СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФФУЗИОННОГО СОКА Российский патент 2000 года по МПК C13D3/02 

Изобретение относится к технологии сахарной промышленности.

Известен способ очистки диффузионного сока, предусматривающий подогрев диффузионного сока, прогрессивную его обработку известью, введение полиэлектролита в зону pH 9.0-9.5 и отделение преддефекационного осадка, а в качестве полиэлектролита для улучшения фильтрационных свойств осадка используют полимер акрилонитрила, модифицированный в присутствии персульфата калия и диметилового или диэталового эфира, в количестве 0.0006-0.0015% к массе сока (SU 1392100 А1, C 13 D 3/00, 30.04.88).

Недостатком данного способа является то, что суспензия преддефекованного сока имеет осадок с недостаточно хорошими фильтрационными свойствами и занимает большой объем. При этом процесс характеризуется недостаточной глубиной осаждения коллоидных веществ.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, предусматривающий прогрессивную преддефекацию, введение в сок при pH 9.5-10.0 раствора полиакриламида в количестве 0.009-0.011% к массе сока и отстаивание преддефекованного сока. Полученный при этом осветленный сок направляют на основную дефекацию, I сатурацию, фильтрацию и II сатурацию. Отделенный преддефекованный осадок смешивают с рециркулируемой суспензией осадка I сатурации, вводят смесь 0.1-0.3% CaO и сатурируют до pH 10.0-10.2 с последующей фильтрацией.

Полученный фильтрат направляют на основную дефекацию, а осадок выводят из процесса (RU 2105817 C1, C 13 D 3/02, 27.02.98).

Недостатком данного способа является то, что осадок, образующийся на преддефекации, обладает недостаточно хорошими фильтрационно-седиментационными свойствами и недостаточно высоким качеством очищенного сока за счет неполного осаждения коллоидных частиц диффузионного сока.

Технический результат изобретения заключается в улучшении седиментационно-фильтрационных свойств осадка преддефекованного сока и улучшении качества очищенного сока.

Для достижения этого результата в предложенном способе очистки диффузионного сока, предусматривающем нагревание сока, его прогрессивную преддефекацию известковым молоком, отделение преддефекационного сока от суспензии осадка, дефекосатурацию последней с последующей фильтрацией, смешивание фильтрата с преддефекованным соком, дефекацию смеси, сатурацию и фильтрацию. Прогрессивную преддефекацию проводят в две ступени, на первой из которых процесс ведут до pH 10.5-10.8 с последующей выдержкой в течение 4-6 мин для более полного осаждения несахаров, а на второй ступени процесс проводят до pH 11.6-11.8, после чего в преддефекованный сок вводят раствор полигалактуроновой кислоты в количестве 0.1-0.5% сухих веществ раствора к массе сока или раствор растворимой соли трехосновной неорганической кислоты в количестве 0.2-0.6% сухих веществ раствора к массе сока для дегидратации и уплотнения осадка.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

Диффузионный сок нагревают до 85-88^oC, проводят первую ступень прогрессивной преддефекации известковым молоком до pH 10.5-10.8 с расходом извести 0.12-0.16% CaO к массе свеклы в течение 1-3 мин, преддефекованный сок выдерживают в дозревателе 4-6 мин при медленном перемешивании, затем подвергают второй ступени преддефекации до достижения pH 11.6-11.8, расходуя 0.14-0.18% CaO, в течение 2-4 мин. После чего в преддефекованный сок вводят раствор полигалактуроновой кислоты в количестве 0.1-0.5% сухих веществ раствора к массе сока или раствор растворимой соли трехосновной неорганической кислоты в количестве 0.2-0.6% сухих веществ раствора к массе сока для дегидратации и уплотнения осадка.

Гидролизат полигалактуроновой кислоты готовят следующим образом. К 15 г воздушно-сухого пектина свекловичного добавляют 85 мл воды, доводят 0.1 н. раствором соляной кислоты до pH 2.5. Полученный раствор кипятят в течение 15 мин. Полученный гидролизат нейтрализуют кальцинированной содой до pH 5.5.

При добавлении к диффузионному соку известкового молока образуются осадки солей кальция и высокомолекулярных веществ (белков, пептидов, пектиновых веществ и др.). При добавлении первой партии извести на первую ступень прогрессивной преддефекации образуются осадки ВМС. Для этой реакции необходимо время 1-3 мин, соответствующее кинетике реакции.

Этот осадок представляет собой коллоидную систему и характеризуется ξ-потенциалом. Очевидно, что ядро коллоидной частицы представляет собой указанные соли кальция. В условиях избытка ионов кальция внутренней обкладкой коллоидной частицы будут являться изоморфные ядру ионы кальция, а противоионами плотного и диффузного слоев будут выступать ионы гидроксила.

На внутреннюю обкладку коллоидной частицы расходуется кальций, добавленный на второй ступени преддефекации после дозревателя.

Преддефекация характеризуется не столь значительным избытком ионов гидроксила, как это имеет место на дефекации. Поэтому ионы несахаров, находящиеся в равновесии с осадком и содержащиеся в значительном количестве в растворе, могут составить значительную конкуренцию ионам гидроксила в создании слоя противоионов коллоидных частиц. Замена противоионов гидроксила плотного слоя на ионы полигалактуроновой кислоты или ионы растворимой соли трехосновной неорганической кислоты приводит к резкому снижению заряда коллоидной частицы.

В силу своей полимерности ион полигалактуроновой кислоты или ион растворимой соли трехосновной неорганической кислоты практически не может выступать в роли противоиона диффузного слоя, что благоприятно сказывается на достижении электронейтральности коллоидных частиц.

Благодаря такой замене коллоидные частицы теряют свою стабильность и наступает коагуляция.

После проведения преддефекации отделяют преддефекованный осадок путем отстаивания. При его отделении исключается возможность пептизации осадка при дальнейшей очистке, что приводит к улучшению качества очищенного сока и позволяет снизить расход извести.

Отделенную суспензию преддефекационного осадка затем подвергают одновременной дефекосатурации до pH 10.8-11.2 с расходом извести 0.4-0.6% CaO к массе свеклы (1.2-1.8% к массе осадка), после чего осадок фильтруют, при этом определяя скорость фильтрования.

В полученном осадке определяют содержание сахарозы, а полученный фильтрат объединяют с декантатом преддефекованного сока. Полученную смесь подвергают дефекации известковым молоком в количестве 1.5-2.0% CaO к массе свеклы до pH 12.2-12.4, проводят I сатурацию до pH 11.0-11.2, фильтрацию, II сатурацию до pH 9.2-9.5. Сок II сатурации фильтруют. В полученном фильтрате определяют чистоту, оптическую плотность и содержание солей кальция.

Пример 1. Берут пробу диффузионного сока 400 мл с содержанием СВ 12.4%, СХ 10.5% и Ч 85.2%, нагревают до температуры 86^oC. Проводят первую ступень прогрессивной преддефекации до pH 10.7, добавляя в сок постепенно, непрерывно помешивая 2.3 мл 20%-ного известкового молока, что соответствует 0.14% CaO к массе свеклы, в течение 2 мин. Преддефекованный сок выдерживают 5 мин при медленном помешивании.

Затем сок подвергают второй ступени прогрессивной преддефекации до pH 11.7, добавляя 2.5 мл известкового молока (0.15% CaO к массе свеклы) в течение 3 мин. После чего в преддефекованный сок вводят 1.2 мл 15%-ного раствора полигалактуроновой кислоты, что составляет 0.3% сухих веществ раствора к массе сока.

Измеряют скорость отстаивания сока и объем осадка. Преддефекованный сок выдерживают 5 мин при медленном помешивании.

Затем сок подвергают второй ступени прогрессивной преддефекации до pH 11.7, добавляя 2.5 мл известкового молока (0.15% CaO к массе свеклы) в течение 3 мин. После чего в преддефекованный сок вводят 1.2 мл 15%-ного раствора полигалактуроновой кислоты, что составляет 0.3% сухих веществ раствора к массе сока.

Измеряют скорость отстаивания сока и объем осадка.

Скорость отстаивания за первые 2 мин = 13.7 см/мин;
Объем осадка = 25% к начальному общему объему сока.

После проведения преддефекации отделяют преддефекованный сок от суспензии осадка путем отстаивания.

Отделенную суспензию преддефекованного сока подвергают одновременной дефекосатурации до pH 11.0. Для этого к 100 мл суспензии добавляют 10 мл известкового молока (0.5% CaO к массе свеклы или 1.6 % CaO к массе осадка).

Известковое молоко добавляют постепенно при одновременной сатурации осадка в течение 15 мин при температуре 80^oC в водяной бане. Полученную суспензию фильтруют, определяют коэффициент фильтрации: F_k=1.2.

В отфильтрованном осадке определяют содержание сахара: CХ_ос=0.12% к массе осадка.

Фильтрат осадка смешивают с декантатом преддефекованного сока перед его дефекацией.

Полученную смесь подвергают дефекации 28.5 мл известкового молока (1.7% CaO к массе свеклы) до pH 12.3, проводят I сатурацию до pH 11.1, фильтрацию, II сатурацию до pH 9.3. Сок II сатурации фильтруют. В полученном фильтрате определяют чистоту, оптическую плотность и содержание солей кальция.

СВ=11.26%; CХ=10.4%; Ч=92.3%;
соли Ca=0.006% CaO к массе свеклы;
оптическая плотность D=0.67 при длине волны 590 и L=10 мм;
эффект очистки Эф=51,9%.

Пример 2. Способ осуществляется аналогично примеру 1, но вместо полигалактуроновой кислоты используется 15%-ный раствор Na₃PO₄ в количестве 0.4% сухих веществ раствора к массе сока, т.е. 1.6 мл.

Скорость отстаивания за первые 2 мин=14.1 см/мин; объем осадка=25%; F_k= 1.2;
CХ_ос=0.13% к массе осадка.

Фильтрованный сок II сатурации: Ч=92.2%; D=0.66; Эф=52.7%;
соли кальция=0.006% к массе свеклы.

Пример 3. Способ осуществляется аналогично примеру 1, но вместо полигалактуроновой кислоты используется 15%-ный раствор NaAlO₂ в количестве 0.4% сухих веществ раствора к массе сока, т.е. 1.6 мл.

Скорость отстаивания за первые 2 мин = 13.5 см/мин; объем осадка = 27%; F_k=1.3; CХ_ос=0.12% к массе осадка.

Фильтрованный сок II сатурации: Ч=92.1%; D=0.67; Эф=51.7%;
соли кальция = 0.007% к массе свеклы.

Пример 4. Берут пробу диффузионного сока 400 мл с содержанием СВ 12.4%, CХ 10.5% и Ч 85.2%, нагревают до температуры 60^oC. Проводят прогрессивную преддефекацию добавлением 6.6 мл 20%-ного известкового молока (0.3% CaO к массе свеклы). При pH 10.0 вводят 1%-ный раствор полиакриламида в количестве 0.011% к массе сока, доводят до pH 10.7 и направляют на отстаивание.

Измеряют скорость отстаивания и объем осадка.

Скорость отстаивания за первые 2 мин = 5.8 см/мин; объем осадка= 38% к начальному общему объему сока.

После отстаивания декантат нагревают до 85^oC, проводят основную дефекацию 30 мл известкового молока (1.5% CaO к массе сока) до pH 12.2, I сатурацию до pH 11.0, фильтрование, II сатурацию до pH 9.2, фильтрование.

Очищенный сок анализируют: Ч= 91.1%; соли кальция=0.012% CaO к массе свеклы; D=0.64 при длине волны 590 и L=10 мм; Эф=39.5%.

150 мл преддефекованной суспензии смешивают с 75 мл суспензии сока I сатурации, добавляют 3.5 мл известкового молока (0.3% CaO к массе свеклы, pH 11.3), сатурируют до pH 10.2 и фильтруют, определяя коэффициент фильтрации.

F_k=2.0
Полученный фильтрат смешивают с декантатом преддефекованного сока перед его дефекацией.

В отфильтрованном осадке определяют содержание сахара: CХ_ос=0.22% к массе осадка.

Из приведенных данных можно сделать вывод, что предложенный способ позволяет повысить скорость отстаивания преддефекованного сока в 2.4 раза, снизить коэффициент фильтрации преддефекованной суспензии в 1.7 раза, увеличить эффект очистки в 1.3 раза.

Изобретение относится к сахарной промышленности. Способ осуществляют следующим образом. Диффузионный сок нагревают до 85-88°С и проводят первую ступень прогрессивной преддефекации известковым молоком до pH 10,5-10,8 с расходом извести 0,12-0,16% CaO к массе свеклы в течение 1-3 мин. Преддефекованный сок выдерживают в дозревателе 4-6 мин при медленном перемешивании, затем подвергают второй ступени преддефекации до достижения pH 11,6-11,8, расходуя 0,14-0,18% CaO, в течение 2-4 мин. После этого в преддефекованный сок вводят раствор полигалактуроновой кислоты в количестве 0,1-0,5% сухих веществ раствора к массе сока или раствор растворимой соли трехосновной неорганической кислоты в количестве 0,2-0,6% сухих веществ раствора к массе сока для дегидратации и уплотнения осадка. Способ позволяет улучшить седиментационно-фильтрационные свойства осадка преддефекованного сока и качество очищенного сока.

Способ очистки диффузионного сока, предусматривающий нагревание сока, его прогрессивную преддефекацию известковым молоком, отделение преддефекованного сока от суспензии осадка, дефекосатурацию последней с последующей фильтрацией, смешивание фильтрата с преддефекованным соком, дефекацию смеси, сатурацию и фильтрацию, отличающийся тем, что прогрессивную преддефекацию сока проводят в две ступени, на первой из которых процесс ведут до рН 10,5 - 10,8 с последующей выдержкой в течение 4 - 6 мин для более полного осаждения несахаров, а на второй ступени процесс проводят до рН 11,6 - 11,8, после чего в преддефекованный сок вводят раствор полигалактуроновой кислоты в количестве 0,1 - 0,5% сухих веществ раствора к массе сока или раствор растворимой соли трехосновной неорганической кислоты в количестве 0,2 - 0,6% сухих веществ раствора к массе сока для дегидратации и уплотнения осадка.