СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2000 года по МПК C08B15/02 

Техническое решение относится к химии целлюлозы и ее производных, а именно к способу получения порошковой целлюлозы, которая находит применение в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Известен способ получения волокнистого наполнителя [Авт. свид. СССР N 208188, С 08 В 15/02, 1968], включающий обработку древесной или хлопковой целлюлозы 3-5%-ным раствором HNO₃ или ее смесью с H₂SO₄ при 85-90^oC в течение 30-60 мин при непрерывной циркуляции раствора кислот. Полученный продукт промывают водой, измельчают в роллах в водно-щелочной среде с содержанием соды 0,01-0,03% (pH 9,1-9,6) при 25-40^oC в течение 10-20 мин, разрыхляют, сушат, окончательно измельчают в шаровой мельнице с одновременной обработкой активирующим веществом. Недостатками данного способа являются значительная длительность операции сушки полученного продукта, повышенные энергозатраты при получении единицы продукции.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является, способ получения порошковой целлюлозы [Авт. свид. СССР N 777121, С 08 В 15/02, 1980] , включающий обработку целлюлозы варочно-гидролизирующим раствором, содержащим 1-3% НС1 и 3-6% HNO₃ (модуль 1:12) при температуре кипения реакционной массы и нормальном давлении в течение 1,0-3,5 ч. Полученный продукт промывают горячей с температурой 70^oC водой, затем 0,1-0,5%-ным раствором Na₂CO₃ при 50-6О^oC, затем высушивают, размалывают и просеивают через сито. Недостатками известного способа являются недостаточный выход товарной фракции продукта, низкая производительность последних стадий процесса.

Предлагаемое техническое решение повышает производительность и качество продукта за счет интенсификации процессов сушки и измельчения.

Это достигается тем, что сушку целлюлозы с влажностью 10 - 30% осуществляют одновременно с измельчением в тонком слое при контакте продукта с нагретой поверхностью, например, при перемешивании его в лопастном смесителе с Z-образными мешалками. Скорость циркуляции целлюлозы в слое составляет 0,15 - 0,75 м/с.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом и другими техническими решениями в данной области техники не выявил в них идентичные существенные признаки, таким образом, предлагаемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Целлюлозу помещают в реактор и заливают раствором 5%-ной серной кислоты до достижения модуля 1:10. Обработку в реакторе проводят при температуре 90^oC в течение нескольких часов. Полученный продукт подвергают промывке, нейтрализации раствором Na₂CO₃, затем сушат и измельчают. Одновременную сушку и измельчение продукта осуществляют в тонком слое (толщина слоя продукта 1-2 мм) в лопастном смесителе при влажности целлюлозы 30% и температуре теплоносителя 120^oC. Скорость циркуляции высушиваемого продукта составляет 0,15 м/с. В качестве исходного сырья для получения порошковой целлюлозы используют хлопковую целлюлозу.

В приведенной ниже таблице способ получения порошковой целлюлозы представлен при других значениях параметров процесса: влажности, скорости циркуляции, времени.

Одновременная сушка и измельчение порошковой целлюлозы с влажностью 10 - 30% в тонком слое обеспечивают интенсификацию процесса сушки за счет значительного увеличения удельной поверхности порошка, разрушения комков продукта и разрыва волокон целлюлозы. При сушке и измельчении образуются частицы порошковой целлюлозы с размером около 100 мкм.

Повышение влажности более 30% загружаемой в лопастной смеситель целлюлозы увеличивает длительность процесса сушки. Кроме этого, целлюлоза, попадающая в зазор между лопастью и стенкой корпуса смесителя, уплотняется, что ухудшает теплопередачу и циркуляцию продукта в смесителе. Снижение влажности целлюлозы менее 10% вызывает увеличение времени, затрачиваемого на обработку целлюлозы, вследствие образования мелких трудно разрушаемых комков порошковой целлюлозы.

При увеличении скорости циркуляции материала более 0,75 м/с уменьшается доля измельчаемого материала и материала, контактирующего с нагретой поверхностью, из-за интенсивной циркуляции продукта в объеме смесителя. При скорости циркуляции менее 0,15 м/с также уменьшается производительность процесса вследствие малой интенсивности воздействия на продукт.

Использование предлагаемого способа получения порошковой целлюлозы обеспечивает по сравнению с прототипом увеличение производительности фазы сушки приблизительно на 10% за счет интенсификации процессов сушки и измельчения, увеличение выхода товарной продукции, повышение однородности готового продукта.

Источники информации
1. Авт. свид. СССР N 208188, С 08 В 15/02, 1968.

2. Авт. свид. СССР N 777121, С 08 В 15/02, 1980 - прототип.

Изобретение относится к способу получения порошковой целлюлозы, которая находит применение в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности. Способ получения порошковой целлюлозы включает жидкостный гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, промывку и сушку целлюлозы с влажностью 10 - 30% одновременно с измельчением влажного продукта в тонком слое при контакте его с нагретой поверхностью при перемешивании продукта в лопастном смесителе с Z-образными мешалками. Процесс осуществляют при скорости циркуляции целлюлозы в слое от 0,15 м/с. Техническим результатом изобретения является увеличение производительности фазы сушки приблизительно на 10% за счет интенсификации процессов сушки и измельчения, увеличение выхода товарной продукции, повышение однофазности готового продукта. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения порошковой целлюлозы, включающий жидкостный гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, промывку, сушку и измельчение, отличающийся тем, что сушку целлюлозы с влажностью 10 - 30% осуществляют одновременно с измельчением влажного продукта в тонком слое при контакте его с нагретой поверхностью при перемешивании продукта в лопастном смесителе с Z-образными мешалками. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость циркуляции целлюлозы в слое составляет 0,15 - 0,75 м/с.