СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 1996 года по МПК C08B15/02 

Изобретение относится к химии целлюлозы и ее производных, а именно к способу получения порошковой целлюлозы, которая может найти применение в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.

Известен способ получения порошковой целлюлозы [1] включающий гидролиз хлопковой целлюлозы 1,5-3%-ным водным или водно-спиртовым раствором SO₂ при модуле 1: 6 1:15 и температуре 123-135^oС в течение 1-3 ч, промывку и сушку продукта. Недостатками являются потери продукта, значительные энергозатраты.

Известен способ получения неволокнистой порошкообразной целлюлозы [2] включающий обработку целлюлозы при температуре 50-200^oС гидролизной смесью, содержащей воду, минеральную кислоту и ингибитор набухания, промывку водой и сушку при температуре 110^oС. Недостатками способа являются длительность процесса, невысокий выход продукта, высокие требования к технике безопасности процесса.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения порошковой целлюлозы [3] включающий обработку целлюлозы варочно-гидролизирующим раствором, содержащим (1-3)% НСl и (3-6)% HNO₃ (модуль 1:12) при температуре кипения реакционной массы и нормальном давлении в течение 1,0-3,5 ч. Полученный продукт промывают горячей с температурой 70^oС водой, затем 0,1-0,5% -ным раствором Na₂CO₃ при 50-60^oС, затем высушивают, размалывают и просеивают через сито. Недостатками известного способа являются недостаточный выход товарной фракции продукта, низкая производительность последних стадий процесса.

Целью изобретения является повышение выхода продукта требуемого дисперсного состава, увеличение производительности процесса.

Цель достигается тем, что сушку продукта ведут в две стадии: вначале до влажности 10-20% затем полученный продукт измельчается и далее высушивается до необходимой влажности.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Целлюлозу помещают в реактор и заливают раствором 5%-ной серной кислоты до достижения модуля 1:10. Обработку в реакторе проводят при температуре 90^oС в течение 2 ч (время определяется условиями температурной обработки). Полученный продукт подвергают обезвоживанию, нейтрализации, сушке до влажности 10-20% измельчению в протирочном агрегате и окончательной сушке до необходимой влажности. Сушку проводят при температуре 120-150^oС. В качестве исходной целлюлозы используют хлопковую целлюлозу.

Примеры 2-4. Проводят аналогично примеру 1, но при других значениях указанных параметров влажности, температуры, времени. Значения параметров и характеристики полученных продуктов представлены в таблице.

В известном способе сушку порошковой целлюлозы проводят в одну стадию. Характеристики порошковой целлюлозы приведены в таблице. Сырьем для получения порошка является также хлопковая целлюлоза.

Снижение влажности продукта перед измельчением менее 10% приводит к появлению в продукте трудноразрушаемых комков материала, уменьшающих выход товарной фракции. Увеличение влажности продукта более 20% вызывает забивку отверстий перфорированной поверхности протирочного агрегата, агломерацию частиц, что снижает производительность процесса.

Использование предлагаемого способа получения порошковой целлюлозы обеспечивает по сравнению с прототипом увеличение выхода товарной фракции, уменьшение удельного расхода теплоносителя, повышение производительности процесса. Измельчение продукта с влажностью (10-20)% позволяет разрушить комки материала, исключить агломерацию частиц, интенсифицировать процесс сушки порошковой целлюлозы. Снижение температуры на второй стадии сушки до (100-120)^oС улучшает удаление влаги из частиц порошковой целлюлозы.

Использование: химическая, фармацевтическая, пищевая и др. отрасли. Сущность изобретения: исходную целлюлозу подвергают жидкостному гидролизу в растворах кислот и обезвоживают. Целлюлозу сушат до влажности 10-20%, измельчают и досушивают до необходимой влажности. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения порошковой целлюлозы, включающий жидкостной гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, обезвоживание, сушку и измельчение, отличающийся тем, что сушку осуществляют до влажности целлюлозы 10 20% а после измельчения дополнительно сушат до необходимой влажности. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что первую сушку осуществляют при 120 160^oС, а вторую при 100 120^oС.