СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЖИЗНИ НОСИТЕЛЕЙ ЗАРЯДА В КРЕМНИИ Российский патент 2002 года по МПК H01L21/66 

Изобретение относится к области метрологии, а именно к метрологическому сопровождению технологии получения слитков полупроводникового кремния.

К кремнию, производимому для изготовления полупроводниковых приборов, предъявляется ряд определенных количественных требований. Одним из главных требований является соответствие физического параметра - времени жизни носителей заряда определенному интервалу значений. Фактически измерение времени жизни характеризует качество кремния: чем выше чистота и структурное совершенство, тем, как правило, выше время жизни носителей заряда.

Известен способ измерения времени жизни носителей заряда, применяемый для измерения распределения (картирования) времени жизни носителей заряда в пластинах кремния, использующий физическое явление поглощения света свободными носителями заряда в инфракрасном диапазоне спектра. (J. Linnros. Carrier lifetime measurements using free carrier absorption transients. II Lifetime mapping and effects of surface recombination. -Journal of Applied Physics, 1998, V. 84, N1, p. 284-291). Метод включает в себя: а) приготовление объекта измерений в виде пластины кремния, а также тщательную подготовку поверхности пластины определенными физико-химическими обработками, направленными на снижение вклада паразитного эффекта - поверхностной рекомбинации в определяемое значение объемного времени жизни, б) освещение пластины импульсным лучом лазера с длиной волны 1,06 мкм и длительностью импульса менее измеряемого времени жизни носителей с целью импульсной инжекции избыточных носителей в измеряемую область пластины за счет генерации электронов и дырок, в) освещение той же измеряемой области непрерывным лучом лазера с длиной волны 33,9 мкм с целью тестирования количества введенных носителей заряда по поглощению на свободных носителях, г) регистрацию временной зависимости интенсивности излучения 3,39 мкм, прошедшего через пластину, с использованием фотоприемника с инерционностью меньшей, чем измеряемое время жизни и д) вычисление времени жизни носителей по измеренной временной зависимости сигнала фотоприемника. Вычисления базируются на аппроксимации спада поглощения после окончания импульса накачки с длиной волны 1,06 мкм экспонентой, аргументом которой служит взятое со знаком минус отношение текущего времени, отсчитываемого от окончания импульса накачки, к искомому времени жизни носителей заряда. Откуда, собственно, и определяется время жизни носителей. В результате из измерения наклона измеренной кривой релаксации, где по оси Y отложен логарифм сигнала, а по оси Х - время относительно конца импульса инжекции, определяется эффективное время жизни, которое есть функция от двух величин: объемного времени жизни и скорости поверхностной рекомбинации. Предполагая, что вышеназванными физико-химическими обработками вклад в измеряемое эффективное время жизни существенно ослаблен, измеренное эффективное время жизни принимается за значение истинного, объемного времени жизни.

Данный метод имеет следующие недостатки:
1) Метод не позволяет неразрушающим образом измерить распределение времени жизни по слитку, поскольку требует разрезания слитка кремния на пластины. Он лишь позволяет почти неразрушающим образом определить время жизни на двух противоположных торцах слитка, с которых могут быть отрезаны пластины для измерения. Поскольку длина слитков обычно составляет от десятых долей метра до 1 метра и более, а толщина измеряемых шайб составляет миллиметры, то картина распределения времени жизни носителей по слитку получается весьма и весьма далеко не полной.

2) Требуется очень тщательная подготовка поверхности, чтобы уменьшить неточность, связанную с отождествлением эффективного времени жизни с истинным объемным временем жизни носителей. Это связано с возможным существенным вкладом рекомбинации избыточных носителей заряда на поверхности - поверхностной рекомбинацией в измеряемый сигнал. Что искажает вид релаксационной кривой по сравнению со случаем, когда рекомбинация избыточных носителей происходила бы только в объеме измеряемой шайбы, то есть когда явно преобладала бы объемная рекомбинация.

Поиск надежных методов подготовки поверхности с низкой скоростью поверхностной рекомбинации до сих пор продолжает быть предметом научных исследований. По мере прогресса в получении высококачественного кремния повышается и время жизни, что приводит к уменьшению относительного вклада объемной рекомбинации и, соответственно, к увеличению относительного вклада поверхностной рекомбинации при проведении измерений. Тем самым проблема с тщательностью подготовки поверхности только усугубляется во времени.

Другим подходом, позволяющим уменьшить паразитный вклад поверхностной рекомбинации, является увеличение толщины измеряемой шайбы: при толщине шайбы, на порядок превышающей диффузионную длину, вклад поверхностной рекомбинации в измеряемый сигнал становится практически несущественным. Но поскольку в современных высококачественных слитках кремния диффузионная длина составляет десятые доли сантиметра, это требует отрезания шайб с каждой стороны толщиной в несколько сантиметров, что при типичной длине слитка 50-100 см становится уже существенной безвозвратной потерей объема продукции. Кроме того, даже при больших толщинах измеряемой шайбы вклад поверхностной рекомбинации остается ввиду локализации области генерации избыточных носителей заряда в приповерхностном слое, составляющем около 1 мкм измеряемой шайбы. Это, в свою очередь, связано с малой глубиной поглощения света с длиной волны 1,06 мкм в кремнии - около 1 мм.

Известен способ измерения времени жизни носителей заряда методом использования двух лучей инфракрасного диапазона, применяемый для определения времени жизни носителей заряда в образцах кремния в форме брусков прямоугольного сечения миллиметровых размеров в сечении (V. Grivikas, J. Linnros, A. Vigelis, J. Seckus, J. A. Tellefsen. A study of carrier lifetime in silicon by laser-induced absorption: a perpendicular geometry measurement. Solid-State Electronics, 1992, V. 35, N 3, p. 299-310). Метод включает в себя: а) резку, шлифовку, полировку и химическую обработку граней образца, б) освещение одной грани образца импульсным лучом лазера с длиной волны 1,06 мкм и длительностью импульса менее измеряемого времени жизни с целью импульсной инжекции избыточных носителей в измеряемую область пластины за счет генерации электронов и дырок, в) освещение другой грани, примыкающей к вышеназванной, непрерывным лучом лазера с длиной волны 3,39 мкм, с диаметром луча меньшим, чем ширина освещаемой им грани, с целью тестирования количества введенных носителей заряда по поглощению на свободных носителях, г) регистрацию временной зависимости интенсивности излучения 3,39 мкм, прошедшего через образец, с использованием фотоприемника с инерционностью меньшей, чем измеряемое время жизни, д) варьирование координаты точки падения тестирующего луча 3,39 мкм на грань и е) математическую обработку измеренной временной и координатной зависимостей сигнала фотоприемника.

В результате математической обработки, представляющей собой сопоставление измеренных зависимостей с результатами расчетов по физической модели поведения инжектированных носителей во времени и в пространстве, учитывающей процесс рекомбинации носителей на поверхности, определяются объемное время жизни и скорость поверхностной рекомбинации.

Важной особенностью метода является длина волны первого лазера 1,06 мкм. Излучение этого лазера создает избыточные носители заряда в кремнии. Пространственное распределение инжектированных носителей заряда вглубь образца по нормали от освещаемой светом 1,06 мкм грани непосредственно после импульса инжекции повторяет распределение интенсивности излучения лазера 1,06 мкм по мере его прохождения вглубь образца. Поскольку коэффициент поглощения для кремния на длине волны 1,06 мкм составляет 10 обратных сантиметров, это означает, что инжектированные носители в основном сосредоточены на глубине, равной обратному значению коэффициента поглощения, а именно 1 мм.

Данный метод имеет следующие недостатки:
1) Метод не позволяет измерить неразрушающим образом пространственное распределение времени жизни в слитках, поскольку в силу относительно малой глубины проникновения излучения накачки для измерения должны применяться образцы в форме брусков с поперечным размером примерно 1 мм.

2) Требуется очень тщательная подготовка поверхности, чтобы уменьшить неточность, связанную с паразитным вкладом поверхностной рекомбинации. Достоверность полученных результатов оценить проблематично, поскольку кроме паразитного вклада собственно поверхностной рекомбинации остается неучтенным влияние возможного встроенного электрического поля вблизи поверхности на пространственно-временную кинетику носителей заряда.

Техническим результатом изобретения является создание способа, который позволяет неразрушающим образом получить трехмерную картину распределения времени жизни носителей заряда в слитках кремния практически любых размеров. В заявляемом способе принципиально устраняются и другие недостатки, а именно паразитное влияние поверхностной рекомбинации в измеряемую величину, способное приводить к недостоверности получаемых результатов, а также необходимость тщательной подготовки поверхности с целью снижения поверхностной рекомбинации.

Технический результат достигается тем, что в способе измерения времени жизни носителей заряда в кремнии, включающем подготовку объекта к измерению, освещение поверхности объекта импульсным лучом накачки, создающим избыточное количество носителей заряда, и непрерывным тестирующим излучением с длинами волн больше, чем длина волны импульсного луча накачки, после чего осуществляют пересечение областей импульсного луча накачки и тестирующего излучения внутри измеряемого объекта, принимают прошедшее через объект тестирующее излучение, регистрируют временную зависимость интенсивности выходящего из объекта тестирующего излучения, вычисляют время жизни носителей заряда по измеренной временной зависимости, а затем сканируют указанной областью пересечения объем измеряемого объекта и определяют время жизни носителей заряда для сканируемых областей; в качестве объекта измерения выбирают выращенный слиток кремния, а освещение импульсным лучом накачки проводят с длиной волны 1,15-1,28 мкм, после чего дополнительно регистрируют место выхода импульсного луча накачки из объекта измерения, по которому определяют траекторию импульсного луча накачки внутри объекта.

Кроме того, для увеличения производительности способа тестирующее излучение выбирают в виде более чем одного луча, а измерения проводят одновременно в нескольких областях слитка. Что сокращает время сканирования слитка.

Кроме того, для увеличения производительности способа измерения, включающие один импульсный луч накачки и один тестирующий луч, проводят одновременно и независимо в различных областях измеряемого объекта. Что сокращает время сканирования слитка.

Кроме того, для увеличения производительности способа измерения, включающие один импульсный луч накачки и тестирующее излучение в виде более чем одного луча, проводят одновременно и независимо в различных областях объекта. Что сокращает время сканирования слитка.

Кроме того, для увеличения производительности способа на поверхности измеряемого объекта создают полированные участки цилиндрической либо сферической формы с минимальными размерами участков не менее диффузионной длины носителей заряда. Что уменьшает расходимость и рассеяние тестирующего излучения при прохождении через измеряемый объект и тем самым сокращает время измерения за счет увеличения соотношения сигнал/шум. Что сокращает время сканирования слитка.

В способе измерения времени жизни используется лучевое тестирование, но применительно не к пластине или специально вырезанному образцу миллиметровых размеров, а ко всему слитку, и проведением измерений в заглубленных от поверхности областях, где влияние поверхности на результаты измерений отсутствует. То есть слиток в предлагаемом методе является измеряемым объектом. При этом некоторые части поверхности слитка обрабатываются с целью придания этим частям определенной формы, необходимой для прохождения по крайней мере импульсного луча накачки по определенной траектории внутри слитка. После подготовки слиток остается годным для дальнейшего использования в качестве материала для получения пластин кремния, поскольку предлагаемая обработка слитка - торцевание и/или незначительная обработка боковой поверхности не затрагивает центральную, основную часть слитка, идущую в дальнейшем на изготовление пластин кремния.

Ниже в примерах будет приведено описание конкретной реализации предложенного способа, начиная от простого к сложному. Цель усложнений - в увеличении производительности способа путем организации одновременного измерения в разных областях измеряемого объекта. При этом везде длина волны излучения в импульсном луче накачки находится в диапазоне 1,15-1,28 мкм, а длина волны тестирующего излучения, представленного одним или множеством лучей, находится в диапазоне 1,3-6 мкм.

Сущность изобретения поясняется нижеследующим описанием и чертежами.

На фиг. 1 представлены экспериментально измеренные спектры пропускания отрезка слитка из монокристаллического кремния марки КДБ-45, длиной 125 мм, с полированными торцами, перпендикулярными оси слитка. Свет спектрофотометра пропускался вдоль оси слитка. Светлыми символами обозначены данные, полученные для слитка, находящегося при комнатной температуре, а темными символами - данные, полученные для слитка, находящегося при температуре 80^oС.

На фиг. 2 представлена зависимость уровня регистрируемого сигнала, который пропорционален уровню генерации носителей, на протяжении следования импульсного луча накачки вдоль составного слитка (слиток длиной 100 мм, далее диск толщиной 15 мм, далее слиток длиной 125 мм, все торцы плоские, полированные, перпендикулярные оси слитка) при заведении р-поляризованного импульсного луча накачки с длиной волны 1,17 мкм с полированного торца под углом Брюстера. Все части составного слитка сделаны из единого слитка монокристаллического кремния марки КДБ-45. Диск в середине составного слитка был подвергнут прогреву на воздухе при 800^oС.

На фиг. 3 представлен вариант топологии размещения нескольких групп лучей без перекрестного влияния друг на друга внутри измеряемого слитка, где 1 - боковая поверхность слитка, 2,3,4 - три импульсных луча накачки, 5 - тестирующий луч, пересекающийся с импульсным лучом накачки 2, 6 - тестирующий луч, пересекающийся с импульсным лучом накачки 3, 7,8 - два тестирующих луча, пересекающихся с импульсным лучом накачки 4. Ход импульсных лучей накачки внутри слитка показан жирными штриховыми линиями, ход тестирующих лучей внутри слитка показан тонкими точечными линиями. Области пересечения импульсных лучей накачки с тестирующими лучами показаны звездочками.

На фиг. 4 представлены экспериментально измеренные распределения времени жизни носителей заряда вдоль составного слитка, измеренные при двух вариантах хода лучей в слитке с полированными плоскими торцами, перпендикулярными оси слитка, где темными символами обозначены данные, полученные при прохождении импульсного луча накачки с длиной волны 1,17 мкм вдоль оси слитка, а тестирующего луча с длиной волны 3,39 мкм - поперек оси слитка, а светлыми символами обозначены данные, полученные при прохождении того же импульсного луча, запущенного в торец слитка под углом Брюстера, а того же тестирующего луча - параллельно оси слитка на расстоянии 10 мм от его боковой цилиндрической поверхности. Составной слиток изготовлен из последовательно уложенных трех отрезков слитка монокристаллического кремния КДБ-45 диаметром 60 мм. Длина отрезков, слева направо: 100 мм, 15 мм, 125 мм. Средний отрезок был подвергнут прогреву на воздухе при 800^oС.

Главное, на чем базируется предлагаемый метод - в возможности создания локализованной по двум координатам, то есть выглядящей примерно в виде миллиметрового сечения стержнеобразной области, содержащей избыточные носители заряда в любой части слитка любых практически существующих размеров за счет оптического возбуждения извне.

Данная возможность достигается за счет использования более длинноволнового излучения накачки для создания избыточных носителей заряда, а также за счет выбора определенной геометрии объекта. В заявляемом способе длина волны излучения импульсного луча накачки составляет 1,15-1,28 мкм. Физически этот интервал длин волн соответствует самому началу края фундаментального поглощения в кремнии. Оказалось, из измерения спектров пропускания массивных слитков кремния, изготовленных из монокристаллических слитков кремния, у которых оба конца были отрезаны и заполированы под перпендикулярные оси слитка плоскости (см. фиг. 1), что вблизи края фундаментального поглощения существует спектральный интервал, в котором фундаментальное поглощение становится уже достаточно малым, а другие механизмы поглощения, такие как поглощение на свободных носителях заряда, решеточное поглощение, поглощение на примесных электронных переходах, размытие края поглощения за счет встроенных электрических и деформационных полей, а также рассеяние света тоже дают достаточно малые коэффициенты поглощения. Суммарный коэффициент поглощения мал настолько, что импульсный луч накачки может распространиться в кремнии на десятки сантиметров. Анализ спектров на фиг. 1 показывает, что длина волны 1,15 мкм соответствует глубине прохождения света на уровне половинного ослабления интенсивности в кремнии, равной примерно 25 мм при комнатной температуре, а длина волны 1,28 мкм - прохождению через кремний толщиной 1 м, разогретый до температуры примерно 80^oС. Нагрев до такой температуры кремния при измерениях времени жизни иногда используется для анализа деталей процесса рекомбинации носителей, а именно для проверки наличия или отсутствия прилипания носителей на ловушках в запрещенной зоне кремния.

Таким образом, минимальная длина волны импульсного луча накачки 1,15 мкм соответствует минимальной практически интересной глубине, на которой необходимо произвести измерение времени жизни носителей заряда при комнатной температуре. Слитки кремния с диаметром 50 мм могут быть полностью измерены с использованием длины волны 1,15 мкм. Слитки меньшего диаметра, которые могут быть прозондированы более коротковолновым излучением, сейчас практически не используются, поэтому более коротковолновое излучение для томографии слитков кремния практического интереса не представляет.

Максимальная длина волны импульсного луча накачки дает возможность измерить время жизни носителей заряда в любой точке слитка метрового размера с учетом возможного нагрева до 80^oС. Это означает, что указанный спектральный интервал длин волн накачки покрывает собой все требуемые температуры измерений и существующие размеры слитков. Использование более длинноволнового излучения для накачки не представляется практически значимым, поскольку резко падает коэффициент поглощения, что приводит к падению уровня генерации до значений, трудно обнаруживаемых тестирующим излучением за реальные времена накопления сигнала.

Кроме того, оказалось, что поглощение света в интервале длин волн 1,15-1,28 мкм содержит в себе в качестве парциальной части именно то поглощение, которое вызывает генерацию носителей заряда на всем пути следования луча, причем уровень генерации носителей сопоставим между собой на всем протяжении следования луча. На фиг. 2 приведена зависимость уровня регистрируемого сигнала, который пропорционален уровню генерации носителей, на протяжении следования импульсного луча накачки вдоль составного слитка (слиток длиной 100 мм, диск толщиной 15 мм, слиток длиной 125 мм), при заведении луча с полированного торца, перпендикулярного оси слитка. Составной слиток был выбран для наглядной демонстрации пространственной локальности измерения времени жизни заявляемым способом, а также для проверки того, не изменит ли повышенный уровень содержания примесей в измеряемом слитке значение коэффициента поглощения на краю фундаментального поглощения и тем самым не изменится ли прохождение импульсного луча накачки через загрязненную часть слитка и уровень накачки носителей заряда. Составной слиток готовился следующим образом: из середины слитка вырезался диск, после чего все 6 торцов полученных трех отрезков слитка полировались под плоскость, перпендикулярную оси слитка. Затем диск отжигался на воздухе при температуре 800^oС в грязной печи, в которой до этого отжигались металлсодержащие изделия. Что, как известно, приводит к загрязнению кремния быстродиффундирующими атомами металлов, создающих в запрещенной зоне кремния глубокие электронные уровни, приводящие к снижению времени жизни носителей заряда. После чего отрезки составлялись вместе в исходном порядке. Импульсный луч накачки во избежании его отражения от нескольких торцов, встречающихся по пути следования, посылался на торец р-поляризованным под углом Брюстера, то есть в условиях, когда отражение минимально. Из фиг. 2 видно, что сигнал модуляции интенсивности тестирующего излучения на выходе из слитка наблюдается на всем протяжении следования импульсного луча накачки, и в основном монотонно убывает по мере удаления от точки входа импульсного луча накачки. Некоторые отклонения от монотонности скорее всего связаны с немонолитностью использованного объекта, например неидеальностью плоскостей торцов, некоторой непараллельностью торцов, неточной установкой угла Брюстера и т. д. Однако, даже если эти особенности и вызваны отчасти некоторой флуктуацией коэффициента поглощения по объему слитка, уровень сигнала во всех измеренных областях составного слитка оказывается достаточным для уверенной количественной регистрации временной зависимости сигнала.

Отсюда следует, что в монокристаллическом кремнии полупроводникового качества может быть создана стержнеобразная область избыточных носителей заряда регулярным образом без возникновения по пути следования луча участков, где носители практически не создаются, а также без возникновения участков с повышенным поглощением, после которых генерация носителей значительно бы ослаблялась. Физически этот факт означает, что форма края поглощения не претерпевает существенных изменений при выборе различных участков кристалла, отличающихся друг от друга по структурному совершенству, примесному составу и возможно наличию встроенных электрических и деформационных полей. По-видимому, такая благоприятная для реализации заявленного способа ситуация, а именно по возможности реализации оптической накачки носителей в глубине слитка, обязана непрямозонности кремния, за счет чего начало края фундаментального поглощения оказывается относительно пологим, а также высокому качеству кристаллической структуры и высокой чистоте получаемых слитков кремния в настоящее время.

Выбор подготовки слитка для измерения в виде изготовления на поверхности слитка полированных участков, по форме представляющих собой части плоскостей, цилиндров или сфер, позволяет распространяться импульсному лучу накачки внутри измеряемого объекта в виде параллельного луча практически без искажения формы, и если исходная форма луча была выбрана цилиндрической, то она такой же и будет внутри слитка при нормальном падении, либо трансформируется в эллиптическую при наклонном падении в случае плоской поверхности. В случае же применения цилиндрической либо сферической поверхности импульсного луча накачки также может быть введен в подготовленный для измерения слиток без искажения формы луча за счет применения оптической линзы, например из кремния, при этом одна поверхность линзы делается плоской, а другая - по форме в точности облегающей изготовленную сферическую или цилиндрическую поверхность измеряемого объекта. Это даст сохранение параллельности луча, что и обеспечит стержнеобразную форму области генерации избыточных носителей заряда внутри измеряемого объекта. Технически изготовление плоскостей сферических либо цилиндрических участков является широко распространенной операцией в оптическом производстве. Кремний является достаточно хорошо опробованным материалом в таком производстве. Достаточно упомянуть изготовление многолинзовых инфракрасных объективов из кремния.

Выделение из стержнеобразной области накачки некоторой локальной подобласти, в которой проводится измерение, достигается за счет определенной геометрии ввода тестирующего излучения. Это излучение выбирается в виде одного или нескольких лучей. При этом тестирующий луч может падать на измеряемый объект на любое место поверхности измеряемого объекта: и туда, где имеются полированные участки, и на необработанную поверхность слитка. В любом случае путем подбора точки и направления входа тестирующего луча можно добиться взаимного пересечения, перпендикулярного или наклонного, тестирующего луча с импульсным лучом накачки. В случае ввода тестирующего луча через необработанную поверхность возникает значительная расфокусировка луча из-за рифлености боковой поверхности выращенного слитка. Искажения формы луча, вызванные цилиндричностью, как рифленой, так и полированной боковой поверхности слитка могут быть уменьшены подбором формы луча на входе в боковую поверхность, например, предварительным пропусканием параллельного луча через цилиндрическую линзу из кремния, входная поверхность которой (на которую падает параллельный тестирующий луч, идущий от источника излучения) изготавливается плоской, а выходная - в форме вогнутого цилиндра с радиусом кривизны, примерно равным радиусу измеряемого слитка. Влияние итогового увеличения поперечного размера тестирующего луча на выходе его из измеряемого объекта на пространственное разрешение заявляемого способа уменьшается за счет выбора размера входной апертуры фотоприемного устройства, примерно соответствующим поперечному размеру исходного неискаженного тестирующего луча. Недостаток варианта заведения тестирующего луча через боковую поверхность - в уменьшении соотношения сигнал/шум из-за расфокусировки и отражений, что увеличивает время накопления сигнала. Достоинство же - в меньшем объеме работ по подготовке объекта измерения.

Для увеличения производительности заявляемого метода вместо одного тестирующего луча могут применяться одновременно несколько тестирующих лучей, которые отстоят друг от друга, но каждый из них пересекается с импульсным лучом накачки. При этом у места выхода каждого тестирующего луча из слитка устанавливается свое фотоприемное устройство, что позволяет проводить измерения в нескольких областях объекта одновременно. Если тестирующие лучи расположены достаточно близко друг к другу, то для уменьшения перекрестного влияния тестирующих лучей друг на друга спектральные диапазоны длин волн излучения и спектральный диапазон фоточувствительности соответствующего фотоприемного устройства берутся разными для разных тестирующих лучей, но укладывающимися в обширную спектральную область 1,3-6 мкм. Левая граница указанного диапазона длин волн тестирующего излучения - 1,3 мкм соответствует самой короткой длине волны, при которой генерация излучением электронов и дырок практически не наблюдается, а правая граница - 6 мкм соответствует самой большой длине волны, где начинающее нарастать по мере увеличения длины волны решеточное поглощение в кремнии еще позволяет просветить слиток кремния. Набор источников излучения и соответствующих фотоприемных устройств для реализации многолучевого тестирования слитка по поглощению на свободных носителях может быть выполнен как состоящим из отдельных дискретных устройств, так и в интегральном исполнении, состоящим из одномерных (линейки) либо двумерных (матрицы) массивов светоизлучателей и фотоприемников.

Таким образом, в измерении одновременно участвует группа лучей, состоящая из одного импульсного луча накачки и n тестирующих лучей, и, соответственно, одновременно измеряется время жизни в n областях измеряемого объекта. Дальнейшее увеличение производительности достигается проведением одновременных измерений при использовании нескольких групп лучей. Если число групп равно k, то одновременно будет производиться n_*k измерений. Взаимное расположение групп лучей, дабы избежать перекрестного влияния на измеряемый сигнал носителей, созданных импульсными лучами накачки соседних групп, должно удовлетворять следующему требованию: каждый из тестирующих лучей должен пересекаться с импульсными лучами накачки только из той же группы и отстоять не менее чем на три диффузионные длины носителей заряда от любого из импульсных лучей накачки других групп (максимальное значение диффузионной длины носителей заряда для самых совершенных и чистых полученных слитков кремния составляет несколько миллиметров, типичные же значения находятся в интервале 100 мкм - 1 мм). На расстоянии трех диффузионных длин концентрация избыточных носителей, переместившихся сюда диффузионным образом из области, заметаемой импульсным лучом накачки, более чем на порядок меньше концентрации избыточных носителей в самом импульсном луче накачки, что делает перекрестное влияние, начиная с этого расстояния практически малозначащим. На фиг. 3 представлен вариант топологии размещения нескольких групп лучей без перекрестного влияния друг на друга внутри измеряемого слитка. Здесь слиток 1 подготавливается путем изготовления полированного торца, перпендикулярного оси слитка. На торец слитка падают нормально k = 3 импульсных лучей накачки 2, 3, 4 таким образом, чтобы они (с учетом диаметра импульсного луча накачки с добавленными к нему шестью диффузионными длинами) находились на разных диаметральных линиях торцевой поверхности слитка. Это достигается, к примеру, при эквидистантном расположении мест входа лучей по одной окружности и при нечетном количестве лучей. Так, для слитка диаметром 300 мм и диффузионной длине носителей, не превышающей 1 мм (что практически всегда верно для самой распространенной технологии получения кремниевых слитков по Чохральскому), можно разместить по окружности диаметром 200 мм 29 или 31 импульсных луча накачки. Точки входа в измеряемый объект тестирующих лучей, соответствующие каждому импульсному лучу накачки, располагаются вдоль той образующей боковой поверхности слитка, которая пересекается с диаметральной линией торца, на которой располагается место входа рассматриваемого импульсного луча накачки. На фиг. 3 представлены траектории 4-х тестирующих лучей 5, 6, 7, 8. При длине слитка 1 м, диаметре тестирующего луча 10 мм и расстоянии между осями соседних тестирующих лучей 20 мм на одной образующей размещается в ряд 50 тестирующих лучей. Итого одновременно проводятся измерения примерно в 1500 областях слитка. Вполне возможно, что такого количества полученных данных окажется достаточно для оценки качества выращенного слитка. Тогда механического сканирования (передвижения лучей относительно покоящегося слитка либо наоборот) не потребуется вообще. Учитывая параллельность измерений и что одно измерение занимает времени от нескольких секунд до нескольких минут (что проверено экспериментально), предлагаемый метод томографии кремния можно считать экспрессным.

Определение геометрических координат измеряемой области внутри объекта достигается либо за счет регистрации лучей - как тестирующего, так и импульсного накачного, выходящих через подготовленные полированные участки поверхности слитка, либо за счет регистрации вышеуказанных лучей при выходе их через рифленую необработанную поверхность. За счет развитости боковой поверхности выращенного слитка там находятся отдельные участки с различной геометрической ориентацией, что обеспечивает выход части излучения наружу при практически произвольной геометрии падения лучей изнутри слитка. Может быть также использована небольшая подшлифовка боковой поверхности грубым абразивом, например наждачной шкуркой. Проведенные пробные эксперименты показали, что грубо шлифованная поверхность дает более равномерную картину распределения амплитуды регистрируемого сигнала при смене местоположения лучей на боковой поверхности.

Примеры реализации способа.

Пример 1. Слиток кремния марки КДБ-45 обрезается с обоих концов, в результате чего его длина составляет 250 мм, шлифуется и полируется алмазной пастой с обоих торцов, плоскость полученных торцов при этом ориентируется перпендикулярно направлению роста. Боковая поверхность шлифуется абразивами до придания ей цилиндрической формы с диаметром цилиндра 60 мм. Из середины обработанного слитка вырезается диск толщиной 15 мм. Образующиеся при этом 4 новых торца шлифуют и полируют под плоскость. Диск прогревают на воздухе при 800^oС без принятия мер по соблюдению чистоты для того, чтобы ввести загрязнения и тем самым уменьшить время жизни носителей заряда в диске. После того все три части слитка снова составляют вместе в том же порядке, в котором они находились до вырезания диска.

На торец в произвольную точку под углом Брюстера падает р-поляризованный параллельный импульсный луч накачки с длиной волны 1,17 мкм от импульсного твердотельного лазера с длительностью импульса заведомо меньше ожидаемого времени жизни носителей заряда, а именно 30 нс, и с интервалом между импульсами значительно больше ожидаемого времени жизни, а именно около 1 мс. Использование р-поляризованного света и угла Брюстера позволяет уменьшить потери на отражение при входе импульсного луча накачки в измеряемый объект практически до нуля. Направление луча до входа в торец выбирается таким, чтобы луч лежал в плоскости, проходящей через ось слитка и диаметральную линию торца, проходящую через точку входа импульсного луча накачки в торец. Вблизи предполагаемого места пересечения импульсного луча накачки с боковой поверхностью слитка устанавливается вспомогательное фотоприемное устройство, состоящее из последовательно соединенных германиевого фотодиода и нагрузочного сопротивления, источника питания и осциллографа, включенного параллельно нагрузочному сопротивлению. Производится сканирование германиевым фотодиодом области предполагаемого места выхода импульсного луча накачки и по максимуму сигнала определяется положение этого места. Затем, не меняя положения фотодиода, перекрывают различные участки торца и по максимальному ослаблению сигнала определяют точку входа импульсного луча накачки в торец объекта. Либо для определения точки входа импульсного луча накачки используют визуализаторы излучения, прилагаемые к неодимовым лазерам, помещая их непосредственно перед торцом на входе импульсного луча накачки. По точкам входа и выхода определяют траекторию импульсного луча накачки внутри измеряемого объекта, соединяя точки входа и выхода прямой. После чего осуществляют нормальное падение тестирующего луча от гелий-неонового непрерывного лазера с длиной волны 3,39 мкм на торец, причем точка входа луча располагается на той же диаметральной линии, что и точка входа импульсного луча накачки. У противоположного торца, у предполагаемого выхода тестирующего луча из слитка, устанавливают фотоприемное устройство, состоящее из последовательно соединенных охлаждаемого жидким азотом фотосопротивления из примесного германия с неохлаждаемым германиевым окном на входе (чтобы избежать паразитной засветки импульсным лучом накачки), нагрузочного сопротивления и источника питания, а также подключенного параллельно нагрузочному сопротивлению цифрового осциллографа, синхронизованного по запуску с импульсами лазера накачки, через, например, сигнал от вышеописанного вспомогательного фотоприемного устройства. Затем осуществляют подюстировку лучей по максимуму сигнала. Траекторию тестирующего луча в объекте определяют аналогично процедуре, описанной для импульсного луча накачки. Вычисляют местоположение области пересечения импульсного луча накачки и тестирующего луча. Регистрируют временную зависимость сигнала с фотоприемного устройства. При необходимости для повышения соотношения сигнал/шум производят многократное повторение регистрации и усреднение совокупности полученных зависимостей. После чего вычисляют время жизни из аппроксимации кривой спада сигнала экспонентой. Затем описанную последовательность действий повторяют, меняя лишь положение точки входа импульсного луча накачки в торец, но оставаясь при этом на прежней радиальной прямой. В результате получается распределение времени жизни вдоль слитка на некотором расстоянии от оси слитка. На фиг. 4 светлыми символами представлена экспериментально измеренная таким образом зависимость времени жизни вдоль составного слитка, состоящего из трех частей, в средней части которого время жизни было значительно меньше, чем в крайних частях.

Пример 2. Используется тот же слиток, что и в примере 1, но он дополнительно обрабатывается следующим образом: на боковой поверхности с двух диаметрально противоположных сторон изготавливаются шлифовкой и полировкой две продольные плоские грани (подобно граням на граненом стакане) на протяжении всей длины составного слитка с шириной граней 15-20 мм. Тестирующий луч запускают в торец под нормальным углом на расстоянии не более 25 мм от одной из граней (расстояние 25 мм соответствует максимальной глубине прохождения импульсного луча накачки с длиной волны 1,15 мкм, на которой модуляция пропускания тестирующего луча еще уверенно регистрируется).

У центра противоположного торца устанавливают фотоприемное устройство. Импульсный луч накачки с длиной волны 1,15 мкм направляют под нормальным углом на боковую грань. У противоположной грани устанавливают вспомогательный германиевый фотодиод, идентичный таковому в примере 1. Производят подюстировку лучей по максимуму сигнала на фотоприемном устройстве. Производят измерение временной зависимости сигнала и по нему вычисляют время жизни носителей заряда. Затем меняют расстояние от точки входа импульсного луча накачки до торца и вновь производят измерение. На фиг. 4 темными символами представлены полученные результаты измерений.

Из сравнения результатов измерений примера 1 и примера 2, выполненных практически на одном и том же объекте, видно, что при перпендикулярном пересечении применяемых лучей, как в примере 2, локальность измерений получается лучше, чем при наклонном пересечении, как в примере 1, в то время как подготовка объекта к измерению проще в примере 1. Но и в том, и в другом случае искусственно внесенная особенность по времени жизни в составной слиток себя явно обнаруживает в виде резкого провала в кривой на графике.

Пример 3. Используется тот же слиток и те же лучи, что и в примере 2, но импульсный луч накачки направляется перпендикулярно в центр торца, а тестирующий луч - перпендикулярно на боковую грань. Кроме того, на боковую грань направляются перпендикулярно еще несколько тестирующих лучей и у места выхода из слитка каждого тестирующего луча устанавливаются фотоприемные устройства. После чего производят одновременно регистрацию временных зависимостей интенсивности тестирующего излучения, прошедшего через кристалл. После чего вычисляют время жизни в различных областях слитка без механического перемещения слитка либо деталей оптической системы.

Пример 4. Слиток диаметром примерно 200 мм и длиной примерно 1 м обрабатывается с одного конца, которому придается вид полированной полусферы диаметром, равным диаметру слитка. Импульсный луч накачки с длиной волны 1,28 мкм направляют на плоскую поверхность плосковогнутой кремниевой линзы диаметром не менее диаметра импульсного луча накачки и с радиусом кривизны, равным радиусу полусферы на конце слитка. Предварительно линзу вогнутой стороной приставляют к обработанному торцу. Тестирующее излучение в виде одного или нескольких лучей направляют на боковую поверхность слитка. Устанавливают фотоприемные устройства у мест выходов лучей из слитка. Производят измерение времени жизни носителей заряда. После чего меняют положение линзы на торце и вновь производят измерение.

Примечательной особенностью данной топологии ввода импульсного луча накачки является возможность просканировать с одного торца весь слиток за счет передвижения согласованной по кривизне плосковогнутой линзы по полусферическому торцу. Поскольку множество нормалей к полусфере (а именно по нормалям распространяется импульсный луч накачки) охватывает полупространство. Куда как раз и вписывается измеряемый слиток, даже если полусфера изготавливается на начальной части слитка, где его форма еще не цилиндрическая, а коническая. Причем форма импульсного луча накачки всегда остается параллельной, если исходная его форма до падения на линзу была таковой. Кроме того, поскольку торец делается выпуклым, он вписывается в заведомо отрезаемые сужающиеся концевые части слитка, не требуя, стало быть, расхода деловой части слитка.

Заявленный способ позволяет неразрушающим образом получить трехмерную картину - томографию распределения времени жизни носителей заряда в слитках кремния практически любых размеров. Кроме того, что отпадает необходимость разрушать для этого слиток, принципиально устраняются и другие недостатки, а именно паразитное влияние поверхностной рекомбинации в измеряемую величину, способное приводить к недостоверности получаемых результатов, а также необходимость тщательной подготовки поверхности с целью снижения поверхностной рекомбинации.

Благодаря возможности проведения одновременных измерений более чем в тысяче различных областей измеряемого слитка способ может применяться не только для научных исследований, но и для поточного экспресс-анализа качества продукции в кремниевом производстве.

Способ может быть распространен и на измерение времени жизни в слитках других полупроводниковых материалов, например германия, в которых можно осуществить световую накачку носителей заряда в объеме слитка.

Изобретение относится к области метрологии, а именно к метрологическому сопровождению технологии получения слитков полупроводникового кремния. Технический результат изобретения состоит в возможности проведения неразрушающей экспрессной томографии времени жизни носителей заряда в слитках кремния практически любых размеров при одновременном принципиально полном устранении паразитного влияния поверхностей рекомбинации на достоверность результатов, а также в устранении необходимости тщательной подготовки поверхности. В способе измерения времени жизни носителей заряда в кремнии, включающем подготовку объекта к измерению, освещение поверхности объекта импульсным лучом накачки, создающим избыточное количество носителей заряда и непрерывным тестирующим излучением с длинами волн больше, чем длина волны импульсного луча накачки, после чего осуществляют пересечение областей импульсного луча накачки и тестирующего излучения внутри измеряемого объекта, принимают прошедшее через объект тестирующее излучение, регистрируют временную зависимость интенсивности выходящего из объекта тестирующего излучения, вычисляют время жизни носителей заряда по измеренной временной зависимости, а затем сканируют указанной областью пересечения объем измеряемого объекта и определяют время жизни носителей заряда для сканируемых областей, в качестве объекта измерения выбирают выращенный слиток кремния, а освещение импульсным лучом накачки проводят с длиной волны 1,15-1,28 мкм, после чего дополнительно регистрируют место выхода импульсного луча накачки из объекта измерения, по которому определяют траекторию импульсного луча накачки внутри объекта. 3 з. п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ измерения времени жизни носителей заряда в кремнии, включающий подготовку объекта к измерению, освещение поверхности объекта импульсным лучом накачки, создающим избыточное количество носителей заряда и непрерывным тестирующим излучением с длинами волн больше, чем длина волны импульсного луча накачки, после чего осуществляют пересечение областей импульсного луча накачки и тестирующего излучения внутри измеряемого объекта, принимают прошедшее через объект тестирующее излучение, регистрируют временную зависимость интенсивности выходящего из объекта тестирующего излучения, вычисляют время жизни носителей заряда по измеренной временной зависимости, а затем сканируют указанной областью пересечения объем измеряемого объекта и определяют время жизни носителей заряда для сканируемых областей, отличающийся тем, что в качестве объекта измерения выбирают выращенный слиток кремния, а освещение импульсным лучом накачки проводят с длиной волны 1,15-1,28 мкм, после чего дополнительно регистрируют место выхода импульсного луча накачки из объекта измерения, по которому определяют траекторию импульсного луча накачки внутри объекта. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что тестирующее излучение выбирают в виде более чем одного луча. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что измерения проводят одновременно и независимо в различных областях объекта. 4. Способ по п. 1, или 2, или 3, отличающийся тем, что на поверхности измеряемого объекта создают полированные участки цилиндрической или сферической формы с минимальными размерами участков не менее диффузионной длины носителей заряда.