборудования для последующего разделения азеотропной смеси; высокая пожароопасность процесса и значительная продолжительность технологического цикла приготовления лакокрасочной продукции.

Изобретение решает задачу использования влажных НЦ, сокращения энергоемких операций, упрощения аппаратурного оформления технологического процесса, повышение пожаробезопасности процесса.

Технический эффект, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в интенсификации технологического процесса, снижении энергозатрат, обеспечении пожаробезопасности и повышении экономичности способа. Использование в данном техническом решении влажных НЦ и нового способа обезвоживания позволяет изготавливать лаки и эмали в соответствии с требованиями действующих ТУ.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе приготовления лаков и эмалей на основе нитратов целлюлозы, включающем растворение НЦ, обезвоживание и смешение компонентов, согласно изобретению нитраты целлюлозы перед растворением смачивают разбавителем, из состава рецептуры лака или эмали, не смешивающимся с водой, в качестве растворителя используют этилацетат и бутилацетат, после растворения НЦ готовят эмульсию перемешиванием, а перед смешением компонентов проводят обезвоживание путем обращения фаз эмульсий добавлением воды, деэмульгирования и отделения водного слоя. Для интенсификации процесса и полноты разделения фаз на стадии деэмульгирования в воду добавляют водорастворимые неионогенные поверхностно-активные вещества, например ОП-7, в количестве 0,05 - 0,1% от массы НЦ, а для обращения фаз можно использовать чистые воды или оборотные в соотношении 0,5 - 3,0 от объема дисперсионной среды. После обезвоживания вводят остальные компоненты и перемешивают.

Предварительное смачивание влажных НЦ разбавителем, несмешивающимся с водой, ускоряет процесс растворения НЦ в этилацетате и обеспечивает получение однородного раствора, а затем и образование эмульсии, т. к. связи, удерживающие влагу в НЦ, при растворении разрушаются и освободившаяся вода локализуется в объеме раствора, создавая отдельную фазу. В результате работы перемешивающего устройства система после полного растворения НЦ образует эмульсию типа в/м (вода в масле): вода (дисперсная фаза) в растворе НЦ (дисперсионная среда). Введение разбавителя способствует также снижению плотности раствора НЦ и ускорению процесса диспергирования, а затем деэмульгирования и расслоения фаз. Использование для обращения фаз оборотных вод позволяет снизить потери растворителей при обезвоживании НЦ.

Принципиальное отличие предлагаемой операции обезвоживания от используемой в настоящее время операции удаления воды, проводимой при вакуумировании и нагревании, заключается в том, что исключаются пожароопасные и энергоемкие операции, весь процесс протекает в одном аппарате, а вода из образовавшейся эмульсии удаляется посредством обращения фаз, деэмульгирования, разделения (расслоения) фаз и слива нижнего водного слоя, обладающего большей плотностью, чем раствор НЦ в этилацетате с разбавителем.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиски по патентам и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявленного изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе, изложенных в формуле изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Результаты показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата.

Это позволяет сделать вывод о соответствии условию "изобретательский уровень".

Способ приготовления лаков и эмалей на основе нитратов целлюлозы осуществляется следующим образом. Влажные НЦ загружают в реактор, дозируют навеску разбавителя, перемешивают, добавляя растворитель - этилацетат и бутилацетат. Образовавшуюся после растворения НЦ и перемешивания эмульсию подвергают обращению фаз, после чего выключают перемешивание, проводят деэмульгирование, отстаивание и слив водного слоя. Затем при перемешивании добавляют остальные компоненты, входящие в состав лаков или эмалей.

Пример 1. Приготовление лака марки НЦ-62 (ГОСТ 4976-83, ТУ 6-21-09052-2-90)
Для приготовления 1 кг нитролака НЦ-62 в реактор вместимостью 3 л (0,003 м³) дозируют согласно рецептуре 179,2 г толуола, при перемешивании загружают 90 г (на сухой вес) НЦ в виде коллоксилина марки ПСВ (влажностью 30%), подают растворители: 89,8 г этилацетата и 134,4 г бутилацетата и содержимое реактора перемешивают 20 мин. Затем в реактор заливают 400 г оборотной воды с растворенными в ней 0,09 г ОП-7, перемешивают 5 минут и отключают мешалку. После расслоения фаз и отстаивания воду сливают через нижний патрубок, а в реактор загружают при перемешивании остальные компоненты по рецептуре.

Пример 2. Приготовление эмали марки НЦ-132 (ГОСТ 5406-84, ГОСТ 6631-74)
Для приготовления 1 кг нитроэмали НЦ-132 в реактор вместимостью 3 л дозируют 100 г толуола, включают перемешивание и загружают 57,1 г (на сухой вес) НЦ в виде коллоксилина марки ВНВ, затем заливают растворители: 55,0 г этилацетата и 70,0 г бутилацетата. После растворения НЦ и приготовления эмульсии (20 мин) в реактор добавляют 225 г оборотной воды с растворенным в ней 0,045 г ПАВ - ОП-7, 5 мин перемешивают, а затем отключают мешалку. После расслоения системы в течение 2,5 час нижний слой сливают и в реактор загружают при перемешивании остальные компоненты по рецептуре.

В таблицах 1 и 2 приведены результаты испытаний полученных лака и эмали в сравнении с требованиями на готовую продукцию.

Использование предлагаемого способа приготовления лаков и эмалей на основе НЦ позволяет интенсифицировать технологический процесс в результате сокращения числа операций и аппаратов и снижения продолжительности цикла, снизить энергозатраты с обеспечением пожаробезопасности и повысить экономичность способа. Использование в данном техническом решении влажных НЦ и нового способа обезвоживания позволяет изготавливать лаки и эмали в соответствии с требованиями действующих ТУ.

Для заявленного способа в том виде, как он охарактеризован в независимом пункте изложенной формулы изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью описанных в заявке средств. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "промышленная применимость".

Изобретение относится к химической промышленности, преимущественно лакокрасочной, и может быть использовано для изготовления нитроэмалей (НЭ) и нитролаков (НЛ). Описывается способ приготовления лаков и эмалей на основе нитратов целлюлозы, включающий растворение нитратов целлюлозы, обезвоживание и смешение остальных компонентов. Нитраты целлюлозы перед растворением смачивают разбавителем, не смешивающимся водой, в качестве растворителя используют смесь этилацетата и бутилацетата, готовят эмульсию, а перед смешением компонентов проводят обезвоживанием путем обращения фаз эмульсий добавлением воды, деэмульгирования и отделения водного слоя. Технический результат заключается в интенсификации технологического процесса, снижении энергозатрат, обеспечении пожаробезопасности и повышении экономичности способа. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ приготовления лаков и эмалей на основе нитратов целлюлозы, включающий растворение нитратов целлюлозы, обезвоживание и смешение остальных компонентов, отличающийся тем, что нитраты целлюлозы перед растворением смачивают разбавителем, не смешивающимся с водой, в качестве растворителя используют смесь этилацетата и бутилацетата, готовят эмульсию, а перед смешением компонентов проводят обезвоживание путем обращения фаз эмульсий добавлением воды, деэмульгирования и отделения водного слоя. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при деэмульгировании добавляют водорастворимые поверхностно-активные вещества в количестве 0,05 - 0,1% от массы нитратов целлюлозы. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для обращения фаз используют оборотную воду при соотношении 0,5 - 3,0 от объема дисперсионной среды.