СПОСОБ НАПЫЛЕНИЯ ПЛЕНКИ НА ПОДЛОЖКУ Российский патент 2002 года по МПК H01L21/31 C23C14/35 

Техническое решение относится к области создания новых материалов и придания уже используемым материалам новых свойств, а именно к способам получения направленной модификации поверхности.

Известен способ напыления пленок на подложку электронно-лучевым способом в высоком вакууме, при котором подложки, представляющие собой круглые плоскопараллельные диски из оптического стекла К-8, полировались и тщательно очищались обезвоженным этиловым спиртом. Затем подложки помещались в вакуумную камеру типа ВУ-1. При давлении около 10^-2 мм рт.ст. поверхность, на которую в последствии наносились требуемые слои, обрабатывали тлеющим разрядом при токе 150 мА и напряжении на электроде 2 кВ в течение 10 мин. По окончании обработки тлеющим разрядом давление в вакуумной камере доводили до 10^-5 мм рт. ст. Затем подложки нагревались до температуры 200-220^oС. Время прогрева составляло 1,5 ч. Затем методом электронно-лучевого испарения в высоком вакууме при давлении (1-2) 10^-5 мм рт.ст. на подложку осаждался слой материала. Толщины слоев контролировались системой фотометрического контроля СФКТ-В по изменению прозрачности наносимого слоя. Технологический процесс напыления составлял 2-2,5 ч (Риттер Э. Пленочные диэлектрические материалы для оптических применений. - В кн.: Физика тонких пленок. М.: Мир, 1978, т. 8, с.7-60).

Основными недостатками такого способа напыления являются, во первых, требуется высоковакуумное оборудование, во вторых, малая скорость напыления, в третьих, невозможно получить толстые пленки с высокой адгезией.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ напыления пленок на подложку с помощью магнетронов. Предварительно обезжиренные спиртом подложки, в течение 10 мин подвергались очистке ионной бомбардировкой при давлении 6,6 Па. Затем методом ионного распыления в магнетронных распылительных устройствах в разряженном аргоне на подложку осаждался слой материала в течение 13-18 мин (А.А. Бикташев, И.Г. Гиматдинов, Ф.М. Кадырмятова, Н. Ф. Кашапов, Э.Г. Фахрутдинов "О влиянии параметров тлеющего разряда на процессы ионного распыления в магнетронных распылительных устройствах." - В сб.: Физика газового разряда. Казань, 1993 г., с.25-30).

Основными недостатками данного способа являются:
- необходимость использования высоковакуумного оборудования,
- невозможность получить толстые пленки с высокой адгезией.

Решаемая техническая задача заключается в обеспечении возможности отказаться от использования высоковакуумного оборудования, повышении адгезии нанесенных пленок.

Решаемая техническая задача в способе напыления пленок на подложку, включающем нанесение покрытий на подложку, достигается тем, что нанесение покрытий на подложку осуществляют путем распыления напыляемого материала, транспортировки его к подложке и осаждения на ее поверхности с помощью струйного высокочастотного плазмотрона в условиях динамического вакуума с давлением р, равным 0,1-100 Па, при расходе плазмообразующего газа G, равным 0-0,3 г/с, частоте генерации высокочастотной плазмы f, равной 1,76-18 МГц, мощности высокочастотного разряда Р, равной 0,1-4 кВт.

На фиг.1 представлено устройство, с помощью которого может быть осуществлен предлагаемый способ - струйный высокочастотный индукционный плазмотрон низкого давления с узлом перемещения индуктора.

На фиг. 2 схематично представлен неотражающий нейтральный оптический фильтр, служащий примером напыления пленок на подложку.

Устройство (фиг. 1) содержит индуктор 1 и разрядную камеру 2. Индуктор 1 представляет собой трехвитковую катушку диаметром 0,07 м и длиной 0,07 м, изготовленную из медной трубки, охлаждаемую протекающей по ней водой. Он крепится на специальном кронштейне 3, который позволяет перемещать индуктор 1 вдоль разрядной камеры 2. Разрядная камера 2 и рубашка охлаждения 4 представляют цельносварную конструкцию, состоящую из двух коаксиальных кварцевых трубок с протекающей между ними охлаждающей водой. Плазмотрон крепится в отверстии базовой плиты 5 при помощи фланца 6 и герметизируется уплотнительным кольцом 7 из вакуумной резины. При напылении используется аксиальная подача плазмообразующего газа и напыляемого пленкообразующего материала 8.

Неотражающий нейтральный оптический фильтр (фиг.2) состоит из подложки 9, и расположенных на ней последовательно частично пропускающего свет слоя 10 из титана толщиной, равной 0,029 мкм, антиотражающего слоя 11 из оксида титана TiО_х, при 1<х<2, с показателем поглощения к=0,17-0,2 и толщиной h, равной 0,04-0,045 мкм.

В качестве примера рассмотрим напыление пленок TiO₂ с помощью струйного высокочастотного индукционного плазмотрона при пониженном давлении. Состав паровой фазы при напылении TiO₂ различен в зависимости от длины транспортного участка. В связи с этим состав получаемых оксидных пленок можно регулировать в зависимости от расстояния испаряемого материала относительно индуктора 1. На расстоянии 0,05-0,07 м в составе пленки присутствует в основном чистый Ti, а также низшие оксиды. По мере удаления от области индуктора 1 доля окисленной фазы увеличивается и для расстояния z=0,18-0,25 м состав пленки соответствует составу исходного материала.

Существование связи между составом паровой фазы и составом конденсата дает возможность управлять величиной поглощения наносимых пленок и таким образом регулировать величину комплексного показателя преломления.

Формирование пленок из потока газоразрядной камеры происходит при следующих характерных условиях:
высокая концентрация инертного газа у поверхности подложки;
наличие вязкостного потока, осуществляющего доставку пара к подложке и отвод неконденсирующихся продуктов;
в процессе роста поверхность пленки подвергается непрерывной бомбардировке ионами с энергией от 1 до 30 эВ;
температура поверхности подложки в процессе конденсации составляет 470-650 К;
высокие температуры испарения материалов и энергии заряженных частиц в потоке способствуют диссоциации сложных молекул в начале транспортного участка.

Рассмотрим осуществление способа напыления пленок на подложку с помощью устройства, изображенного на фиг.1.

Устанавливаем подложку 9 на держатель механизма перемещения.

Включаем вакуумный насос разрядной камеры 2, выставляем давление в диапазоне р, равное 0,1-100 Па, включаем высокочастотный индукционный генератор на частотах f, равных 1,76-18 МГц, с помощью вентилей регулируем подачу плазмообразующего газа, выставляем его расход G, равный 0-0,3 г/с. Осуществляем распыление напыляемого материала, транспортировку его к подложке и далее осуществляем осаждение напыляемого материала поверх поверхности подложки.

В качестве примера напыления пленок на подложку может служить процесс нанесения покрытий с помощью струйных высокочастотных плазмотронов в условиях динамического вакуума, позволяющий за счет совмещения сменяющих друг друга процессов обработки и напыления регулировать соотношение свойств системы покрытие-подложка. Созданные технологические процессы позволяют наносить покрытия на полости, малогабаритные детали, изделия сложной конфигурации. Разработанные технологические процессы экологически более чистые, чем существующие химические и механические процессы.

При нанесении на подложки из металлов и их сплавов пленок SiO₂, и Аl₂O₃ в режиме G=0,08 г/с, Р=2,7 кВт, р=60-100 Па, z=0,18-0,21 м, Т=500-650 K, t= 15 мин высокочастотной плазменной установкой в динамическом вакууме получено покрытие, по механической прочности относящееся к нулевой группе; адгезионная прочность покрытия из SiO₂ - 30•10⁵ Па, Аl₂O₃ - 80•10⁵ Па; толщина покрытия SiO₂ - 5...7,5 мкм, Аl₂O₃ - 10 мкм; наиболее полно требованиям антикоррозионной защиты отвечают ТПП (тонкопленочные покрытия) из SiO₂ по алюминию и меди, ТПП из Аl₂O₃ по стали 20 Х 13.

Неотражающий нейтральный оптический фильтр, изображенный на фиг.2, получали следующим образом. Подложку 9, представляющую собой круглый плоскопараллельный диск из оптического стекла К-8, очищали этиловым спиртом. Затем подложку помещали в вакуумную плазменную установку над срезом плазмотрона (фиг. 1). Предварительно поверхность, на которую в последствии наносились требуемые слои, обрабатывали плазменным потоком при следующих режимах плазменной установки: частота генератора 1,76 МГц, ток анода лампы I_A=1,0-1,3 А, ток сетки I_C1= 100-150 мА, напряжение на сетке U_C2=200-220 В, расход плазмообразующего газа Ar G=0,07-0,08 г/с, давление р=50-80 Па, расстояние до верхнего витка индуктора 1 равно 120-150 мм в течение 10 мин. Это соответствует изменению внутренних характеристик разряда и плазменной струи - n_e=10¹⁵-10¹⁹ м^-3, Р_р=0,1 до 4 кВт, j_i=15-25 А м², W_i=10-30 эВ, q=5•10²-5•10³ Вт м, где n_e - концентрация электронов, P_p - мощность разряда, j_i - плотность ионного тока, поступающего на поверхность, W_i - энергия ионов, q - плотность теплового потока. В процессе обработки температура подложки поднималась до 250-300^oС и поверхность подложки 9 очищалась и модифицировалась. Затем индуктор 1 медленно опускался и в центральной зоне плазмы начиналось распыление последовательно титана и оксида титана. На подложку сначала осаждался на расстоянии от индуктора 1, равном 170-190 мм частично пропускающий свет слой 10 из титана геометрической толщиной 0,028-0,03 мкм. Антиотражающий свет слой 11 из оксида титана TiО_х, при 1<х<2, осаждался на расстоянии от индуктора 1, равном 170-190 мм со скоростью 5-10 , геометрическая толщина антиотражающего свет слоя 11 составила 0,04-0,045 мкм, показатель поглощения - 0,17-0,2. Толщины слоев контролировались по времени нанесения. Технологический процесс напыления неотражающего нейтрального оптического фильтра составил 0,5 ч. Интегральный коэффициент отражения полученного неотражающего нейтрального оптического фильтра имел величину менее 1%, при коэффициенте пропускания около 10%.

Предлагаемое техническое решение позволяет обеспечить возможность отказаться от использования высоковакуумного оборудования, получить пленки с требуемыми свойствами, обладающие высокой адгезией.

Изобретение относится к области создания новых материалов и придания уже используемым материалам новых свойств, а именно к способам получения направленной модификации поверхности. Технический результат изобретения заключается в обеспечении возможности отказаться от использования высоковакуумного оборудования и повышении адгезии нанесенных пленок. Сущность: способ напыления пленок на подложку включает нанесение покрытий на подложку путем распыления напыляемого материала, транспортировки его к подложке и осаждения на ее поверхность с помощью струйного высокочастотного плазмотрона в условиях динамического вакуума, при давлении р, равном 0,1-100 Па, при расходе плазмообразующего газа G, равном 0-0,3 г/с, при частоте генерации высокочастотной плазмы f, равной 1,76-18 МГц, мощности высокочастотного разряда Р_р, равной 0,1-4 кВт. 2 ил.

Способ напыления пленок на подложку, включающий нанесение покрытий на подложку, отличающийся тем, что нанесение покрытий на подложку осуществляют путем распыления напыляемого материала, транспортировки его к подложке и осаждения на ее поверхность с помощью струйного высокочастотного плазмотрона в условиях динамического вакуума, при давлении р, равном 0,1-100 Па, при расходе плазмообразующего газа G, равном 0-0,3 г/с, при частоте генерации высокочастотной плазмы f, равной 1,76-18 МГц, мощности высокочастотного разряда Р_р, равной 0,1-4 кВт.