СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ТУГОПЛАВКИХ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МЕТАЛЛОВ И ИХ СПЛАВОВ Российский патент 2001 года по МПК C30B1/06 C22F3/00 

Изобретение относится к области металлургии, а более конкретно - к способам получения изделий из монокристаллических металлов и их сплавов, широко используемых в термоэмиссионных преобразователях тепловой энергии в электрическую, а также в радиотехнике, радиоэлектронике.

Известны различные способы получения изделий из монокристаллических металлов и сплавов: вытягивание из расплава, осаждение из паровой фазы, рекристаллизация из твердой фазы [см., например, Е.М. Савицкий, Г.С. Бурханов. Металловедение сплавов тугоплавких и редких металлов. - М.: Наука, 1971 г.]. Однако эти способы являются трудоемкими и не позволяют получать изделия малого сечения, в частности фольгу или тонкую проволоку.

Известен также способ получения монокристаллических металлов путем рекристаллизации поликристаллических образцов при пропускании через них в нейтральной (неокислительной) среде импульсного однополярного тока плотностью 5 · 10⁴ - 1 · 10⁵ A/см² при нагреве образцов до температуры не ниже 0,8 температуры плавления и выдержки при этой температуре в течение 5-30 мин.

В этих условиях исходная структура металла перестраивается в монокристаллическую, при этом с вектором плотности тока совпадает кристаллографическое направление, обладающее минимальным электросопротивлением [В.Ф. Гордеев и др. Ориентированная рекристаллизация металлов при пропускании электрического тока. Письма в ЖТЭФ, том 6, вып.23, 12.12.1980 г., с. 1416-1417].

Этот способ является наиболее близким к заявляемому и принят за прототип.

Недостатком прототипа является высокая температура проведения процесса рекристаллизации, что усложняет используемое оборудование. Кроме того, экспериментальные исследования авторов показали, что при применении указанного способа для получения длинномерных изделий (проволока, стержни) с использованием поставляемых промышленностью заготовок из текстурированного поликристаллического материала, происходит разрушение заготовок в местах начала процесса твердофазной рекристаллизации. Это обстоятельство практически исключает промышленное использование способа.

Задачей настоящего изобретения является получение изделий из тугоплавких металлов и их сплавов в виде проволоки и стержней произвольной конфигурации с использованием заготовок из поликристаллического текстурированного материала при одновременном снижении температуры твердофазной рекристаллизации.

Указанная задача решается тем, что изделие из поликристаллического металла или сплава металлов размещают в нейтральной атмосфере между электрическими токоподводами, нагревают его пропусканием импульсного однополярного тока до завершения процесса рекристаллизации по длине изделия, при этом один из токоподводов соединяют с торцем изделия через подпружиненный электрод-разрядник, обеспечивающий температурный градиент в зоне контакта не менее 100^oС/см, а процесс проводят при температуре 0,3-0,7 температуры плавления материала изделия.

В предлагаемом способе твердофазная рекристаллизация поликристаллического изделия в монокристалл обеспечивается тем же механизмом, что и в прототипе. Отличием предлагаемого способа от прототипа является наличие электрода-разрядника, который в начальный период обеспечивает условия для ориентированной рекристаллизации лишь у торца изделия: кратковременный дуговой режим с локальным разогревом приповерхностного слоя материала. Таким образом, запускается механизм рекристаллизации, который в дальнейшем по длине изделия уже способен протекать при относительно низкой температуре. Поскольку в предлагаемом способе начальная рекристаллизация под воздействием высоких температур и температурных градиентов (которые приводили к разрушению изделий при использовании прототипа) происходит лишь у торца изделия, то разрушения длинномерного изделия не происходит.

Обобщение экспериментальных исследований авторов показали, что при реализации предлагаемого способа рекристаллизация материалов в объеме изделия происходит при 0,3-0,7 температуры плавления, дуговой режим у торца изделия реализуется при плотности тока 10³- 5·10⁴ A/см² и градиенте температуры между электродом-разрядником и образуют не менее 100^oC/см, а продолжительность процесса рекристаллизации образцов (при длине 100 мм) составляла 1-10 мин.

Примеры конкретного осуществления
Пример 1
Получали монокристаллическую вольфрамовую проволоку диаметром 2 мм и длиной 100 мм в вакуумной камере. Поликристаллическая текстурированная (текстура [111] в направлении оси) вольфрамовая проволока длиной 100 мм и диаметром 2 мм одним концом устанавливалась вертикально в гнезде вольфрамового токоподвода диаметром 2,5 мм и длиной ~ 30 мм. Другой конец проволоки поджимался электродом-разрядником, закрепленным в верхнем токоподводе. Длину электрода-разрядника определяли из модельного эксперимента, в котором имело место разрушение текстурированной проволоки в момент начала твердофазной рекристаллизации в вакууме. Полученная таким образом длина электрода-разрядника составляла ~ 25 мм, а температурный градиент в зоне контакта составлял ~ 100^oC/см.

После вакуумирования камеры с размещенными токоподводами с проволокой осуществлялось импульсное пропускание через проволоку постоянного электрического тока с плотностью 3·10³ A/см² в течение одной минуты с разогревом до максимальной температуры ~ 2400^oC и последующим охлаждением 10^oC/с.

Полученная проволока представляла собой монокристалл с кристаллографическим направлением [100] в направлении оси, на что указали металлографические и рентгеноструктурные исследования.

Пример 2
Молибденовый стержень с текстурируемой структурой диаметром 4 мм и длиной 100 мм укреплялся в токоподводах аналогичным образом, как в примере 1. После импульсного пропускания электрического тока с плотностью 3 · 10³ А/см² в течение 5 мин с нагревом до максимальной температуры ~ 1950^oC осуществляли охлаждение со скоростью 10 градусов в секунду. Металлографические и рентгеноструктурные исследования показали, что после испытаний стержень представлял собой монокристалл молибдена с кристаллографическим направлением [100] по оси.

Пример 3.

Аналогичным образом, как в примере 1, укрепляли никелевую проволоку диаметром 2 мм и длиной 100 м. После импульсного пропускания постоянного электрического тока плотностью 4·10³ А/см² в течение 2 мин и последующего охлаждения со скоростью 10^oC/с получали проволоку из монокристалла никеля с кристаллографическим направлением [110] по оси.

Таким образом, приведенные примеры показывают, что осуществление предлагаемого способа позволяет получать монокристаллические длинномерные изделия с малым сечением при относительно низких температурах из поликристаллических текстурированных материалов. Данный способ позволяет упростить технологию изготовления изделий и снизить их себестоимость.

Изобретение относится к получению изделий из монокристаллических металлов и их сплавов и может быть использовано в энергетике, радиотехнике, радиоэлектронике. Способ получения изделий из тугоплавких монокристаллических металлов и их сплавов предусматривает размещение поликристаллического изделия в нейтральной атмосфере между электрическими токоподводами, его нагрев пропусканием импульсного однополярного тока до завершения процесса рекристаллизации по длине изделия, при этом один из токоподводов соединяют с торцом изделия через подпружиненный электрод-разрядник, обеспечивающий температурный градиент в зоне контакта не менее 100°С/см при плотности тока 10³ - 5 · 10⁴ А/см², а процесс проводят при температуре 0,3-0,7 температуры плавления материала изделия. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии изготовления изделий и снижение их себестоимости.

Способ получения изделий из тугоплавких монокристаллических металлов и их сплавов, включающий размещение изделия в нейтральной атмосфере между электрическими токоподводами, его нагрев пропусканием импульсного однополярного тока до завершения процесса рекристаллизации по длине изделия, отличающийся тем, что один из токоподводов соединяют с торцом изделия через подпружиненный электрод-разрядник, обеспечивающий температурный градиент в зоне контакта не менее 100^oC/см при плотности тока 10³ - 5 · 10⁴ А/см², а процесс проводят при температуре 0,3 - 0,7 температуры плавления материала изделия.