СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОТРАЖАЮЩЕГО НЕЙТРАЛЬНОГО ОПТИЧЕСКОГО ФИЛЬТРА Российский патент 2002 года по МПК G02B5/22 

Изобретение относится к области оптического приборостроения, к технологии изготовления оптических элементов, а именно к способам изготовления элементов оптико-электронных систем, которые могут быть использованы для равномерного ослабления падающего излучения при низком отражении в широкой области спектра.

Известен способ получения неотражающего нейтрального оптического фильтра способом нанесения с помощью магнетронных распылительных систем. В магнетронных распылительных системах электроны, эмитируемые с мишени под действием ионной бомбардировки, захватываются магнитным полем и совершают сложное циклоидальное движение по замкнутым траекториям вблизи поверхности мишени. Распыление материала происходит за счет бомбардировки поверхности мишени ионами рабочего газа (обычно аргона), образующимися в плазме аномально тлеющего разряда. (Б.С. Данилин, В.К. Сырчин. Магнетронные распылительные системы. - М: Радио и связь, 1982. - 72 с.).

Основными недостатками такого способа получения неотражающего нейтрального оптического фильтра являются: во-первых, описанный выше способ не обеспечивает достаточно низкое интегральное отражение фильтра, во-вторых, для изготовления неотражающих нейтральных оптических фильтров требуется высоковакуумное оборудование, в-третьих, данный способ обеспечивает низкую степень использования материала мишени, в четвертых, для нанесения предложенным способом неотражающего нейтрального оптического фильтра требуется длительное время (2-2,5 часа).

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению по технической сущности является способ нанесения неотражающего нейтрального оптического фильтра электронно-лучевым способом в высоком вакууме, заключающийся в том, что на подложку, представляющую собой стеклянный экран, на одну из сторон наносят слой из титана толщиной и диэлектрический слой поверх него из оксида алюминия (111) с показателем преломления n=1,62 и оптической толщиной, равной четверти длины волны 0,45 мкм, на другую сторону которой наносят слой титана толщиной (П.П. Яковлев. Антибликовые покрытия для защитных экранов дисплеев. Оптический журнал, 1998, т. 65, 3, с. 83-84).

Основными недостатками известного способа получения неотражающего нейтрального оптического фильтра являются:
- описанный выше способ не обеспечивает достаточно низкое интегральное отражение фильтра (среднее отражение в видимой области спектра 0,4-0,7 мкм равно 1,76%, а на длине волны 0,4 мкм величина отражения достигает 5%);
- данным способом требуется нанесение трех слоев;
- необходимо нанесение оптических слоев на две поверхности, что удлиняет технологический процесс изготовления неотражающего нейтрального оптического фильтра;
- нанесение на вторую сторону экрана частично пропускающего свет слоя титана ухудшает характеристики неотражающего нейтрального оптического фильтра и увеличивает интегральное отражение;
- необходимость использования высоковакуумного оборудования для нанесения вышеперечисленных слоев;
- длительность процесса нанесения (технологический цикл занимает 2-2,5 часа).

Задачей изобретения является:
- сокращение числа слоев до двух, используя возможность синтеза покрытия с заданным поглощением;
- уменьшение величины интегрального коэффициента отражения фильтра;
- отказ от использования высоковакуумного оборудования для нанесения неотражающего нейтрального оптического фильтра;
- сокращение времени изготовления неотражающего нейтрального оптического фильтра.

Поставленная задача решается способом получения неотражающего нейтрального оптического фильтра, включающим нанесение на прозрачную в спектральном диапазоне 0,4-0,7 мкм подложку частично пропускающего свет слоя титана и антиотражающего свет слоя. Причем частично пропускающий свет слой титана наносят толщиной 0,028 - 0,03 мкм, на частично пропускающий свет слой титана наносят в качестве антиотражающего свет слоя оксид титана TiО_х, при 1<х<2, где х степень окисления оксида титана, с показателем поглощения, равным 0,17-0,2 и геометрической толщиной 0,04-0,045 мкм, путем распыления оксида титана TiО₂ в разрядной камере высокочастотного индукционного (ВЧИ) разряда с помощью струйного ВЧИ-плазмотрона в динамическом вакууме при давлении 0,1-100 Па.

Способ получения тонкопленочных покрытий с помощью струйного ВЧИ-плазмотрона в динамическом вакууме позволяет совмещать процесс испарения материала с ионизацией и возбуждением атомов, а также формировать направленный поток частиц и транспортировать их на поверхность подложки. Наличие протяженного транспортного участка дает возможность управлять физико-химическими процессами и составом осаждаемого вещества.

Принципиальная схема струйного ВЧИ-плазмотрона в динамическом вакууме представлена в приведенной ниже работе (Абдуллин И.Ш., Даутов И.Г ИДР в процессах обработки поверхностей металлических изделий // Физика и химия обработки материалов, 1985, 4, с. 55-56).

На фиг. 1 изображено устройство, с помощью которого осуществляется способ получения неотражающего нейтрального оптического фильтра, то есть представлена конструкция струйного ВЧИ-плазмотрона в динамическом вакууме.

Фиг. 2 схематически представляет в разрезе неотражающий нейтральный оптический фильтр.

Фиг.3 показывает спектральные коэффициенты отражения прототипа и неотражающего нейтрального оптического фильтра, полученного предлагаемым способом.

Устройство струйного ВЧИ-плазмотрона в динамическом вакууме (фиг.1), с помощью которого осуществляется способ получения неотражающего нейтрального оптического фильтра, содержит: индуктор 1; специальный кронштейн 2; разрядную камеру 3; рубашку охлаждения 4. Индуктор 1 представляет собой трехвитковую катушку диаметром 0,07 м и длиной 0,07 м, изготовленную из медной трубки, охлаждаемую протекающей по ней водой. Индуктор 1 крепится на специальном кронштейне 2, который позволяет перемещать индуктор 1 вдоль разрядной камеры 3. Разрядная камера 3 и рубашка охлаждения 4 представляют цельносварную конструкцию, состоящую из двух коаксиальных кварцевых трубок с протекающей между ними охлаждающей водой. Плазмотрон крепится в отверстии базовой плиты 5 при помощи фланца 6 и герметизируется уплотнительным кольцом 7 из вакуумной резины. При напылении используется аксиальная подача плазмообразующего газа и напыляемого пленкообразующего материала 8.

На фиг. 2 схематически представлен неотражающий нейтральный оптический фильтр, состоящий из подложки 9 и расположенных на ней последовательно частично пропускающего свет слоя 10 из титана толщиной h₂=0,029 мкм, антиотражающего слоя 11 из оксида титана TiO_x, при 1<х<2, с показателем поглощения k₃= 0,17-0,2 и толщиной h₃ =0,04-0,045 мкм.

Нa фиг. 3 показаны спектральные коэффициенты отражения прототипа и предлагаемого неотражающего нейтрального оптического фильтра (кривые 12 и 13 соответственно).

Состав паровой фазы при напылении ТiO₂ с помощью струйного ВЧИ-плазмотрона в динамическом вакууме различен в зависимости от длины транспортного участка. В связи с этим состав получаемых оксидных пленок можно регулировать в зависимости от расстояния испаряемого материала относительно базовой плиты 5. На расстояниях <0,05-0,07 м в составе пленки присутствует в основном чистый Ti; а также низшие оксиды. По мере удаления от области индуктора 1 доля окисленной фазы увеличивается и для расстояния z = 0,18 - 0,25 м состав пленки соответствует составу исходного материала.

Существование связи между составом паровой фазы и составом конденсата дает возможность управлять величиной поглощения наносимых покрытий и таким образом регулировать величину комплексного показателя преломления.

Формирование пленок из потока газоразрядной камеры происходит при следующих характерных условиях: высокая концентрация инертного газа у поверхности подложки; наличие вязкостного потока, осуществляющего доставку пара к подложке и отвод неконденсирующихся продуктов; в процессе роста поверхность пленки подвергается непрерывной бомбардировке ионами с энергией от 1 до 30 эВ; температура поверхности подложки в процессе конденсации составляет 470-650 К; высокие температуры испарения материалов и энергии заряженных частиц в потоке способствуют диссоциации сложных молекул на транспортном участке.

В связи с этим наиболее предпочтительной моделью описания состава и строения пленок TiO_x, полученных с помощью струйного ВЧИ-плазмотропа в динамическом вакууме, является модель макроскопической смеси (МС). Согласно модели макроскопической смеси (МС) (Random Mixture Model) пленки ТiO_х представляют собой смесь кластеров Ti и ТiO₂, погруженных в субоксиды (ненасыщенные оксиды), состоящие из TiO_νTi_ν-x, ν = 1, 2, 3. Конфигурации TiO₃Ti и TiOTi₃, в модели макроскопической смеси появляются из-за наличия переходного слоя между кластерами Ti и TiO₂.

Оптические свойства пленок характеризуются комплексным показателем преломления, зависящим от длины волны где n(λ) и k(λ) - действительная (показатель преломления) и мнимая (показатель поглощения) части комплексного показателя преломления. Комплексный показатель преломления связан с комплексной диэлектрической проницаемостью ε следующим соотношением:

где ε₁ и ε₂- действительная и мнимая части комплексной диэлектрической проницаемости соответственно.

Модель МС дает возможность рассчитать комплексный показатель преломления в зависимости от состава покрытия. Степень окисления синтезируемых пленок описывается (фактором заполнения q = 4πNa³/3 -частью объема, который занимают поглощающие кластеры, где N - число хаотически распределенных в единице объема однородных металлических сфер радиусом а. Достаточно малые коллоидальные частицы металла, вкрапленные в диэлектрик, можно рассматривать как диполи и, таким образом, ограничиться учетом только электрического дипольного рассеяния, одновременно рассматривая пленку как рассеяния, одновременно рассматривая пленку как квазиоднородное образование.

Внешнее электрическое поле Е, приложенное к такой системе, поляризует частицы, и эта поляризация приводит к появлению дополнительного поля, которое действует вместе с приложенным полем Е. В этом случае диэлектрическая проницаемость системы частиц равна
ε_c = 1+4πρ/E, (2)
где ρ = NαE_L- поляризация; α - поляризуемость отдельной частицы и E_L - локальное электрическое поле вне частицы с учетом изменения внешнего поля поляризованными частицами. Локальные и внешние поля связаны между собой соотношением Лорентца
E_L = E+4πρ/3. (3)
Поляризуемость проводящей частицы радиусом a<<λ имеет вид
α = a³(ε-1)/(ε+2), (4)
где ε - комплексная диэлектрическая проницаемость металла. Если частицы находятся в среде с диэлектрической проницаемостью ε_d, то имеет место следующее соотношение Гарнетта:

Из соотношения (5) следует, прежде всего, что диэлектрическая постоянная смеси ε_c зависит от оптических характеристик веществ и от фактора заполнения q. Это дает возможность синтезировать пленку TiO_x, при 1<х<2, где х степень окисления оксида титана, с требуемым комплексным показателем преломления в зависимости от степени окисления.

Изменение величины q приводит к изменению комплексного показателя преломления Чтобы получить требуемое значение достаточно изготовить пленку с заданной степенью окисления (или заданным фактором заполнения q). Наличие протяженного транспортного пути у струйного ВЧИ-плазмотрона в динамическом вакууме позволяет точно контролировать величину поглощения покрытия. Таким образом, струйная плазменная технология напыления пленок в динамическом вакууме дает возможность изготавливать покрытиями с требуемыми оптическими характеристиками для реализации многослойных интерференционных систем.

Рассмотрим осуществление способа получения неотражающего нейтрального оптического фильтра с помощью устройства, изображенного на фиг. 1. Неотражающий нейтральный оптический фильтр получают следующим способом. Прозрачные в спектральном диапазоне 0,4-0,7 мкм подложки 9, представляющие собой круглые плоскопараллельные полированные диски из оптического стекла К-8, очищают этиловым спиртом. Затем подложки 9 помещают в вакуумную плазменную установку над верхним срезом плазмотрона. Предварительно поверхность, на которую в последствии наносят требуемые слои, обрабатывают плазменным потоком в течение 10 мин при следующих режимах плазменной установки: частота генератора 1,76 МГц, ток анода лампы I_A=1,0-1,3 А, ток сетки I_c1=100-150 мА, напряжение на сетке U_c2= 200-220 В, расход плазмообразующего газа ArG=0,07-0,08 г/с, давление р = 50-80 Па, расстояние до верхнего витка индуктора 1 равно 120-150 мм. В процессе обработки температура подложки поднимается до 250-300^oС и поверхность подложки очищается и модифицируется. Затем индуктор 1 медленно опускают и в центральной зоне плазмы начинают распыление последовательно титана и оксида титана. Процесс напыления проходит при следующих режимах: ток анода лампы I_A=1,0-1,3 А, ток сетки I_c1=140-190 мА, напряжение на сетке U_c2=140-200 В, расход плазмообразующего газа ArG=0,07-0,08 г/с, давление р = 50 - 80 Па, расстояние до верхнего витка индуктора 1 равно 150-200 мм в течение 10 мин. Это соответствует изменению внутренних характеристик разряда и плазменной струи - n_e = 10¹⁵-10¹⁹ м^-3, Р_p = 0,1 до 4 кВт, j_i=15-25 А•м^-2, W_i, = 10-30 эВ, q_т=5•10²-5•10³ Вт•м^-2, где n_e - концентрация электронов, Р_р - мощность разряда, j_i - плотность ионного тока поступающего на поверхность, W_i - энергия ионов, q_т - плотность теплового потока. На подложку сначала осаждают на расстоянии от индуктора 1 равном 170-190 мм частично пропускающий свет слой 10 из титана геометрической толщиной 0,028-0,03 мкм. Антиотражающий свет слой 11 из оксида титана TiO_х, при 1<х<2, осаждают на расстоянии от индуктора 1, равном 170-190 мм со скоростью геометрическая толщина слоя составила 0,04-0,045 мкм, показатель поглощения 0,17-0,2. Толщины слоев контролируют по времени нанесения.

Использование предлагаемого способа приводит к уменьшению интегрального отражения до величины, меньшей 1%, при коэффициенте пропускания около 10%, к сокращению числа слоев неотражающего нейтрального оптического фильтра до двух, к использованию в техпроцессе нанесения форвакуумного оборудования (р = 50-100 Па), к сокращению времени изготовления неотражающего нейтрального оптического фильтра до 0,5 часа.

Способ включает нанесение на прозрачную в спектральном диапазоне 0,4-0,7 мкм подложку частично пропускающего свет слоя титана толщиной 0,028-0,03 мкм и антиотражающего свет слоя. В качестве антиотражающего свет слоя наносят оксид титана TiOx при 1 < х <2 , где х степень окисления оксида титана, с показателем поглощения, равным 0,17-0,2, и геометрической толщиной 0,04-0,045 мкм путем распыления оксида титана TiO₂; в разрядной камере высокочастотного индукционного разряда с помощью струйного высокочастотного индукционного плазмотрона в динамическом вакууме при давлении 0,1-100 Па. Обеспечивается сокращение числа слоев за счет синтеза покрытия с заданным поглощением, уменьшение величины интегрального коэффициента отражения фильтра, отказ от использования высоковакуумного оборудования и сокращение времени изготовления фильтра. 3 ил.

Способ получения неотражающего нейтрального оптического фильтра, включающий нанесение на прозрачную в спектральном диапазоне 0,4 - 0,7 мкм подложку частично пропускающего свет слоя титана и антиотражающего свет слоя, отличающийся тем, что частично пропускающий свет слой титана наносят толщиной 0,028 - 0,03 мкм, на частично пропускающий свет слой титана наносят в качестве антиотражающего свет слоя оксид титана TiO_x при 1 < х <2, где х - степень окисления оксида титана, с показателем поглощения, равным 0,17 - 0,2, и геометрической толщиной 0,04 - 0,045 мкм путем распыления оксида титана TiO₂ в разрядной камере высокочастотного индукционного разряда с помощью струйного высокочастотного индукционного плазмотрона в динамическом вакууме при давлении 0,1 - 100 Па.