СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРОВ Российский патент 2002 года по МПК G01N27/26 G01N27/22 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при производстве высокомолекулярных соединений, а также для прогнозирования изменения физических свойств полимеров при различных условиях эксплуатации.

Известны способы измерения диэлектрических характеристик полимеров путем помещения исследуемого материала в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, определения его электрических параметров, по которым рассчитывают диэлектрическую проницаемость ε′ и тангенс угла диэлектрических потерь tgδ (см. Эме Ф. Диэлектрические измерения. М.: Химия, 1967. -223 с.).

Известны также устройства для определения диэлектрических характеристик материалов, помещенных в конденсаторный первичный измерительный преобразователь (см. 1. Буравлев В. В. , Балаклеев В.П., Сологян И.Х. Генератор с шунтирующим диодом для диэлектрических измерений в диапазоне 0,1-100 МГц // Измерительная техника, 1972, 7; 2. Авт. Свид. СССР по классу G 01 R 359619, 561151), в которых с целью определения его электрических параметров используют резонансный контур, мостовую схему, метод амперметра - вольтметра или генератор с шунтирующим диодом.

Однако определение электрических параметров конденсаторного первичного измерительного преобразователя известными методами и устройствами, по которым рассчитываются диэлектрические характеристики, связано с приложением к исследуемому материалу переменного электрического поля. Внешнее энергетическое воздействие изменяет характер молекулярных движений структурных единиц полимерных диэлектриков и приводит к искажению измерительной информации.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения диэлектрических характеристик без воздействия на испытуемый материал внешнего электрического поля (см. патент РФ 1746281 по классу G 01 N 27/22). Сущность способа заключается в следующем. Исследуемый материал толщиной d при известной температуре Т помещают в трехэлектродный конденсаторный первичный измерительный преобразователь с диаметрами электродов
D₁=D₂=D₃=D. (1)
Каждый конденсаторный первичный измерительный преобразователь подключают к соответствующему входу одного из трех предварительных малошумящих усилителей с идентичными характеристиками. Подключение производят кабелями с известными емкостями С_k1,С_k2,С_k3 при обеспечении соотношения
С_k1<С_k2<С₃. (2)
Селективным вольтметром измеряют средние квадраты напряжения электрических флуктуаций на зажимах упомянутых преобразователей и по полученным данным рассчитывают диэлектрическую проницаемость ε′ тангенс угла диэлектрических потерь tgδ по формулам



где g_x - активная проводимость первичного преобразователя, равная

- средние квадраты флуктуационных напряжений, определяемые как

Кроме того, в соотношениях (4) - (7) введены следующие обозначения:

где U₁, U₂, U₃ - напряжения, измеренные селективным вольтметром; К_U1, К_U2, К_U3 - коэффициенты усиления каналов измерительной системы; - собственные шумы предварительных усилителей, приведенные к входу; С_BX1, С_BX2, С_BX3 - входные емкости, С_M1, С_M2, С_M3 - емкости монтажа; g_BX1, g_BX2, g_BX3 - входные проводимости соответствующего усилителя, С₀, С₁, С₂ - входные емкости измерительной системы для каждого случая.

Недостатки данного способа - малая точность оценки диэлектрических характеристик и невозможность адекватного увеличения чувствительности способа при различных толщине и диэлектрических характеристиках исследуемого образца.

Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения диэлектрических характеристик полимерных диэлектриков, обусловленных их внутренним флуктуационным электромагнитным полем.

Сущность изобретения состоит в том, что помещают исследуемый материал толщиной d при известной температуре Т в адаптивный конденсаторный первичный измерительный преобразователь, соединенный с входом предварительного малошумящего усилителя и содержащий n параллельных потенциальных электродов, и, изменяя их число, параллельно подключаемых к входу усилителя, определяют максимальное число электродов n_max, соответствующих максимуму напряжения электрических флуктуаций на зажимах адаптивного преобразователя, измеряют подключают к входу усилителя один из первичных преобразователей, параллельно ему подключают активное добавочное сопротивление R_dm, и, изменяя его величину, находят максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на зажимах одного из указанных первичных преобразователей, соответствующее R_dm, измеряют R_dm, рассчитывают по измеренным данным значение флуктуационной диэлектрической проницаемости ε′ и тангенса угла диэлектрических потерь по формулам


где d - толщина исследуемого материала,
D - диаметр электродов,
f - частота измерений,
ε_0/ - электрическая постоянная,
С₀ - входная емкость измерительной системы;
- рабочая емкость первичного преобразователя;
b_x = 2πnfC_pε′ - реактивная проводимость,
g_x - активная проводимость - положительное решение уравнения

k - постоянная Больцмана,
средний квадрат шума предварительного малошумящего усилителя,
g_BX - его входная проводимость,
Δf - полоса частот измерений.

Предложенный способ поясняется нижеследующим.

Поместим полимерный диэлектрик в конденсаторный измерительный преобразователь с дисковыми электродами.

Такой объект является шумящим двухполюсником, для которого в состоянии равновесия в области частот, hf<<kT, где h - постоянная Планка, может быть получено выражение для среднего квадрата напряжения на его зажимах:

где ε″ - коэффициент диэлектрических потерь. Если данный преобразователь подключить к малошумящему усилителю, то средний квадрат напряжения электрических флуктуаций на его входе будет равен

где - средний квадрат тока электромагнитных флуктуаций анализируемого полимерного диэлектрика; - средний квадрат шумового тока входной части предварительного усилителя; g_x - активная, b_x - реактивная проводимости первичного преобразователя; g_BX - активная входная проводимость предварительного усилителя, b₀ - реактивная проводимость входной части измерительного устройства, равные

Здесь R_BX - входное сопротивление усилителя, С_BX - входная и С_M - суммарная монтажная емкости предварительного усилителя, С₀=С_BX+С_M - входная емкость измерительной системы. При подключении параллельно преобразователю активного добавочного сопротивления R_d средний квадрат напряжения электрических флуктуаций на входе усилителя определится как

В этой формуле
g_d=1/R_d. (9)
Средний квадрат тока тепловых электрических флуктуаций подключенного резистора согласно формуле Найквиста определяется как

Изменяя R_d, можно добиться максимума . В этом случае
R_d=R_dm,
Поэтому

Максимум возможен лишь при условии
g_x+g_BX+g_dm=b_x+b₀. (12)
Выбирая входное сопротивление усилителя достаточно большим (≥100 МОм), обеспечивается соотношение
g_dm>>g_x+g_BX. (13)
Поэтому достаточно хорошо соблюдается равенство
(14)
откуда емкость первичного преобразователя, заполненного исследуемым материалом, С_x равна

С учетом рабочей емкости первичного преобразователя С_р, равной

для диэлектрической проницаемости ε′ получаем следующее выражение:

При обеспечении постоянства значений D, d, f, C₀, T погрешность измерения ε′ определяется только погрешностью определения R_dm.

Тангенс угла диэлектрических потерь определяется следующим образом. Флуктуационное напряжение на зажимах первичного преобразователя, определяемое формулой (6), с учетом выражения (14) записывается в виде

Если температура ПИП и входной части усилителя поддерживается постоянной, т.е. Т=const, то средний квадрат силы тока можно представить как

Тогда для g_x справедливо:

Данное квадратное уравнение решается относительно активной проводимости ПИП g_х. Тангенс угла диэлектрических потерь находится как

С целью увеличения величины измеряемого среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на зажимах ПИП его делают многоэлектродным с диаметрами электродов D=10 мм. Тогда выражение (17) может быть записано в виде

где n - число электродов, параллельно подключаемых к входу предварительного усилителя. Изменяя величину n, добиваются максимального значения Используя значение соответствующее n=n_max, для расчета tgδ (формула 20), представляется возможным уменьшить погрешность оценки tgδ.
Предлагаемый способ определения диэлектрических характеристик полимерных материалов позволяет существенно расширить экспериментальные возможности анализа высокомолекулярных соединений.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при производстве высокомолекулярных соединений, а также для прогнозирования изменения физических свойств полимеров при различных условиях эксплуатации. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения диэлектрических характеристик, обусловленных внутренним флуктуационным электромагнитным полем полимерного диэлектрика. Сущность изобретения состоит в том, что помещают исследуемый материал толщиной d при известной температуре Т в адаптивный конденсаторный первичный измерительный преобразователь, соединенный с входом предварительного малошумящего усилителя и содержащий n параллельных потенциальных электродов, и, изменяя их число, параллельно подключаемых к входу усилителя, определяют максимальное число электродов n_max, соответствующих максимуму напряжения электрических флуктуаций нa зажимах адаптивного преобразователя, измеряют подключают к входу усилителя один из первичных преобразователей, параллельно ему подключают активное добавочное сопротивление R_dm и, изменяя его величину, находят максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на зажимах одного из указанных первичных преобразователей, соответствующее R_dm, измеряют R_dm, рассчитывают по измеренным данным значение флуктуационной диэлектрической проницаемости ε′ и тангенса угла диэлектрических потерь по формулам. Предлагаемый способ определения диэлектрических характеристик полимерных материалов позволяет существенно расширить экспериментальные возможности анализа высокомолекулярных соединений.

Способ определения диэлектрических характеристик полимеров, заключающийся в том, что помещают исследуемый материал толщиной d при известной температуре Т в конденсаторный первичный измерительный преобразователь, определяют его электрофлуктуационные параметры и вычисляют диэлектрические характеристики по результатам измерений, отличающийся тем, что помещают исследуемый материал в адаптивный конденсаторный первичный измерительный преобразователь, соединенный с входом предварительного малошумящего усилителя и содержащий n параллельных потенциальных электродов, и, изменяя их число, параллельно подключаемых к входу усилителя, определяют максимальное число электродов n_max, соответствующих максимуму напряжения электрических флуктуаций на зажимах адаптивного преобразователя, измеряют подключают к входу усилителя один из первичных преобразователей, параллельно ему подключают активное добавочное сопротивление R_dm и, изменяя его величину, находят максимальное значение среднего квадрата напряжения электрических флуктуаций на зажимах одного из указанных первичных преобразователей, соответствующее R_dm, измеряют R_dm, рассчитывают по измеренным данным значение флуктуационной диэлектрической проницаемости ε′ и тангенса угла диэлектрических потерь по формулам


где d - толщина исследуемого материала;
D - диаметр электродов;
f - частота измерений;
ε₀ - электрическая постоянная;
С₀ - входная емкость измерительной системы;
b_x = 2ππfC_pε′ - реактивная проводимость;
- рабочая емкость первичного преобразователя;
g_x - активная проводимость - положительное решение уравнения

k - постоянная Больцмана;
средний квадрат шума предварительного малошумящего усилителя;
g_BX - его входная проводимость;
Δf - полоса частот измерений.