СПОСОБ КОГЕРЕНТНОЙ РЕНТГЕНОВСКОЙ ФАЗОВОЙ МИКРОСКОПИИ Российский патент 2011 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к области полупроводниковых нано- и биомедицинских диагностических технологий, в частности к созданию когерентных рентгеновских томографов, позволяющих бесконтактно определять пространственные неоднородности в нанослоях полупроводниковых структур, а также неинвазивно определять пространственные распределения электронной плотности биологических микро- и наноразмерных внутриклеточных структур.

Известен способ рентгеновской томографии, включающий облучение трехмерного объекта рентгеновским излучателем снабженным выходной щелью, при этом излучатель расположен на вращающемся кольце. В центре кольца расположен облучаемый трехмерный объект. Детектирование прошедшего и рассеянного объектом рентгеновского излучения происходит с помощью детекторной матрицы, расположенной на части кольца напротив излучателя. Для получения реконструированного компьютерного трехмерного изображения происходит круговое сканирование рентгеновского излучателя и приемника относительно оси кольца, вдоль которого сканируется диагностируемый объект (см. патент US №2007140410, МПК H05G 1/60; А61В 6/00).

Однако минимальное пространственное разрешение составляет величину порядка миллиметра. Такое пространственное разрешение, типичное для медицинских томографов, недостаточно для полупроводниковой нанотехнологии или микробиологии для диагностики внутриклеточных структур.

Известен способ рентгеноструктурного анализа кристаллических структур, включающий облучение поверхности объемного образца коллимированным пучком характеристического рентгеновского излучения, измерение интенсивности отраженного рентгеновского пучка под углом Брегга-Вульфа при сканировании угла скольжения между падающим пучком и измеряемой поверхностью. Дифракционный максимум отраженных рентгеновских волн от зондируемой трехмерной периодической структуры удовлетворяет соотношению Брегга-Вульфа

d_isinφ_i=mλ,

где λ - длина волны зондирующего характеристического рентгеновского излучения; d_i - межплоскостное расстояние в исследуемом кристалле; φ_i - угол скольжения, m - целое число (каталог фирмы "Oxford Diffraction", 2009; sales@oxford-diffraction.com).

Известен рентгеновский рефлектометр, использующий зондирование на двух рентгеновских линиях при соосном излучении двух пучков с антикатодов из разных материалов двух рентгеновских трубок (см. патент РФ №2166184, МПК G01B 15/08, G01N 23/20). Рентгеновский рефлектометр содержит источник полихроматического рентгеновского излучения, средства коллимации рентгеновского пучка, держатель образца, поворотный кронштейн, на котором размещены ряд монохроматоров и средства детектирования излучения. Рефлектометр дополнительно содержит второй источник излучения, по меньшей мере, один полупрозрачный монохроматор, расположенный по ходу рентгеновского пучка между источниками излучения и держателем образца, и средства углового перемещения второго источника излучения и полупрозрачного монохроматора. При этом предусмотрена возможность установки полупрозрачного монохроматора в положение, при котором осуществляется одновременное облучение двумя указанными источниками излучения противоположных сторон полупрозрачного монохроматора под разными углами.

Использование рентгеновского излучения с соосными пучками с разными длинами волн позволяет точнее в разностных дифракционных углах определить параметры решетки кристалла.

Однако этот способ не позволяет определить трехмерное изображение зондируемого нано- или микрообъекта.

Наиболее близким к заявляемому является способ когерентной рентгеновской дифракционной микроскопии. Этот способ применяется для получения трехмерного фазово-контрастного изображения неупорядоченных объектов, то есть тел, не обладающих свойствами периодичности в своем внутреннем строении (Phys. Rev. Lett. 102, 018101, 2009. Three-Dimensional Visualization of a Human Chromosome Using Coherent X-Ray Diffraction. Yoshinori Nishino, Yukio Takahashi, Naoko Imamoto, Tetsuya Ishikawa, Kazuhiro Maeshima).

Способ включает облучение нанообъекта (хромосомы) пучком рентгеновского лазера, обладающего максимальной пространственной и временной когерентностью. Пучок предварительно диафрагмируется с помощью поглощающего экрана с микроотверстием (диаметром 20 микрон) и двух взаимно перпендикулярных щелей, прошедшее и дифрагированное нанообъектом когерентное рентгеновское излучение детектируется с помощью матрицы детекторов (CCD-камеры) для каждого фиксированного положения угла вращения нанообъекта вокруг оси, перпендикулярной рентгеновскому пучку. Компьютерная реконструкция трехмерной структуры нанообъекта по конечной последовательности двумерных дифрагированных рентгеновских полей, полученных для соответствующих углов поворота, произведена с использованием алгоритма (J.Miao, K.O.Hodgson, Т.Ishikawa, С.A.Larabell, M.A.Le Gros, and Y.Nishino, Proc. Natl. Acad. Sci. USA. 100, 110, 2003).

Однако данный метод не позволяет идентифицировать фазовые задержки, связанные с взаимодействием рентгеновского излучения с объемным зондируемым объектом, имеющим различную электронную плотность, отражающуюся в особенностях контрастности спекл-полей. Кроме того, данный метод для своей реализации требует применения рентгеновского лазера, который очень дорог (в Японии на реализацию рентгеновского лазера затрачено 1.3 млрд $), и такой метод используется только для принципиальных фундаментальных исследований.

Задачей изобретения является обеспечение возможности не только визуализации трехмерного изображения на основе зондирования спонтанным рентгеновским излучением с управляемой когерентностью, но и возможности определения электронной плотности зондируемых аморфных объектов с наноразмерным пространственным разрешением.

Технический результат заключается в возможности неинвазивного измерения 3D объемного изображения микро- и нанообъектов при использовании традиционных рентгеновских трубок со спонтанным рентгеновским характеристическим и тормозным излучением.

Поставленная задача решается тем, что в способе когерентной рентгеновской фазовой микроскопии, включающем облучение пространственно-когерентным рентгеновским пучком, детектирование дифракционного поперечного распределения интенсивности прошедшего излучения в дальней зоне для каждого дискретного пространственного положения объекта относительно зондирующего рентгеновского пучка, компьютерную реконструкцию трехмерного изображения, согласно решению устанавливают режим спонтанного характеристического резонансного излучения, выделяют с помощью монохроматора одну длину волны, с помощью фокона формируют рентгеновский пучок, а две регулируемые щели, расположенные на выходе фокона, создают пространственно-когерентный рентгеновский пучок, выделяют одну длину волны характеристического излучения, для каждого пространственного положения объекта определяют не только поперечное двумерное распределение интенсивности, но и вычисляют среднюю контрастность двумерного поперечного распределения спекл-поля прошедшего излучения, уменьшают время когерентности τ_c зондирующего рентгеновского излучения или соответственно увеличивают ширину спектральной линии Δν_c излучения при перестройке от характеристического рентгеновского излучения к сплошному тормозному рентгеновскому излучению до значения, соответствующего уменьшению вдвое значения контрастности спекл-поля излучения, и определяют локальную фазовую задержку τ_ph из соотношения τ_ph=τ_c=1/Δν_c, измеренную для каждого угла вращения зондируемого объекта, и компьютерно реконструируют объемное распределение электронной плотности и относительного показателя преломления.

Кроме того, способ когерентной рентгеновской фазовой микроскопии, включающий облучение когерентным рентгеновским пучком, детектирование дифракционного поперечного распределения интенсивности прошедшего излучения в дальней зоне для каждого дискретного пространственного положения объекта относительно зондирующего рентгеновского пучка, компьютерную реконструкцию трехмерного изображения, согласно другому варианту перестраивают частоту Δν_L вынужденного рентгеновского излучения до значения, соответствующего уменьшению в два раза двумерного коэффициента корреляции рассеянных спекл-полей, и определяют локальную фазовую задержку τ_ph из соотношения τ_ph=1/Δν_L, измеренную для каждого угла вращения зондируемого объекта, компьютерно реконструируют объемное распределение электронной плотности и относительного показателя преломления.

Изобретение поясняется чертежами, на фиг.1 приведена блок-схема устройства для определения объемного изображения микро- и наноструктурных объектов на основе измерения рентгеновской когерентно-фазовой микроскопии с управляемой временной когерентностью, на фиг.2 приведена блок-схема устройства для определения объемного изображения микро- и наноструктурных объектов на основе измерения когерентной рентгеновской микроскопии с управляемой рентгеновской частотой излучения,

где

1. рентгеновская трубка с управляемым напряжением;

2. блок питания рентгеновской трубки, управляемый персональным компьютером;

3. рентгеновская линза на основе фокона, представляющего собой полые стеклянные микротрубочки с уменьшающимся диаметром;

4. делительный кристалл;

5. две взаимно перпендикулярные регулируемые щели;

6. исследуемый микро- или нанообъект;

7. матричный детектор;

8. персональный компьютер;

9. рентгеновский волноводный спектрометр;

10. сканер, позволяющий вращать объект и смещать перпендикулярно зондирующему пучку;

11. рентгеновский лазер.

Способ осуществляется следующим образом.

В рентгеновской трубке 1 изменением напряжения в блоке питания 2 устанавливают режим генерации спонтанного характеристического рентгеновского излучения на одной резонансной длине волны. Расходящееся рентгеновское излучение вводится в рентгеновскую линзу 3, представляющую собой фокон, состоящий из полых стеклянных микротрубок, диаметр которых на длине трубок, составляющих десятки сантиметров, непрерывно уменьшается на несколько порядков, что позволяет получить на выходе фокона диаметр рентгеновского пучка не более 10 микрон, при этом плотность мощности излучения может возрасти на 8 порядков. Часть сформированного фоконом рентгеновского пучка с помощью делительного кристалла 4 направляется на рентгеновский волноводный спектрометр 9. Использование двух взаимно перпендикулярных щелей 5 позволяет уменьшить размер пучка до сотен нанометров и получить пространственно когерентный рентгеновский пучок. Таким рентгеновским пучком облучается исследуемый микро- или нанообъект 6. При этом микро- или нанообъект 6 дискретно вращается относительно оси, перпендикулярной рентгеновскому пучку, с помощью сканера 10. Если размеры объекта 6 больше размера пучка, то при помощи сканера 10 происходит смещение объекта перпендикулярно оси рентгеновского пучка. Для каждого пространственного положения исследуемого объекта интенсивность прошедшего и дифрагированного когерентного рентгеновского излучения детектируется с помощью матричного детектора 7. С помощью персонального компьютера 8 из двумерных распределений интенсивности прошедшего рентгеновского характеристического излучения, полученного для набора дискретных углов поворота объекта, компьютерно реконструируется трехмерное изображение объекта, а вычисление фазовых задержек в объемной среде, линейно связанных с электронной плотностью и относительным показателем преломления, позволяет реконструировать распределение электронной плотности или относительного показателя преломления (см. патент РФ №2308012, МПК G01M 11/02).

Матричный детектор 7, детектирующий интенсивность рентгеновского излучения, пространственно расположен в дальней зоне дифракции на расстоянии L от объекта. Это расстояние выбирается из условия, определяемого поперечным размером пикселя в матричном детекторе 7, который должен быть меньше или много меньше характерного поперечного размера рентгеновских спеклов, связанных с поперечными размерами щелей d из соотношения r_s≈λ·L/π·d. Оценки показывают, что, если L=1 метр, λ=0.1 нм, d=1 микрон, r_s≈30 микрон. Уменьшая напряжение на рентгеновской трубке, уменьшают интенсивность резонансного характеристического рентгеновского излучения, имеющего длину когерентности L_c, определяемую соотношением L_c≈λ²/Δλ и достигающую L_c≈10³-10⁴·λ, где λ - длина волны характеристической рентгеновской линии излучения, Δλ - ширина соответствующей линии излучения. При этом увеличивается относительный вклад в суммарную интенсивность тормозного рентгеновского излучения. В предельном случае излучения только сплошного тормозного рентгеновского излучения типичная длина когерентности составляет L_c≈2-3λ. Таким образом, изменением напряжения на рентгеновской трубке 1 можно эффективно регулировать временную когерентность рентгеновского излучения τ_c и соответственно длины когерентности L_c=τ_c·c, что позволяет добиться уменьшения контрастности спекл-поля вдвое, и для данной настройки излучения рентгеновской трубки 1 измеряют рентгеновский спектр излучения с помощью рентгеновского волноводного спектрометра 9 и определяют ширину спектра Δν_c=Δλ·с/λ². Из известного соотношения Хинчина-Винера τ_c=1/Δν_c - ширина спектра излучения Δν_c связана с временем когерентности излучателя τ_c. Время когерентности τ_c определяет величину фазовой задержи τ_ph, соответствующей уменьшению контрастности спекл-поля вдвое, определенная таким образом фазовая задержка, измеренная для каждого угла поворота объекта, относительно зондирующего рентгеновского пучка, позволяет компьютерно реконструировать пространственную электронную плотность и относительный показатель преломления.

При использовании излучения рентгеновского лазера 11 для каждой частоты излучения измеряют двумерную интенсивность спекл-поля для прошедшего объекта излучения и фиксируют частоту излучения лазера, соответствующую уменьшению двумерного коэффициента корреляции спекл-полей вдвое, и определяют локальную фазовую задержку из соотношения

τ_с=1/Δν_L,

где Δν_L - диапазон перестройки частоты излучения рентгеновского лазера, соответствующий уменьшению вдвое двумерного коэффициента корреляции спекл-полей.

Методическую основу измерения фазовых задержек в трехмерных структурах при зондировании рентгеновским излучением составляют интерференционные явления, возникающие при многократном рассеянии электромагнитных волн, впервые апробированные в оптическом диапазоне для излучателей (суперлюминесцентных диодов) с управляемой длиной когерентности (см. патент РФ №2308012, МПК G01M 11/02). При облучении двумерного объекта пространственно когерентным пучком монохроматических электромагнитных волн (радио, оптических и рентгеновских) с характерными длинами волн от метров до нанометров в дальней зоне дифракции возникает так называемое спекл-поле, вследствие интерференции рассеянных волн, при этом контрастность спекл-полей будет стремиться к единице. Для трехмерного объекта, если толщина зондируемого объекта больше длины волны, то при дифракции в таких трехмерных структурах возникают фазовые задержки рассеянных волн, которые будут отражаться на интерференционной картине в дальней зоне. При зондировании рентгеновским лазерным излучением со временем когерентности много больше временных (фазовых) задержек в исследуемом объемном объекте контрастность спекл-поля будет максимальной. Однако если временную когерентность излучателя уменьшать и сделать много меньше фазовых задержек, то контрастность спекл-поля будет стремиться к нулю.

В заявляемом способе предлагается определять фазовые задержки при уменьшении контрастности дифрагированных спекл-полей вдвое. Измерение фазовых или временных задержек зондируемых волн однозначно связано с изменением относительного показателя преломления среды (скорости распространения электромагнитных волн), обусловленного взаимодействием волн с зондируемой средой. В случае зондирования рентгеновскими волнами изменение показателя преломления или фазовых задержек будет обусловлено локальной (в пределах размера пучка) пространственной электронной плотностью зондируемого объекта.

Таким образом, используя распределение дифракционного поперечного распределения рентгеновского спекл-поля, с учетом фазовых задержек с помощью компьютерных программ восстанавливается трехмерное изображение, а использование локальной фазовой задержки позволяет дополнительно определить объемную неоднородность электронной плотности зондируемого объекта.

В способе используется зондирование трехмерного объекта с помощью перестраиваемого по частоте лазерного рентгеновского излучения, что приводит к пространственному изменению спекл-поля, связанному с изменением фазовых условий интерференции дифрагированных полей, обусловленных локальными неоднородностями электронной плотности. Такое поведение спекл-поля основано на обнаруженном и апробированном автором эффекте изменения спекл-структуры рассеянного поля при изменении частоты зондируемого оптического излучения (см. патент №2282228, МПК G03H 1/32; Акчурин Г.Г., Акчурин А.Г. Спекл-корреляционный метод определения дисперсии световодов и параметров рассеяния в оптически неоднородных средах лазерами с девиацией частоты // Приборы и техника эксперимента, 2006, №4, с.110-115).

Использование: для когерентной рентгеновской фазовой микроскопии. Сущность заключается в том, что осуществляют облучение пространственно-когерентным рентгеновским пучком трехмерного объекта, детектируют дифракционное двумерное поперечное распределение интенсивности прошедшего излучения в дальней зоне для каждого дискретного пространственного положения объекта относительно зондирующего рентгеновского пучка, производят компьютерную реконструкцию трехмерного изображения, при этом устанавливают режим спонтанного характеристического одноволнового излучения и для каждого пространственного положения объекта определяют среднюю контрастность двумерного поперечного распределения спекл-поля прошедшего излучения, уменьшают время когерентности τ_с зондирующего рентгеновского излучения или соответственно увеличивают ширину спектральной линии Δν_c излучения при перестройке от характеристического рентгеновского излучения к сплошному тормозному рентгеновскому излучению до значения, соответствующего уменьшению вдвое значения контрастности спекл-поля излучения, и определяют локальную фазовую задержку τ_ph из соотношения τ_ph=τ_c=1/Δν_c, измеренную для каждого угла вращения зондируемого объекта, по которой реконструируют объемное распределение электронной плотности и относительного показателя преломления. Технический результат: обеспечение возможности неинвазивного измерения 3D объемного изображения микро- и нанообъектов при использовании традиционных рентгеновских трубок со спонтанным рентгеновским характеристическим и тормозным излучением. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ когерентной рентгеновской фазовой микроскопии, включающий облучение пространственно-когерентным рентгеновским пучком трехмерного объекта, детектирование дифракционного двумерного поперечного распределения интенсивности прошедшего излучения в дальней зоне для каждого дискретного пространственного положения объекта относительно зондирующего рентгеновского пучка, компьютерную реконструкцию трехмерного изображения, отличающийся тем, что устанавливают режим спонтанного характеристического одноволнового излучения и для каждого пространственного положения объекта определяют среднюю контрастность двумерного поперечного распределения спекл-поля прошедшего излучения, уменьшают время когерентности τ_с зондирующего рентгеновского излучения или соответственно увеличивают ширину спектральной линии Δν_c излучения при перестройке от характеристического рентгеновского излучения к сплошному тормозному рентгеновскому излучению до значения, соответствующего уменьшению вдвое значения контрастности спекл-поля излучения и определяют локальную фазовую задержку τ_ph из соотношения τ_ph=τ_c=1/Δν_c, измеренную для каждого угла вращения зондируемого объекта, по которой реконструируют объемное распределение электронной плотности и относительного показателя преломления.

2. Способ когерентной рентгеновской фазовой микроскопии, включающий облучение когерентным рентгеновским пучком, детектирование дифракционного двумерного поперечного распределения интенсивности прошедшего излучения в дальней зоне для каждого дискретного пространственного положения объекта относительно зондирующего рентгеновского пучка, компьютерную реконструкцию трехмерного изображения, отличающийся тем, что перестраивают частоту Δν_L вынужденного рентгеновского излучения до значения, соответствующего уменьшению в два раза двумерного коэффициента корреляции рассеянных спекл-полей и определяют фазовую задержку τ_ph из соотношения τ_ph=1/Δν_L, измеренную для каждого угла вращения зондируемого объекта, по которой реконструируют объемное распределение электронной плотности и относительного показателя преломления.