СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ ПРОМПРОДУКТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ХЛОРИД СЕРЕБРА Российский патент 2002 года по МПК C22B11/00 C22B3/04 

Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к аффинажу серебра.

В процессе переработки золотосеребряного сырья практически по любой технологии аффинажа серебро концентрируется в промпродуктах в виде хлорида серебра с разным содержанием золота. Данные промпродукты перерабатываются гидрометаллургическими или пирометаллургическими способами. Основой данных промпродуктов является хлорид серебра. В качестве растворителя хлорида серебра можно использовать раствор сульфит натрия - аммиак, в результате чего серебро переходит в раствор в виде комплекса [Ag(NH₃)₂]₅Ag(SО₃)₃.

Известен способ получения серебра из промпродуктов, содержащих хлорид серебра, который принят за прототип, как наиболее близкое к заявляемому техническое решение /1/.

Известный способ включает выщелачивание сульфитно-аммиачным раствором и последующее термическое осаждение серебра из раствора.

Недостатком известного способа является высокая остаточная массовая концентрация серебра в растворе.

Задачей изобретения является повышение эффективности процесса, а именно повышение степени извлечения серебра из раствора.

Поставленная задача решается за счет достижения технического результата, который заключается в снижении остаточной массовой концентрации серебра в растворе.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения серебра из промпродуктов, содержащих хлорид серебра, включающем выщелачивание сульфитно-аммиачным раствором и последующее термическое осаждение серебра из раствора, согласно изобретению перед термическим осаждением в раствор добавляют щелочь, а после термического осаждения серебра в раствор добавляют восстановитель, причем в качестве восстановителя используют гидроксиламин сернокислый (ГКА). При этом термическое осаждение серебра проводят более 1 часа.

Физико-химическая сущность заявляемого способа основывается на восстановлении серебра из сульфитного комплекса по следующей реакции:

Восстановление идет из сульфитного комплекса, так как аммиачный комплекс после термической выдержки при 90 -100^oС в течение 1 часа разлагается и в растворе практически отсутствует.

Применение данного восстановителя в присутствии щелочи способствует протеканию окислительно-восстановительной реакции, в результате которой из раствора осаждается серебро, что позволяет повысить эффективность процесса восстановления серебра за счет снижения его остаточной массовой концентрации в растворе.

Сопоставительный анализ заявляемого способа с прототипом показывает, что заявляемый способ получения серебра из промпродуктов от прототипа отличается. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию "новизна".

Для доказательства соответствия заявляемого изобретения критерию "изобретательский уровень" проводилось сравнение с другими техническими решениями, известными из "уровня техники".

Заявляемый способ получения серебра из промпродуктов, содержащих хлорид серебра, соответствует критерию "изобретательский уровень", так как совокупность его отличительных признаков, а именно использование в качестве восстановителя гидроксиламина сернокислого в присутствии щелочи, обеспечивает повышение извлечения серебра в конечный продукт, что не следует явным образом из известного уровня техники.

Пример использования заявляемого способа. Для экспериментальной проверки использовали хлорид серебра. Масса навески составляла 15 г. Выщелачивание проводили раствором сульфита натрия - аммиак при Ж:Т=12:1, C_{Na 2 SO 3}=300 г/л и C_NH4ОН=60 г/л. Хлорид серебра растворялся без остатка полностью в течение 30 минут. Концентрация серебра в растворе после растворения составляла 62,5 г/л.

В полученный раствор добавляли предварительно приготовленный раствор щелочи, и далее объединенные растворы при перемешивании нагревали до 95^oС, время достижения температуры 95^oС является началом отсчета времени осаждения. Выдерживали раствор при данной температуре в течениt 1-2 часов, после чего в него вводили восстановитель, выдерживали еще 30 минут, а затем охлаждали раствор до температуры 50-45^oС, отфильтровывали и сдавали раствор на анализ для определения остаточной массовой концентрации серебра. Опыты по осаждению серебра из раствора проводили в зависимости от времени и расхода реагентов. Полученные экспериментальные данные представлены в таблице.

Таким образом, из таблицы видно, что остаточная минимальная массовая концентрация серебра в растворе достигается при введении меньшего количества восстановителя в раствор спустя 2 часа после выдержки при 95^oС (опыты 3, 4, 5), чем при введении большего количества восстановителя в раствор спустя 1 час выдержки при 95^oС (опыты 1 и 2). Если же не вводить восстановитель, а использовать только термическое осаждение серебра, как показывают опыты 6 и 7, остаточная массовая концентрация серебра достигает только лишь 14-27 мг/л даже после двухчасовой термической выдержки.

Пример использования способа-прототипа. Для сравнения показателей заявляемого способа и способа-прототипа провели опыты по осаждению серебра из сульфитного раствора в соответствии с операциями и режимами способа по прототипу.

Для экспериментальной проверки использовали хлорид серебра. Масса навески составляла 15 г. Выщелачивание проводили раствором сульфита натрия - аммиак при Ж:Т=12:1, С_Na2SO3=300 г/л и С_NH4OH=60 г/л. Хлорид серебра растворялся без остатка полностью в течение 30 минут. Концентрация серебра в растворе после растворения составляла 62,5 г/л.

Из сульфитно-аммиачного раствора нагреванием 95^oС осаждали серебро в течение 60 мин, затем охлаждали до температуры 50-45^oС, отфильтровывали и сдавали раствор на анализ для определения остаточной массовой концентрации серебра. Массовая концентрация Ag в растворе после осаждения при этом составила 111 мг/л.

Таким образом, сравнивая полученные данные заявляемого способа и способа-прототипа, следует отметить, что введение восстановителя в раствор после термической выдержки позволяет снизить остаточную массовую концентрацию серебра в растворе, а следовательно, повысить степень извлечения серебра из раствора. Кроме того, введение восстановителя после двухчасовой, а не часовой термической выдержки, позволяет сократить его расход. Отсюда видно, что применение в качестве восстановителя серебра гидроксиламина сернокислого способствует повышению эффективности получения серебра, а именно повышению степени извлечения серебра.

Для доказательства критерия "промышленное применение" достаточно сказать, что прорабатывается вопрос об его использовании на Колымском аффинажном заводе.

Литература
1. Минеев Г.Г., Панченко А.Ф. Растворители золота и серебра в гидрометаллургии. - М.: Металлургия, 1994, с. 47-49.

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к аффинажу серебра. Способ получения серебра из промпродуктов, содержащих хлорид серебра, включает выщелачивание сульфитно-аммиачным раствором и последующее термическое осаждение серебра из раствора. Перед термическим осаждением в раствор добавляют щелочь, а после термического осаждения серебра в раствор добавляют восстановитель, причем в качестве восстановителя используют гидроксиламин сернокислый. Термическое осаждение серебра проводят более 1 ч. Способ позволяет повысить степень извлечения серебра. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения серебра из промпродуктов, содержащих хлорид серебра, включающий выщелачивание сульфитно-аммиачным раствором и последующее термическое осаждение серебра из раствора, отличающийся тем, что перед термическим осаждением в раствор добавляют щелочь, а после термического осаждения серебра в раствор добавляют восстановитель, причем в качестве восстановителя используют гидроксиламин сернокислый. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что термическое осаждение серебра проводят более 1 ч.