КРИОСТАТ Российский патент 2003 года по МПК F25D3/10 F17C3/08 

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к криостатам для исследования оптических и гальваномагнитных свойств материалов, в частности полупроводниковых, при низких температурах.

Известен криостат (а.с. СССР, 1735682, МПК: F 25 D 3/10, F 17 C 3/02), содержащий камеру для охлаждения образца, емкость для сжиженного газа, теплоизолированный корпус, в котором размещена емкость для сжиженного газа, крышку со сквозным каналом, штангу, взаимосвязанную с камерой для охлаждения образца и расположенную с возможностью перемещения вдоль оси канала, выполненную в виде стержня из материала с низким коэффициентом теплопроводности, поперечное сечение которого соответствует поперечному сечению канала. При этом камера для охлаждения образца образована в полости штанги на ее участке, расположенном внутри емкости для сжиженного газа, в стенке штанги в этой зоне выполнены радиальные отверстия для введения образца. Высота камеры для охлаждения образца не превышает длину канала. Криостат дополнительно снабжен узлом для откачки газа, сообщенным посредством трубопровода с полостью сквозного канала.

Недостатком данного криостата является повышенный расход сжиженного газа при его эксплуатации, что обусловлено, во-первых, необходимостью предварительного охлаждения и, во-вторых, достаточно большим объемом емкости для сжиженного газа.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является криостат (а.с. СССР, 1686280, МПК: F 25 D 3/10), содержащий вакуумную камеру криостата, днище вакуумной камеры криостата, объектодержатель с радиационным экраном, транспортный сосуд Дьюара, в горловине которого укреплена вакуумная камера криостата, днище вакуумной камеры криостата имеет коническую поверхность, выполненную в виде конического элемента с острым углом при вершине и расположенную в центральной части днища вакуумной камеры криостата, объектодержатель с радиационным экраном снабжен нагревателем и хвостовым элементом в виде полого конуса для контакта с днищем вакуумной камеры криостата, внутренняя часть конуса соответствует поверхности конического элемента днища вакуумной камеры криостата. Криостат также содержит соленоид, укрепленный на наружных стенках вакуумной камеры криостата в зоне размещения образца, цилиндрическую обечайку, установленную в полости вакуумной камеры криостата между стенкой и объектодержателем для разделения указанной полости на две зоны. Диаметр вакуумной камеры криостата составляет не более 0,8 диаметра транспортного сосуда Дьюара.

Его недостатком является повышенный расход сжиженного газа, поскольку после установки образца при комнатной температуре держатель приводится в тепловой контакт с днищем вакуумной камеры через конические элементы и фиксируется в этом положении, вследствие чего при проведении электрофизических и оптических измерений при повышенной температуре относительно температуры жидкого газа, например гелия, из-за неизменности теплового сопротивления между держателем и днищем вакуумной камеры происходит ускоренное испарение сжиженного газа из сосуда Дьюара.

Техническим результатом изобретения является снижение расхода сжиженного газа при эксплуатации криостата, а именно при заполнении камеры для охлаждения образца сжиженным газом, охлаждении образца или другого объекта до требуемой температуры, предварительном контроле контактов к образцу или другому объекту, предварительном контроле температуры образца или другого объекта, состояния других охлаждаемых элементов измерительной схемы перед проведением оптических и электрофизических измерений, а также в процессе проведения этих измерений.

Технический результат достигается тем, что криостат, содержащий вакуумную камеру криостата, днище вакуумной камеры криостата, объектодержатель с радиационным экраном, также содержит камеру для охлаждения образца, выполненную из материала, обладающего большой теплопроводностью при низкой температуре, и соединенную с вакуумной камерой криостата в верхней части через тонкостенную трубку с низкой теплопроводностью, при этом в верхней части тонкостенной трубки выполнен узел, содержащий электрические контакты для подключения к образцу, патрубок с кранами для откачки, заполнения газом полости тонкостенной трубки и камеры для охлаждения образца и отвода паров из них, днище вакуумной камеры криостата и камера для охлаждения образца в нижней части имеют совмещаемые поверхности в виде усеченного конуса, в верхней части вакуумной камеры криостата выполнен подвижный узел для приведения поверхностей в виде усеченного конуса в контакт и выведения их из соприкосновения, состоящей из гибкого сильфона, вращающейся муфты, резьбового кольца и упоров, на корпус камеры для охлаждения образца намотана многослойная экранно-вакуумная изоляция, а в верхней части камеры для охлаждения образца расположена емкость с сорбентом.

В криостате, в нижней части камеры для охлаждения образца, и в днище вакуумной камеры криостата выполнены оптические окна.

Сущность изобретения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми к нему чертежами, где на фиг.1 представлена конструкция криостата; на фиг.2 - конструктивное выполнение вакуумной камеры при использовании криостата для охлаждения объектов, например фотоприемников, или при необходимости расположения образца в вакууме; на фиг.3 - система зеркал для освещения образца.

В заявляемом криостате заполнение камеры для охлаждения образца сжиженным газом и охлаждение образца происходит при его погружении в транспортный сосуд Дьюара. После этого криостат извлекают из транспортного сосуда Дьюара для проведения оптических и электрофизических измерений. При этом температура образца остается постоянной до испарения жидкого газа из камеры для охлаждения образца. Это обуславливается изменением теплового сопротивления между камерой для охлаждения образца с введенным образцом или объектодержателем с радиационным экраном и днищем вакуумной камеры криостата за счет того, что перед извлечением криостата из транспортного сосуда Дьюара коническая поверхность в нижней части камеры для охлаждения образца и днище вакуумной камеры выводятся из соприкосновения друг с другом и между ними создается вакуумный зазор.

Заполнение камеры для охлаждения образца жидким газом производится вследствие его конденсации из паровой фазы. За счет повышенного давления конденсация газа в камере для охлаждения образца происходит при температуре большей, чем температура кипения жидкого газа, например гелия, в транспортном сосуде Дьюара. Тем не менее температура камеры для охлаждения образца должна быть как можно меньше (ближе к температуре жидкого гелия в транспортном сосуде Дьюара). С этой целью и создается контакт между камерой для охлаждения образца и днищем вакуумной камеры криостата, который "разрывается" после заполнения камеры для охлаждения образца жидким гелием.

Контакт между камерой для охлаждения образца и днищем вакуумной камеры криостата осуществляется до введения криостата в транспортный сосуд Дьюара с целью уменьшения расхода жидкого гелия при охлаждении образца. При создании контакта после введения днища вакуумной камеры криостата в жидкий гелий понижение температуры камеры для охлаждения образца происходило бы только за счет выкипания жидкого гелия и большого расхода его при охлаждении образца. Создание контакта до введения днища вакуумной камеры криостата в жидкий гелий приводит к тому, что процесс охлаждения в основном происходит в холодных парах над поверхностью жидкого гелия, при пренебрежимо малом расходовании жидкого гелия, а не за счет выкипания жидкого гелия, как это имеет место в известном техническом решении (а.с. СССР, 1686280, МПК: F 25 D 3/10).

Заявляемый криостат составляют следующие конструктивные элементы (фиг. 1): камера для охлаждения образца (1), вакуумная камера криостата (2), тонкостенная трубка (3), вакуумное уплотнение (4), днище вакуумной камеры криостата (5), оптические окна (6, 7), гибкий сильфон (8), вращающаяся муфта (9), резьбовое кольцо (10), упоры (11, 12), вакуумное уплотнение (13), электрические контакты (14), патрубок (15), кран (16), кран (17), объектодержатель (18), радиационный экран (19), многослойная экранно-вакуумная изоляция (20), емкость с сорбентом (21), уплотнение (22), а также на фиг.1 показан транспортный сосуд Дьюара (23) и образец (24).

Камера для охлаждения образца (1) выполнена из материала, обладающего большой теплопроводностью при низкой температуре, например из меди. Она соединена с вакуумной камерой криостата (2) тонкостенной трубкой (3), которую в верхней части криостата фиксируют посредством вакуумного уплотнения (4). Тонкостенная трубка (3) выполнена из материала с низкой теплопроводностью, например из нержавеющей стали. В нижней части камеры для охлаждения образца (1) и на днище вакуумной камеры криостата (5) выполнены совмещаемые поверхности в виде усеченного конуса. Днище вакуумной камеры криостата (5) выполнено из материала, обладающего большой теплопроводностью при низкой температуре, например из меди. В нижней части камеры для охлаждения образца (1) и в днище вакуумной камеры (5) расположены оптические окна (6) и (7), которые уплотняют с соответствующими элементами криостата, например, с помощью индиевых прокладок так, что это позволяет производить охлаждение до температуры сжиженного газа, например гелия, без ухудшения вакуума в вакуумной камере криостата (2). Гибкий сильфон (8), вращающаяся муфта (9) и закрепленные на корпусе вакуумной камеры криостата резьбовое кольцо (10), упоры (11) и (12) образуют подвижный узел в верхней части вакуумной камеры криостата для приведения совмещаемых поверхностей в виде усеченного конуса в контакт и выведения их из соприкосновения. В верхней части тонкостенной трубки (3) с помощью вакуумного уплотнения (13) закреплен узел, содержащий электрические контакты (14) для подключения к образцу (24), патрубок (15) для откачки полости тонкостенной трубки (3) и камеры для охлаждения образца (1), заполнения их газом и отвода паров испаряющегося сжиженного газа, краны (16) и (17), объектодержатель (18) с радиационным экраном (19). Кран (16) соединяет патрубок (15) с форвакуумным насосом, а кран (17) - с емкостью с газом, находящимся при повышенном давлении. Исследуемый образец (24) закрепляют на объектодержателе (18), снабженном радиационным экраном (19) для уменьшения теплового потока, к камере для охлаждения образца (1) и к образцу (24) за счет излучения. Для этой же цели на корпус камеры для охлаждения образца (1) намотана многослойная экранно-вакуумная изоляция (20) на основе металлизированного лавсана. Над камерой для охлаждения образца (1) расположена емкость с сорбентом (21), например с активированным углем, для улучшения вакуума при работе криостата. Вакуумную камеру криостата (2) уплотняют посредством уплотнения (22) на горловине транспортного сосуда Дьюара (23).

При использовании криостата для охлаждения объектов, таких как фотоприемники, или при необходимости расположения образца в вакууме нижнюю часть камеры для охлаждения образца (1) выполняют так, как показано ни фиг.2. При этом образец или охлаждаемый объект располагают выше днища вакуумной камеры криостата (5) в полости, а оптическое окно (6) отсутствует.

При необходимости расположения образца не поперек оси камеры для охлаждения образца (1), как показано на фиг.1, а вдоль или параллельно ее оси освещение образца осуществляют с помощью зеркал (25, 26, 27), как показано на фиг.3. Зеркала, как и образец, закрепляют на объектодержателе (18). Ход луча света в этом случае показан пунктирной линией со стрелками.

Криостат работает следующим образом. Образец (24) устанавливают на объектодержателе (18), после чего объектодержатель с образцом вводят в камеру для охлаждения образца (1) через тонкостенную трубку (3), и узел, содержащий электрические контакты (14), патрубок (15), краны (16) и (17), объектодержатель (18) с радиационным экраном (19), уплотняют с тонкостенной трубкой посредством вакуумного уплотнения (13) в верхней ее части. Объем между тонкостенной трубкой (3) и вакуумной камерой криостата (2), а также между камерой для охлаждения образца (1) с намотанной на корпус экранно-вакуумной изоляцией (20) и вакуумной камерой криостата (2) предварительно откачивают.

Следует отметить, что наличие емкости с сорбентом (21) в заявляемом криостате позволяет производить такую откачку форвакуумным насосом и не обязательно непосредственно перед проведением эксперимента. При хорошей герметичности вакуумной камеры криостата откачку можно осуществлять раз в несколько месяцев.

Вращением вращающейся муфты (9) совмещаемые поверхности в виде усеченного конуса в нижней части камеры для охлаждения образца (1) и на днище вакуумной камеры криостата (5) приводят в контакт. Далее при закрытом кране (17) и открытом кране (16) производят откачку воздуха из полости тонкостенной трубки (3) и камеры для охлаждения образца (1). Затем кран (16) закрывают и для заполнения камеры для охлаждения образца (1) газом, например гелием, открывают кран (17) емкости с газом, находящимся при повышенном давлении. При работе с гелием в предлагаемой конструкции криостата для эффективного, т.е. в течение нескольких часов, заполнения камеры для охлаждения образца жидким гелием достаточно избыточного давления в камере для охлаждения образца 0,5-1,5 атмосферы. После этого криостат через уплотнение (22) устанавливают на горловине транспортного сосуда Дьюара (23) посредством уплотнения вакуумной камеры криостата (2) и производят его медленное охлаждение путем опускания в сосуд Дьюара. Контроль скорости охлаждения с целью уменьшения расхода сжиженного газа в транспортном сосуде Дьюара осуществляют по датчику температуры на объектодержателе (18) и по интенсивности потока холодного газа из транспортного сосуда Дьюара.

При заполнении камеры для охлаждения образца сжиженным газом и охлаждении образца, а также до извлечения заполненного жидким газом, например гелием, криостата из транспортного сосуда Дьюара проводят контроль электрических контактов, состояния образца и элементов измерительной схемы. При работе с гелием расход жидкого гелия в транспортном сосуде Дьюара определяется в основном мощностью, рассеиваемой образцом и измерительной схемой, и при отсутствии такого рассеивания расход гелия близок к расходу в транспортном сосуде Дьюара в случае, когда криостат в нем не установлен.

После заполнения камеры для охлаждения образца (1) жидким газом вращением вращающейся муфты (9) совмещаемые поверхности в виде усеченного конуса в нижней части камеры для охлаждения образца (1) и на днище вакуумной камеры криостата (5) выводят из контакта, кран (17) закрывают, а кран (16) открывают для сброса избыточного давления и отвода испаряющегося газа в систему сбора или в атмосферу, при необходимости охлаждения до температуры ниже температуры сжиженного газа в транспортном сосуде Дьюара - в систему вакуумной откачки. При работе с гелием после сброса давления вследствие испарения пренебрежимо малой части гелия в емкости для сжиженного газа (1), являющейся также камерой для охлаждения образца, температура жидкого гелия в ней составляет 4,2 К при атмосферном давлении на выходе патрубка (15) или меньше в соответствии с разряжением, которое создается над поверхностью жидкого гелия в камере для охлаждения образца, при ее откачке. Затем криостат вынимают из транспортного сосуда Дьюара и устанавливают внутри охлажденного азотного криостата, если используется гелий, для проведения оптических и электрофизических измерений.

При работе с гелием охлаждение криостата от комнатной температуры до температуры менее 8 К и приведение его в контакт с жидким гелием в течение 0,5-1 часа заявляемая конструкция криостата позволяет осуществить с расходом жидкого гелия в транспортном сосуде Дьюара менее 0,1 литра. При этом минимальная температура в камере для охлаждения образца, равная 4,25-4,3 К, устанавливается через 2-3 часа после начала охлаждения, а заполнение камеры для охлаждения образца сжиженным гелием происходит через 4-5 часов при ее объеме 15 см³. Полный цикл охлаждения и заполнения камеры для охлаждения образца жидким гелием требует расхода жидкого гелия из транспортного сосуда Дьюара не более 0,2 литра, в то время как в обычно используемых заливаемых гелиевых криостатах он составляет несколько литров или более в зависимости от типа криостата. Внешний диаметр вакуумной камеры криостата равен 22 мм, что делает конструкцию совместимой с гелиевыми промышленными транспортными сосудами Дьюара типа СТГ - 25, СТГ - 40, при проходном сечении тонкостенной трубки, равном 14 мм. Время работы криостата вне транспортного сосуда Дьюара с сохранением жидкого гелия в камере для охлаждения образца составляет не менее 4 часов при отсутствии потока теплового излучения через оптические окна и примерно в 2,5 раза меньше при диаметре окон 0,7 см и 0,9 см в камере для охлаждения образца и в днище вакуумной камеры криостата соответственно при условии, что окна направлены на фон с комнатной температурой.

Изобретение предназначено для использования при исследовании оптических и гальваномагнитных свойств материалов с помощью криогенной техники. Криостат содержит вакуумную камеру с днищем, объектодержатель с радиационным экраном, камеру для охлаждения образца, выполненную из материала, обладающего большой теплопроводностью при низкой температуре. Эта камера соединена с вакуумной камерой криостата в верхней части через тонкостенную трубку с низкой теплопроводностью. В верхней части тонкостенной трубки выполнен узел, содержащий электрические контакты для подключения к образцу, патрубок с кранами для откачки, заполнения газом полости тонкостенной трубки и камеры для охлаждения образца и отвода паров из них. Днище вакуумной камеры криостата и камера для охлаждения образца в нижней части имеют совмещаемые поверхности в виде усеченного конуса. В верхней части вакуумной камеры криостата выполнен подвижный узел для приведения поверхностей в виде усеченного конуса в контакт и выведения их из соприкосновения. На камеру для охлаждения образца намотана многослойная экранно-вакуумная изоляция. Над ней расположена емкость с сорбентом. В нижней части камеры для охлаждения образца и в днище вакуумной камеры выполнены оптические окна. Изобретение обеспечивает снижение расхода сжиженного газа при эксплуатации. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Криостат, содержащий вакуумную камеру, днище вакуумной камеры, объектодержатель с радиационным экраном, отличающийся тем, что содержит камеру для охлаждения образца, выполненную из материала, обладающего большой теплопроводностью при низкой температуре, и соединенную с вакуумной камерой криостата в верхней части через тонкостенную трубку с низкой теплопроводностью, при этом в верхней части тонкостенной трубки выполнен узел, содержащий электрические контакты для подключения к образцу, патрубок с кранами для откачки, заполнения газом полости тонкостенной трубки и камеры для охлаждения образца и отвода паров из них, днище вакуумной камеры криостата и камера для охлаждения образца в нижней части имеют совмещаемые поверхности в виде усеченного конуса, в верхней части вакуумной камеры выполнен подвижный узел для приведения поверхностей в виде усеченного конуса в контакт и выведения их из соприкосновения, состоящий из гибкого сильфона, вращающейся муфты, резьбового кольца и упоров, на камеру для охлаждения образца намотана многослойная экранно-вакуумная изоляция, a над камерой для охлаждения образца расположена емкость с сорбентом. 2. Криостат по п.1, отличающийся тем, что в нижней части камеры для охлаждения образца и в днище вакуумной камеры криостата выполнены оптические окна.