СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИМУЛЯТОРА РОСТА РАСТЕНИЙ Российский патент 2002 года по МПК C05F7/00 

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к получению веществ, стимулирующих рост растений.

Известен способ получения жидкообразного стимулятора роста из гуминовых кислот торфа (АС СССР N 655372, кл. A 01 N 5/00, 1979 г. ), включающий обработку сырья азотной кислотой и последующую нейтрализацию продуктов окисления щелочным агентом, при этом, с целью повышения стимулирующей активности, окисление торфа ведут азотной кислотой с концентрацией 2-10% при температуре 70-90^oC, гидромодуле реакции 15-25 и атмосферном давлении в течение 1-3 часов.

Недостатком этого способа является использование повышенных температур и, следовательно, повышенный расход энергии. Другим недостатком является его низкая экологичность за счет применения при высокой температуре таких легколетучих компонентов, как азотная кислота и аммиак. Кроме того, этот метод не может быть применен для извлечения стимуляторов роста из других веществ, например, из осадков сточных вод городских очистных сооружений, поскольку последние содержат значительные количества (суммарно до 10%) ионов тяжелых металлов. Азотная кислота способствует переводу ионов тяжелых металлов в растворенное состояние и, следовательно, переходу их в стимулятор роста. Это приведет к повышенному расходу кислоты и может сделать стимуляторы роста непригодными для использования в сельском хозяйстве из-за повышенного содержания тяжелых металлов.

Известен также способ получения стимуляторов роста из гуминовых кислот торфа, включающий окисление водно-щелочной суспензии торфа (АС СССР N 614782, кл. A 01 N 5/00, 1976 г. ). Торф окисляют кислородом воздуха в водно-щелочной среде при 105-106^oC, давлении 5-10 атм, в течение 0,5-2,0 часов. Получаемый экстракт используют как стимулятор роста в растениеводстве.

Однако данный способ достаточно сложен за счет применения высоких температур и повышенных давлений, что требует специального герметизированного оборудования и большого расхода энергии на нагрев реакционной среды.

Из известных технических решений наиболее близким к заявляемому является способ получения стимулятора роста из торфа (Патент РФ N 2078504, кл. A 01 N 61/00, 1990 г. ), включающий противоточную экстракцию гуминовых кислот торфа водным раствором щелочного агента в несколько ступеней с подачей воды на последней стадии и отделении твердой фазы от жидкой. Процесс проводится при температуре 90±5^oC в многосекционном экстракторе с периодическим многоступенчатым отжимом. В качестве щелочного агента используют едкий натр, а подачу воды с учетом воды торфа к расходу едкого натра осуществляют из расчета 3-5: 1 при исходной концентрации едкого натра 6-10%.

В известном способе используется ископаемое сырье - торф, запасы которого ограничены и распределены неравномерно по регионам страны. Использование торфа не обеспечивает наличия в получаемом стимуляторе достаточного набора требуемых растениям биологически активных веществ, таких, как, например медь и ряд других микроэлементов. А применение согласно известному способу щелочи для получения стимулятора не приводит к переходу из осадков сточных вод в экстракт микроэлементов, так как со щелочью они образуют нерастворимые гидроксиды. Данный способ достаточно сложен из-за необходимости периодического отжима торфа при переходе со ступени на ступень. Кроме того, данный способ требует больших энергозатрат из-за использования сравнительно высоких температур.

Эти недостатки устраняются предлагаемым решением. Решаемая задача - совершенствование способа получения стимулятора роста растений, расширение сырьевой базы и улучшение экологического состояния городов за счет использования отходов городских очистных сооружений - осадков сточных вод (ОСВ).

Технический результат от использования данного изобретения заключается в получении комбинированного биологически активного вещества, содержащего фитогормоны и дополнительно необходимые для растений микроэлементы, усиление воздействия полученных стимуляторов роста за счет введения в них биогенных микроэлементов, упрощении технологического процесса за счет снижения расхода воды на промывку и использования пониженных температур, результатом чего является сокращение энергозатрат на производство стимулятора роста растений.

Указанный результат достигается тем, что в способе получения стимулятора роста растений, включающем противоточную экстракцию водным раствором щелочного агента в несколько ступеней и отделение твердой фазы от жидкой, в качестве сырья используют ОСВ городских очистных сооружений, а экстракцию осуществляют в две стадии, на первой стадии - раствором, содержащим гидроксид калия или натрия и пирофосфат калия или натрия в мольном соотношении 4: 1-0,5 при суммарной концентрации 0,2-0,5 моль/л при температуре 40-50^oC при соотношении жидкой и твердой фаз 3-5: 1, а на второй стадии - при температуре 20-40^oC, соотношении жидкой и твердой фаз 3-5: 1 0,5-2,0% раствором гидроксида аммония, в который после экстракции вводят гидроксид и пирофосфат калия или натрия в соотношении 4: 1-0,5 до концентрации 0,2-0,5 моль/л и затем используют его для щелочной экстракции на первой стадии, обрабатываемое сырье размещают в кассете, имеющей фильтрующие перегородки, и которую перемещают по ходу технологического процесса.

Способ получения стимулятора роста осуществляют в соответствии со схемой, изображенной на чертеже, где 1 - кассета с фильтрующими перегородками для перемещения ОСВ, 2, 3, 4 - емкости для проведения щелочной экстракции биологически активных веществ из осадка сточных вод, 5 - емкость для приготовления щелочного экстрагента, 6, 7, 8 - емкости для аммиачной экстракции осадка сточных вод, 9 - емкость дня приготовления аммиачного раствора, 10 - емкость для концентрата щелочного экстрагента.

Обработку ОСВ проводят противотоком, т. е. экстрагент из емкости 5 поступает на последнюю ступень щелочной обработки в емкость 4 и далее в емкости 3 и 2, а кассета 1 с фильтрующими перегородками с обрабатываемым ОСВ движется в направлении от емкости 2 к емкости 4, Таким образом, по мере прохождения всех ступеней процесса, ОСВ обрабатывают все более свежей порцией щелочного экстрагента. Это позволяет увеличить выход продукта, т. к. на каждой стадии в раствор переходит примерно 60-70% биологически активных веществ, содержащихся в ОСВ. Кроме того, за счет противотока происходит снижение расхода экстрагента и увеличение концентрации биологически активных веществ в экстракте, что приводят к снижению габаритов оборудования.

Экстракцию стимулятора роста растений из ОСВ осуществляют в две стадии. На первой (щелочной) стадии экстракцию проводят раствором, содержащим гидроксид натрия (NaOH) или калия (KOH) и пирофосфат натрия (Na₄P₂O₇) или калия (K₂P₂O₇) в мольном соотношении 4: 1-0,5 при суммарной концентрации 0,2-0,5 моль/л. Обработку ведут при соотношении жидкой и твердой фаз 3-5: 1. Температура поддерживается в интервале 40-50^oC. Экстракцию проводят в несколько ступеней (не менее трех), при перемешивании реакционной смеси, при непрерывном барботировании воздуха в течение 30-90 мин и при противоточном движении твердой и жидкой фаз. При этом за счет взаимодействия щелочного агента и органического вещества ОСВ происходит экстракция биологически активных веществ, которые являются фитогормонами, и обладают активностью ауксинов, гиберрилинов и цитокенинов, оказывающих стимулирующее действие на рост корневой системы, стеблей и клеток растений. Введение в раствор для щелочной экстракции ОСВ пирофосфата натрия или калия, которые являются комплексообразователями для многих биогенных металлов, позволяет последним также перейти в состав экстракта и тем самым усилить воздействие экстракта на рост растений. Кроме того, пирофосфат натрия служит и дополнительным источником такого важного для растений элемента, как фосфор. Использование для получения стимулятора роста растворов с большим чем 0,5 моль/л содержанием гидроксида и пирофосфата натрия (или калия) и большим чем 5: 1 соотношением жидкой и твердой фаз (Ж: Т) не приводит к увеличению выхода стимулятора роста, но увеличивает расход реагентов. При меньшем чем 0,2 моль/л содержании реагентов и соотношении Ж: Т < 3 снижается выход стимулятора роста. Использование для получения стимулятора роста температур 40-50^oC обеспечивает наиболее оптимальное соотношение выхода продукта, скорости процесса и расхода энергии. При более высоких температурах возрастают тепловые потери, а также растет удельный расход энергии, а при более низких температурах снижается скорость процесса, что приводит к увеличению времени процесса и требует для обеспечения заданной производительности, увеличения количества единиц оборудования или их габаритов.

После щелочной обработки кассета 1 с фильтрующими перегородками с ОСВ поступает на аммиачную экстракцию, проводимую последовательно в емкостях 6, 7 и 8. Обработку осадка проводят противотоком аналогично тому, как это проводили при щелочной обработке. На этой стадии обработки происходит переход в раствор в микроколичествах таких биогенных элементов, как цинк и медь. Одновременно происходит и отмывка ОСВ от остатков щелочного раствора, механически уносимого с ОСВ. Для обработки используют 0,5-2% раствор гидроксида аммония NH₄OH, подаваемый в емкость 8 последней ступени аммиачной обработки из емкости 9 (напорного бака). Отработанный аммиачный раствор, выходящий из емкости 6, поступает в емкость 5, куда из емкости 10 подают корректирующий раствор, содержащий гидроксиды и пирофосфаты калия (или натрия) в мольном соотношении 4: 1-0,5, но суммарной концентрацией не менее 2,0 моль/л. Корректирующий раствор подают в таком количестве, чтобы обеспечить в емкости 5 суммарную концентрацию щелочи и пирофосфата натрия (или калия) в пределах 0,2-0,5 моль/л. После корректировки раствор из емкости 5 подают для щелочной экстракции биологически активных веществ из ОСВ в емкость 4 и далее в емкости 3 и 2. Экстракт, выходящий из емкости 2 и представляющий собой стимулятор роста, поступает на фасовку и далее потребителю.

Использование для получения стимуляторов роста гидроксида аммония в концентрациях больших 2%, приводит к увеличению потерь аммиака и ухудшению условий труда за счет более интенсивного перехода аммиака в атмосферу. При меньшем его содержании снижается и эффект воздействия стимулятора роста на растения. Повышение температуры обработки выше указанного интервала приводит к увеличению непроизводительных потерь аммиака за счет его перехода в паровую фазу. Использование для обработки температур ниже 20^oC сильно снижает скорость процесса. При обработке ОСВ раствором гидроксида аммония происходит также и отмывка осадка сточных вод от щелочи и пирофосфата натрия (или калия), механически уносимых с ОСВ, поступающим с первой стадии обработки, благодаря чему отпадает необходимость в финишной промывке ОСВ.

Размещение обрабатываемого OСB в кассете, имеющей в стенках фильтрующие перегородки, не препятствует протеканию реакции между твердой и жидкой фазами, но предотвращает просыпание мелких фракций в емкости с обрабатывающими растворами и позволяет исключить операции отжима,
Пример осуществления способа.

Состав ОСВ, используемых для получения стимулятора роста, приведен в таблице 1. Для получения стимулятора роста растений ОСВ в количестве 2 кг загружают в кассету 1, которая имеет в стенках фильтрующую перегородку. Для щелочной экстракции биологически активных веществ из ОСВ кассету 1 помещают сначала в емкость 2, а затем она проходит последовательно емкости 3, 4, каждая из которых имеет рабочий объем 10 дм³. Емкости 2, 3, 4 заполнены экстрагентом, содержащим гидроксид и пирофосфат натрия (или калия), в мольном соотношении 4: 1 - 0,5 при суммарной концентрации 0,2 - 0,5 моль/л. Соотношение жидкой и твердой фаз в емкости составляет 5: 1. Экстракцию проводят при температуре 40-50^oC.

Далее кассета с ОСВ 1 поступает на вторую (аммиачную) стадию экстракции, которую проводят 0,5 - 2% раствором гидроксида аммония при температуре 20 - 40^oC в течение 30 - 90 мин в емкостях 6, 7, 8. Соотношение жидкой и твердой фаз в емкости составляет 5: 1. При этом в экстрагент переходят в микроколичествах такие биогенные элементы, как цинк и медь, поскольку эти металлы образуют с гидроксидом аммония достаточно хорошо растворимые комплексные соединения. Кроме того, гидроксид аммония служит и дополнительным источником аммонийного азота для растений.

Экстрагент после второй (аммиачной) стадии обработки, выходящий из емкости 6, поступает на корректировку в емкость 5, которая заключается в том, что в емкость 5 из емкости 10 вводят корректирующий раствор щелочи и пирофосфата натрия (или калия) в таких количествах, чтобы довести содержание щелочи и пирофосфата в емкости 5 до концентрации этих веществ на первой (щелочной) стадии обработки. Из емкости 5 скорректированный раствор поступает на стадию щелочной экстракции, где он последовательно проходит емкости 4, 3, 2.

Влияние стимуляторов роста проверяли путем полива вегетирующих растений 1 раз в 7 - 10 дней при разведении 1: 5000 - 10000. Стимулятор роста ускоряет рост корневой системы и надземной массы, активизирует фотосинтез, положительно влияет на продуктивность растений (таблицы 2, 3, 4). Из приведенных данных видно, что использование предлагаемого способа обработки ОСВ позволяет получить высокоэффективный стимулятор роста.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано при получении веществ, стимулирующих рост растений. Способ включает противоточную экстракцию осадков сточных вод городских очистных сооружений водным раствором щелочного агента. Экстракцию осуществляют в две стадии, на первой стадии - раствором, содержащим гидроксид калия или натрия и пирофосфат калия или натрия в мольном соотношении 4: 1-0,5 при суммарной концентрации 0,2-0,5 моль/л, при температуре 40-50^oС, при соотношении жидкой и твердой фаз 3-5: 1. На второй стадии экстракцию осуществляют при температуре 20-40^oС, соотношении жидкой и твердой фаз 3-5: 1 0,5-2,0% раствором гидроксида аммония, в который после экстракции вводят гидроксид и пирофосфат калия или натрия в соотношении 4: 1-0,5 до концентрации 0,2-0,5 моль/л. Затем полученный раствор используют для щелочной экстракции на первой стадии. Способ позволяет подучить комбинированное биологически активное вещество, содержащее фитогормоны и необходимые для растений микроэлементы, а также упростить технологический процесс за счет снижения расхода воды на промывку и использования пониженных температур. 1 з. п. ф-лы, 4 табл. , 1 ил.

1. Способ получения стимулятора роста растений, включающий противоточную экстракцию водным раствором щелочного агента в несколько ступеней и отделение твердой фазы от жидкой, отличающийся тем, что в качестве сырья используют осадки сточных вод городских очистных сооружений, а экстракцию осуществляют в две стадии, на первой стадии раствором, содержащим гидроксид калия или натрия и пирофосфат калия или натрия в мольном соотношении 4: 1-0,5 при суммарной концентрации 0,2-0,5 моль/л, при температуре 40-50^oС, при соотношении жидкой и твердой фаз 3-5: 1, а на второй стадии - при температуре 20-40^oС, соотношении жидкой и твердой фаз 3-5: 1 0,5-2,0% раствором гидроксида аммония, в который после экстракции вводят гидроксид и пирофосфат калия или натрия в соотношении 4: 1-0,5 до концентрации 0,2-0,5 моль/л и затем используют его для щелочной экстракции на первой стадии. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обрабатываемое сырье размещают в кассете, имеющей фильтрующие перегородки, которую перемещают по ходу технологического процесса.