СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ КАДМИЯ И СЕРЕБРА Российский патент 2016 года по МПК C01G5/00 C01G11/00 G21G4/00 G21G5/00 

Описание патента на изобретение RU2574274C1

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в технологии получения радиоактивных изотопов и аналитической химии.

Радионуклид кадмий-109 применяется для изготовления эталонных источников ионизирующего излучения. 109Cd может быть получен путем облучения серебра нейтронами по реакциям

При облучении изотопнообогащенного 107Ag в течение полугода в высокопоточном реакторе выход кадмия составляет ~50% от массы облучаемого серебра. Помимо основного продукта реакции при облучении образуются значимые количества радионуклида 110mAg. Последующая химическая переработка облученного образца проводится с целью очистки 109Cd от 110mAg и получения требуемой химической формы препарата.

В соответствии с ТУ 7011-20553876-2012 ОКП 70 1682 1000 препарат Кадмий-109 представляет собой раствор хлорида кадмия в 0,1-1 моль/л соляной кислоте, отношение активности 110mAg к активности 109Cd не должно превышать 3*10-4%.

Известен способ экстракционного разделения радионуклидов серебра и кадмия [Левин В.И. Получение радиоактивных изотопов. - М.: Атомиздат, 1972, с. 182], заключающийся в приготовлении раствора кадмия и серебра в смеси роданида аммония и ацетата натрия, последующей экстракции кадмия смесью пиридина с хлороформом и реэкстракции кадмия азотной кислотой. Недостаток способа - неполное разделение компонентов.

Способ ионообменного разделения радионуклидов серебра и кадмия [Разбаш А.А., Севастьянов Ю.Г., Маклачков А.Г., Алексеева Л.Г., Радиохимия, 1981, т. 23, №3, с. 442] основан на сорбции Ag и Cd на сильнокислом катионите КРС-8п из смеси азотной и плавиковой кислот, элюировании кадмия раствором плавиковой кислоты, десорбции серебра раствором азотной кислоты. Недостатками данного способа являются неполное разделение компонентов и использование плавиковой кислоты, вызывающей коррозию защитного оборудования.

Наиболее близким аналогом, совпадающим с заявляемым изобретением по наибольшему количеству существенных признаков, является способ разделения радионуклидов серебра и кадмия [Патент RU №2230032 С2, 10.06.2004], заключающийся в осаждении металлического серебра из 0,1-2 моль/л HNO3 в присутствии нитрата гидразония и углеродного сорбента СКН. Далее кадмий осаждают из маточного раствора каким-либо известным способом и переводят в нужную химическую форму. При равной исходной активности 109Cd и 110mAg коэффициент очистки кадмия от серебра равен приблизительно 500-800.

Поскольку изотопнообогащенное 107Ag явлется дорогостоящим стартовым материалом, осажденное серебро подлежит регенерации для повторного использования. Для этого углеродный сорбент СКН с осажденным на нем металлическим серебром обрабатывают азотной кислотой, растворенное изотопнообащенное 107Ag регенерируют любым известным способом в металлическое серебро для повторного цикла облучения.

Недостатком прототипа является необходимость дополнительных операций по регенерации серебра: растворении осажденного на сорбенте СКН серебра и повторного осаждения металлического серебра.

Вышеуказанные недостатки устраняются в способе разделения радионуклидов кадмия и серебра, заключающимся в растворении мишени в азотной кислоте, упаривании раствора до солей, растворении солевого остатка в аммиачном растворе, восстановлении серебра до металла, отделении осадка металлического серебра от маточного раствора и осаждении из маточного раствора любого малорастворимого соединения кадмия, причем восстановление серебра до металла проводят в аммиачной среде сернокислым гидроксиламином (ГАС) при рН более 6 при мольном отношении сернокислого гидроксиламина к серебру более 1.

Гидроксиламин с кадмием при этом не реагирует.

Наличие операции контакта раствора с сернокислым гидроксиламином (ГАС) позволяет восстановить серебро до металла в аммиачной среде, осажденное металлическое серебро легко отделяется от маточного раствора и является готовым исходным продуктом для изготовления мишеней.

Граничные значения рН и мольного соотношения ГАС к серебру, необходимые для наиболее полного восстановления и, соответственно, осаждения металлического серебра, определялись экспериментально.

Для проведения экспериментов использовали нитраты серебра и кадмия, меченые радиоактивными изотопами 110mAg и 109Cd. Массовые концентрации серебра и кадмия определялись, соответственно, методом радиоактивных индикаторов. Полнота осаждения контролировалась по активности изотопа 110mAg в маточном растворе (Амат).

Влияние величины рН и мольного отношения ГАС/Ag на полноту осаждения серебра приведено на рисунках 1-2.

Как видно из рисунков 1-2, наилучшие результаты по восстановлению серебра получаются при мольном отношении ГАС/Ag более 1 и при рН более 6. В этих условиях остаточное содержание серебра в маточном растворе не превышает 0.014% от исходной активности.

Мишень облученного серебра массой 12,3 грамма растворили в 12 моль/л HNO3, упарили до солей, солевой остаток растворили в 0,3 л раствора, содержащего 0,5 моль/л NH4OH и 0,5 моль/л NH4NO3. Добавили при помешивании 12 г сернокислого гидроксиламина и выдержали 20 часов. Маточный раствор отфильтровали через фильтр «синяя лента» и промыли осадок металлического серебра двумя порциями дистиллированной воды по 100 мл. Промывки присоединили к маточному раствору.

К объединенному маточному раствору добавляли 2 моль/л раствор K2СО3 до концентрации 0.3 моль/л, выдерживали в течение суток, отделяли маточный раствор от осадка, промывали осадок 2 раза дистиллированной водой и растворяли осадок 50 мл 1 моль/л НСl. Результаты разделения приведены в таблице 1.

Как видно из данных таблицы 1, за одну операцию осаждения содержание 110mAg снижается в 107 раз, а конечное содержание 110mAg в препарате 109Cd равно 5*10-6%.

Похожие патенты RU2574274C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДА КАДМИЙ-109 2014
  • Корнилов Александр Степанович
  • Буткалюк Павел Сергеевич
  • Буткалюк Ирина Львовна
RU2575886C2
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ СЕРЕБРА И КАДМИЯ 2002
  • Андреев О.И.
RU2230032C2
СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРЕПАРАТА РАДИОНУКЛИДА НИКЕЛЯ-63 2002
  • Андреев О.И.
  • Корнилов А.С.
  • Филимонов В.Т.
RU2219133C1
Способ выделения Ni-63 из облученной мишени и очистки его от примесей 2019
  • Буткалюк Павел Сергеевич
  • Буткалюк Ирина Львовна
  • Корнилов Александр Степанович
  • Черноокая Евгения Валерьевна
  • Дитяткин Валерий Алексеевич
RU2720703C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТА РАДИОНУКЛИДА НИКЕЛЯ-63 2007
  • Андреев Олег Иванович
  • Корнилов Александр Степанович
RU2344084C1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПРЕПАРАТА АКТИНИЯ Ac ИЗ СМЕСИ Th И Th 2014
  • Корнилов Александр Степанович
  • Буткалюк Павел Сергеевич
  • Буткалюк Ирина Львовна
  • Кузнецов Ростислав Александрович
RU2575881C1
СТАРТОВАЯ КОМПОЗИЦИЯ МИШЕНИ НА ОСНОВЕ РАДИЯ И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ 2010
  • Буткалюк Павел Сергеевич
  • Романов Евгений Геннадьевич
  • Кузнецов Ростислав Александрович
RU2436179C1
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ РАДИЯ ИЗ ЕГО СУЛЬФАТА 2010
  • Буткалюк Павел Сергеевич
  • Буткалюк Ирина Львовна
RU2441842C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАДИОНУКЛИДА БЕЗ НОСИТЕЛЯ 1992
  • Алексеев И.Е.
  • Бондаревский С.И.
  • Еремин В.В.
RU2102810C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ НИКЕЛЯ-63 ОТ МЕДИ 2006
  • Андреев Олег Иванович
  • Корнилов Александр Степанович
RU2323885C2

Иллюстрации к изобретению RU 2 574 274 C1

Реферат патента 2016 года СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ КАДМИЯ И СЕРЕБРА

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в технологии получения радиоактивных изотопов и аналитической химии. Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра включает растворение облученного серебра в азотной кислоте, упаривание раствора, растворение образовавшихся нитратов в аммиачном растворе, восстановление серебра до металла в аммиачной среде сернокислым гидроксиламином при рН более 6 и при мольном отношении сернокислого гидроксиламина к серебру более 1, отделение осадка металлического серебра от маточного раствора, содержащего кадмий-109 и осаждение из маточного раствора любого малорастворимого соединения кадмия. Изобретение обеспечивает эффективное разделение радионуклидов кадмия и серебра. 2 ил., 1 табл.

Формула изобретения RU 2 574 274 C1

Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра, включающий растворение облученного серебра в азотной кислоте, упаривание раствора, растворение образовавшихся нитратов в аммиачном растворе, восстановление серебра до металла, отделение осадка металлического серебра от маточного раствора, содержащего кадмий-109 и осаждение из маточного раствора любого малорастворимого соединения кадмия, отличающийся тем, что восстановление серебра до металла проводят в аммиачной среде сернокислым гидроксиламином при рН более 6 при мольном отношении сернокислого гидроксиламина к серебру более 1.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2016 года RU2574274C1

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РАДИОНУКЛИДОВ СЕРЕБРА И КАДМИЯ 2002
  • Андреев О.И.
RU2230032C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАДИОНУКЛИДА БЕЗ НОСИТЕЛЯ 1992
  • Алексеев И.Е.
  • Бондаревский С.И.
  • Еремин В.В.
RU2102810C1
Изложница с суживающимся книзу сечением и с вертикально перемещающимся днищем 1924
  • Волынский С.В.
SU2012A1

RU 2 574 274 C1

Авторы

Корнилов Александр Степанович

Буткалюк Павел Сергеевич

Буткалюк Ирина Львовна

Даты

2016-02-10Публикация

2014-09-15Подача