ОПТИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МИКРОАНАЛИЗАТОР Российский патент 2001 года по МПК H01J37/252 G01J3/00 

Изобретение относится к области оптической микроскопии и спектроскопии, а более конкретно к телевизионным микроскопам, и может быть использовано в материаловедении, микроэлектронике, медицине и биохимии для анализа пленочных препаратов.

Известен рентгеновский микроанализатор, в котором образец облучается сфокусированным в точку электронным пучком в микрообъеме 1-2 мкм³ электронами высоких энергий, возбуждается характеристическое рентгеновское излучении, которое разлагается в спектр (1). По величине длины волны λ определяется качественный элементный состав материала, а по интенсивности излучения определяется процентное содержание элементов в материале.

Недостатком прибора является то, что прибор не позволяет определять химический состав материала и применим только в материаловедении для анализа шлифов из твердых материалов, обладающих высокой температурой плавления.

Известны синтетические спектрометры и фотометры, позволяющие получать оптические спектры отражения и пропускания жидкостей и пленочных материалов с площадей, больших 500 мкм². Приборы позволяют проводить химический анализ различных материалов. Известен спектрометр, в котором дополнительной связью введен микроскоп для выбора участка для анализа (2). Микроскоп работает в видимом диапазоне длин волн и не изменяет основные выходные характеристики используемого спектрометра, то есть прибор практически используется по прямому назначению.

Недостатком прибора является низкая локальность измерений (более 500 мкм²).

Известен микроскоп, в котором в качестве осветителя используются различные виды излучения: ультрафиолетовое, световое, инфракрасное и лазерное (3).

Недостатком микроскопа является то, что указанные источники излучений работают в широком спектральном интервале Δλ >> 100 нм, а лазеры работают только на фиксированных длинах волн, а поэтому микроскоп не может быть использован как оптико-спектральный прибор.

Наиболее близким к заявленному устройству является телевизионный микроскоп, в котором визуализация изображений производится видеокамерой, а регистрация изображений производится с помощью телевизионного монитора, сублимационного видеопринтера или ЭВМ (4).

Недостатком микроскопа является то, что в качестве освежителя используются различного типа лампы, работающие в широком (видимом) спектральном интервале. Применяемые регистрирующие приборы не позволяют измерять спектры отражения или поглощения в отдельных элементах изображения.

Целью заявляемого объекта является получение дифференциальных видеоспектральных изображений (разность двух картин, полученных на длинах волн λ₁,λ₂) микрообъектов размером до 1 мкм в узком спектральном интервале Δλ = 5-10 нм и в широком рабочем диапазоне длин волн λ = 390 - 1000 нм, получение спектров отражения (поглощения) с отдельных элементов изображения размером до 1 мкм, т.е. проведение локального качественного и количественного оптико-спектрального анализа, увеличение чувствительности микроскопических измерений более чем в 10 раз, при одновременном повышении линейного разрешения микроскопа.

Цель достигается тем, что большинство материалов имеет цвет (линии отражения, поглощения в широком спектральном интервале Δλ > 50 нм), а более конкретно имеют отдельные спектральные линии отражения, поглощения в узком спектральном интервале Δλ < 10 мм, которые обусловлены физико-химическими свойствами анализируемого материала.

Для реализации изобретения изменен принцип работы микроскопа и преобразован в оптико-спектральный, локальный анализатор. Осветитель микроскопа заменен монохроматором, который имеет два выхода излучения с длиной волн λ₁ и λ₂,монохроматор через оптические затворы оптически соединен с микроскопом. Работой монохроматора (оптических затворов), регистрирующей схемы и видеокамеры управляет импульсный генератор периодических колебаний. Генератор открывает оптические затворы и входы ИС вычитания и линии задержки. Выход ИС вычитания через усилитель соединен телемонитором, ЭВМ или при записи спектра с двухкоординатным регистрирующим прибором, второй вход которого соединен с электромеханическим фиксатором рабочей длины волны монохроматора.

Новизна заявляемого устройства состоит в том, что в телевизионном микроскопе в качестве осветителя используется монохроматор, который обеспечивает в узком спектральном интервале Δλ = 5-10 нм плавное изменение рабочей длины волны λ = 360-1000 нм, а видеокамера работает по двухлучевой схеме, связана через импульсный генератор с монохроматором, который имеет два выхода излучения на длинах волн λ₁ и λ₂ . Импульсный генератор управляет работой монохроматора (периодически открывает и закрывает оптические затворы), ИС вычитания и линии задержки, которая обеспечивает задержку сигнала на время открытия затвора. Со схемы вычитания усиленный сигнал поступает на телевизионный монитор ЭВМ.

В режиме локального оптико-спектрального анализатора отдельных элементов телевизионного изображения телевизионный растр уменьшается до размера анализируемой области или выключается (локальность 1-2 мкм), а сигнал разности, зарегистрированный на длинах волн λ₁ и λ₂, с ИС вычитания поступает на вход двухкоординатного регистрирующего прибора, на другой вход которого с электромеханического фиксатора рабочей длины волны λ_p поступает сигнал величины длины волны и т.д. Проводится запись дифференциального спектра отражения или пропускания.

Возможна работа оптико-спектрального анализатора (ОСМ) и по однолучевой схеме. В этом случае линия задержки заменяется ИС памяти, в которую производится запись изображения при освещении образца на произвольной длине волны, включая широкий спектральный интервал, а регистрируемый телевизионный сигнал поступает на ИС вычитания синхронно с сигналом с ИС памяти.

Оптимальными особенностями ОСМ является то, что:
1) по принципу получения информации ОСМ аналогичен рентгеновскому микроанализатору, но в нем используется оптическое излучение монохроматора, а поэтому производится, локальный оптико-спектральный анализ и получают видеоспектральные изображения микроструктуры образцов.

2) ОСМ является комбинаций монохроматора (оптического спектрометра) и телевизионного микроскопа. Соединение двух приборов позволило получить сверхсуммарный эффект:
а) как оптического спектрометра повышена локальность измерений в 100-200 раз и составляет величину 1-2 мкм;
б) как микроскопа повышена чувствительность измерений в 10-100 раз, чем позволяет не только однозначно определить цвет микрочастиц, но и определить их спектральные характеристики.

На чертеже приведена функциональная схема оптико-спектрального микроанализатора ОСМ, где:
1 - металлографический микроскоп, работающий на отражение и прохождение света сквозь образец;
2 - образец;
3 - монохроматор;
4, 5 - оптические затворы;
6 - светопровод с двумя входами и одним выходом;
7 - видеокамера;
8 - импульсный генератор;
9 - ИС вычитания;
10 - линия задержки;
11 - усилитель;
12 - видеомонитор;
13 - ЭВМ
14 - двухкоординатный регистрирующий прибор;
15 - электромеханический фиксатор рабочей длины волны.

Микроскоп 1 оптически связан с монохроматором 3, светопроводом 6, который имеет два входа и один выход. Входы светопровода 6, например волоконного, оптически соединены с оптическими затворами 4,5, например ячейками Керра, которые установлены в местах выхода монохроматического излучения длиной волны λ₁ и λ₂ , причем λ₁- λ₂ ≥ 20 - 50 нм. Выход светопровода устанавливается в отверстие 15 микроскопа (отражение, прохождение света), где ранее устанавливались ламповые осветители микроскопа.

В микроскопе 1 установлена видеокамера 7, режим работы которой управляется импульсным генератором 8. Видеокамера соединена с интегральной схемой ИС вычитания 9 и линией задержки 10, через которую задержанный по времени сигнал поступает на схему вычитания 9. Сигнал разности двух изображений после усиления усилителем 11 поступает на видеомонитор 12, ЭВМ 13, и двухкоординатный самопишущий прибор 14, который по второму каналу соединен с электромеханическим фиксатором 15 рабочей длины волны монохроматора 3.

ОСМ работает в режиме видеоспектрометра и локального оптического спектрометра. В режиме видеоспектрометра монохроматическое излучение монохроматора ( λ₁,λ₂ ), плавно регулируемое по рабочей длине волны λ_p электромеханическим фиксатором, проходит через оптические затворы 4, 5, светопривод 6 и линзы осветителя микроскопа (отражение, прохождение сквозь образец). Прошедшее сквозь образец излучение формирует теневое изображение микроструктуры образца, которое после увеличения объективом микроскопа фокусируется на фоточувствительный слой фотоприемника видеокамеры. Телевизионный сигнал видеокамеры 7 поступает на ИС вычитания и линию задержки 10, которая соединена со схемой вычитания. Генератор 8 периодическими импульсами открывает затвор 4 (λ₁) и линию задержки 8 на время, равное времени открытия затвора, задерживается телевизионный сигнал. Импульсом противоположной полярности (длительность одинакова) открывается затвор 5 (λ₂) и зарегистрированный телевизионный сигнал одновременно с сигналом с линии задержки поступает на схему вычитания. Разность двух телевизионных сигналов после усиления усилителем 11 поступает на регистрирующие приборы 12, 13, 14, с помощью которых производится визуализация изображений микроструктуры образца, представляющая собой разность изображений, полученных на длинах волны λ₁ и λ₂.

В режиме записи спектра разность двух телевизионных сигналов с ИС вычитания поступает на вход двухкоординатного регистрирующего прибора 14, а на другой вход с электромеханического фиксатора длины волны монохроматора 3 поступает величина длины волны и т.д., производится запись спектра.

Видеоканалы имеют регулировки размера растра видеокамеры и видеомонитора и с помощью их уменьшается размер калибра до величины анализируемой области (частицы). Максимальная локальность достигается при выключении генераторов.

Практически ОСМ является видеоспектрометром, который обеспечивает получение видеокартин в узком спектральном интервале Δλ = 5-10 нм, в широком диапазоне длин волн, определяемого используемым монохроматором, причем чувствительность ОСМ как микроскопа повышается в 10 - 100 раз и находится на уровне чувствительности используемых в промышленности оптических спектрометров. Локальность оптико-спектральных измерений определяется характеристиками используемого микроскопа и не хуже 1 мкм, что в 50-100 раз выше оптико-спектральных измерений, проводимых с помощью спектрометров и монохроматоров.

Для получения изображений вычитания ОСМ может работать по одноканальной схеме, причем линия задержки заменяется ИС памяти, в которую записано изображение объекта, полученное при его облучении излучением с произвольной длиной волны и спектральным интервалом, например видимое или ультрафиолетовое излучение.

Экспериментальный образец ОСМ (видеоспектрометр) выполнен на базе микрофотометра МКФ-2, микроскопа типа "Метан-Р1", видеоканала "Электроника-409ВКУ". Для проведения локального оптико-спектрального анализа и математической обработки элементов изображения использовалась импортная ЭВМ РС-ХТ. Для соединения (электрически и оптически) указанных на чертеже элементов ОСМ был изготовлен блок управления, включающий генератор периодических импульсов, ИС вычитания, линию задержки и выходной усилитель. При необходимости получения боле высоких технических характеристик, относительно указанных в описании, необходимо использовать микроскоп высокого класса, например МИМ-9М, и монохроматор большей мощности, например "МДР-23". Разрешение микроскопа увеличивается, так как практически устраняется хроматическая аберрация линз.

Источники информации:
1. Вейнберг Ф. Приборы и методы физического металловедения, вып. 2, изд. "Мир", Москва, 1973 г.

2. Авторское свидетельство N 1507026, 1987 г.

3. Авторское свидетельство N 648142, 1975 г.

4. Вейнберг Ф. Приборы и метопрототип физического металловедения, вып. 1. Изд. "Мир", Москва, с. 315, 1973 г. - прототип.

Оптико-спектральный микроанализатор может быть использован в материаловедении, микроэлектронике, медицине и биологии, предназначен для получения видеоспектральных изображений объектов пери увеличении до 2000 раз и проведения локальных (до 1 мкм) оптико-спектральных измерений отдельных элементов изображения, проведения количественного и качественного анализов микрочастиц. Микроанализатор содержит микроскоп, видеомонитор или ЭВМ, видеокамеру и монохроматор с двумя выходами излучения на длинах волн λ₁, λ₂, в двух выходах которого установлены оптические затворы, оптически соединенные светопроводом с объективом микроскопа. Светопровод имеет два входа и один выход. В регистрирующую схему введены ИС вычитания, линия задержки, двухкоординатный регистрирующий прибор и импульсный генератор, который синхронно открывает оптические затворы, входы линии задержки и ИС вычитания, которая через усилитель соединена с телемонитором ЭВМ, а при записи спектра с двухкоординатным регистрирующим прибором, второй вход которого соединен с электромеханическим фиксатором рабочей длины волны монохроматора. Обеспечено повышение чувствительности измерений. 1 ил.

Оптико-спектральный микроанализатор, включающий осветитель, микроскоп, видеокамеру, видеомонитор или ЭВМ, отличающийся тем, что введены генератор периодических импульсов прямоугольной формы, соединенные с видеокамерой интегральная схема вычитания и линия задержки, усилитель и двухкоординатный самопишущий прибор, причем в качестве осветителя использован монохроматор, имеющий два выхода монохроматического излучения, в которые вставлены два оптических затвора, которые оптически соединены с проекционным объективом микроскопа светопроводом, который имеет два входа и один выход, при этом выход генератора периодических импульсов прямоугольной формы соединен с двумя оптическими затворами, входом линии задержки и интегральной схемы вычитания, выход интегральной схемы вычитания через усилитель соединен со входом видеомонитора или ЭВМ, а в режиме получения спектров поглощения или отражения отдельных элементов изображения один из входов двухкоординатного самопишущего прибора соединен с усилителем, а другой вход соединен с электромеханическим фиксатором рабочей длины волны монохроматора.