СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФОСФИТА АЛЮМИНИЯ Российский патент 2000 года по МПК C07F9/142 

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения метилфосфита алюминия, который является эффективным антипиреном полимерных композиций.

Известно, что при действии "фосфитной смеси", содержащей до 85 мол.% диэтилфосфита, возможно получение этилфосфита алюминия, продукта, известного как действующее начало фунгицидных составов, применяемых для защиты растений (Заявка на изобретение N 7635268, Французская республика, МКИ C 07 F 9/142 // A 01 9/30 от 09.06.1978 г.).

Однако получение метилфосфита алюминия этим способом не рассматривалось.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения метилфосфита алюминия, являющегося продуктом взаимодействия диметилфосфита и гидроксида алюминия, взятых в массовом соотношении 1:0,6-1,41 соответственно, способ получения которого описан в (Патент 2056445, Россия, МКИ C 08 K 3/00, 3/10, 3/22, 13/06; C 08 L 63/00 - 63/10. Приоритет от 10.02.93).

Недостатком этого способа является использование чистого диметилфосфита (96,2%), что приводит к проведению процесса в течение длительного времени - 1,5 ч, при повышенной температуре 160^oC, применению растворителя огнепожароопасного ацетона, выделению в результате реакции высокотоксичного метилового спирта в больших количествах.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка более технологичного процесса получения метилфосфита алюминия в течение короткого времени.

Техническим результатом является упрощение способа получения метилфосфита алюминия, уменьшение продолжительности процесса, снижение температуры.

Поставленный технический результат достигается во взаимодействии фосфорсодержащего реагента с гидроксидом алюминия, причем в качестве фосфорсодержащего реагента используют "фосфитную смесь", содержащую диметилфосфористую кислоту (ДМФ) 74,2 - 83 мол.%, монометилфосфористую кислоту (ММФ) 15,6 - 24,3 мол.%, фосфористую кислоту (ФК) 1,56 - 1,8 мол.%, причем предварительно нагревают "фосфитную смесь" до 150^oC, с получением дополнительно монометилфосфористой кислоты, а процесс проводят при мольном соотношении "фосфитная смесь" : гидроксид алюминия, равном (1-3)-(4-12), температуре 80^oC и давлении 130 - 120 мм рт.ст.

В качестве указанной "фосфитной смеси" используется готовая смесь.

В предложенном способе используют алюминия гидроксид тонкодисперсный.

В результате дополнительного прогрева "фосфитной смеси" до 150^oC протекает, реакция:
ДМФ + ФК = 2ММФ,
при этом образуется дополнительно монометилфосфористая кислота, которая взаимодействует с гидроксидом алюминия в условиях пониженного давления 130-120 мм рт.ст. и температуре 80^oC с выделением воды. Поэтому применение "фосфитной смеси" с повышенным содержанием кислоэфирного продукта наиболее эффективно. Предварительный прогрев "смеси" способствует этому. Разработанная технология позволяет уменьшить продолжительность процесса, снизить температуру, давление, что делает процесс более технологичным.

Проведенный заявителем анализ техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволили установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявленного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил выявить совокупность по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "новизна" по действующему законадательству.

Для проверки соответствия заявленного изобретения требованию изобретательского уровня заявитель провел дополнительный поиск известных решений, с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного изобретения, результаты которого показывают, что заявленное изобретение не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований на достижение технического результата.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "изобретательский уровень" по действующему законодательству.

Процесс проводят следующим образом.

В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром, прямым холодильником, загружают "фосфитную смесь", непрерывно перемешивают ее при температуре 150^oC в течение 30 минут. По истечении указанного времени засыпают расчетное количество (на основании результатов потенциометрического титрования "фосфитной смеси") гидроксида алюминия, понижают температуру в реакционном кубе до 80^oC, давление до 130-120 мм рт.ст.

После выделения расчетного количества воды (в течение не более 15-20 мин), повышают температуру в кубе до 150^oC, давление в реакторе устанавливают атмосферное.

В этих условиях гидроксид алюминия реагирует с диметилфосфористой кислотой с выделением метилового спирта в течение примерно 0,5 часа. При помощи фильтрования отделяют жидкую фазу от осадка. Выделенный осадок сушат в токе обезвоженного воздуха до постоянного значения взвешивания.

Пример 1.

В трехгорлый реактор снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником загружают 112 г "фосфитной смеси". Смесь при непрерывном перемешивании нагревают при 150^oC в течение 30 минут. После чего загружают 18,3 г гидроксида алюминия, уменьшают температуру в кубе до 80^oC, давление до 130-120 мм рт.ст. Процесс ведут до прекращения выделения воды (15-20 мин). После чего реакционную массу нагревают до 150^oC при атмосферном давлении и перемешивают до прекращения выделения метилового спирта (около 0,5 часа). По окончании процесса прибавляют 50 мл метилового спирта и отфильтровывают при пониженном давлении. Отфильтрованный осадок промывают 50 мл метилового спирта в два приема, сушат в токе обезвоженного воздуха до постоянного значения взвешивания. Выход 97,0%. Содержание фосфора 27,8%, алюминия 12,2%. Фильтрат, который содержит непрореагировавшие фосфористые кислоты и метиловый спирт, подвергают перегонке. Возвратную "фосфитную смесь" дополняют свежей порцией до необходимого количества, а регенерированный метиловый спирт используют повторно на стадии промывки готового продукта.

Пример 2-9.

Операцию по примеру 1 проводят 8 раз в тех же условиях. Для каждой операции изменяют загрузку гидроксида алюминия в зависимости от состава "фосфитной смеси" после прогрева при температуре 150^oC в течение 30 минут, сохраняя неизменным четырехкратный мольный избыток жидкой фазы.

Из данных таблицы следует, что при выдерживании мольного соотношения гидроксид алюминия : "фосфитная смесь" (1-3)- (4-12) выход готового продукта составляет 92-98,3% (средний 96,8%), содержание фосфора в продукте 19,15-27,9% (среднее 23,8%), алюминия 10,1-15,7% (среднее 12,3%).

Загрузка "фосфитной смеси" в количестве большем, чем в четырехкратном мольном избытке, приводит к повышенному расходу фосфорсодержащего реагента, что нецелесообразно, а при меньшем содержании "фосфитной смеси" не обеспечивается равномерное перемешивание реакционной массы, что затрудняет проведение процесса.

Предложенный способ получения метилфосфита алюминия позволяет упростить процесс за счет использования наиболее доступной "фосфитной смеси", состоящей из диметилфосфористой кислоты 74,2-83,0 мол.%, монометилфосфористой 15,6-24,3 мол. % и фосфористой 1,56-1,8 мол.% кислот вместо чистой диметилфосфористой кислоты, уменьшения времени реагирования при повышенной температуре, а также за счет исключения из процесса огнепожароопасного растворителя ацетона.

Таким образом, вышеизложенные сведения свидетельствует о выполнении при использовании заявленного изобретения следующей совокупности условий:
- средство, воплощающее заявленное изобретение при его осуществлении, предназначено для использования в промышленности для получения метилфосфита алюминия, эффективного антипирена полимерных композиций,
- для заявленного изобретения в том виде, как оно охарактеризовано в независимом пункте нижеизложенной формулы изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью вышеописанных в заявке или известных до даты приоритета средств и методов,
- средство, воплощающее заявленное изобретение при его осуществлении, способно обеспечить достижение усматриваемого заявителем технического результата.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "промышленная применимость" по действующему законодательству.

Изобретение относится к способу получения метилфосфита алюминия, который является эффективным антипиреном полимерных композиций. Технический результат: упрощение способа получения метилфосфита алюминия, уменьшение продолжительности процесса, снижение температуры процесса. Сущность изобретения заключается во взаимодействии фосфорсодержащего реагента с гидрооксидом алюминия, причем в качестве фосфорсодержащего реагента используют "фосфитную смесь", содержащую диметилфосфористую кислоту 74,2-83,0 мол.%, монометилфосфористую кислоту 15,6-24,3 мол.%, фосфористую кислоту 1,56-1,8 мол. %, причем предварительно нагревают "фосфитную смесь" до 150°С с получением дополнительно монометилфосфористой кислоты, а процесс проводят при мольном соотношении гидроксид алюминия: "фосфитная смесь", равном (1-3) - (4-12), температуре 80°С и давлении 130-120 мм рт. ст. 1 табл.

Способ получения метилфосфита, алюминия путем взаимодействия фосфорсодержащего реагента с гидроксидом алюминия, отличающийся тем, что в качестве фосфорсодержащего реагента используют "фосфитную смесь", содержащую диметилфосфористую кислоту 74,2 - 83,0 мол.%, монометилфосфористую кислоту 15,6 - 24,3 мол.%, фосфористую кислоту 1,56 - 1,8 мол.%, причем предварительно нагревают "фосфитную смесь" до 150^oC с получением дополнительно монометилфосфористой кислоты, а процесс проводят при мольном соотношении реагентов гидроксид алюминия: "фосфитная смесь", равном (1 - 3) - (4 - 12), при температуре 80^oC и давлении 130 - 120 мм рт. ст.