КРИОСТАТ ДЛЯ СТРУКТУРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ Советский патент 1972 года по МПК F25B5/00 

Изобретение относится к технике структурных исследований материалов и нозволяет проводить низкотемпературные рентгеноструктурные исследования различных материалов на рентгеновском дифрактометре в ннтервале от комнатных темнератур до температуры жидкого гелия. Оно может быть использовано для оптических, нейтронографических исследований, а также при исследовании резонансного рассеивания гамма-квантов. Известные рентгеновские криостаты содержат наружный кожух, внутри которого расположены гелиевый и азотный сосуды, вакуумная камера образца, закрепленная на подвесках, привод юстировочного механизма и внутренний стакан. Такой криостат может быть установлен только на гониометр с полой осью, а установка камеры образца на коротких нежестких теплоизолирующих опорах с разъемом для юстировки приводит либо к уменьшению точности и стабильности установки образца, либо к увеличению теплоподвода по опорам и, следовательно, к увеличению расхода хладагента. Целью настоящего изобретения является увеличение жесткости и стабильности установки образца нрн малом теплопритоке но подвескам и уменьшение габаритов криостата. Поставленная цель достигается тем, что внутренний стакан выполнен в виде двух камер с автономными вакуумнымн рубашками, образующими П-образный кольцевой канал для прохождения наров хладагента, в котором размещены нривод юстировочного механизма и подвески камеры образца. Па фиг. 1 изображен нредлагаемый криостат, продольный разрез; на фиг. 2 - камера образца с механизмом юстнровки и схемой охлаждения образца, разрез; на фиг. 3 - то же разрез по А-А на фиг. 2. Камеру / образца крепят к внутренней подвесной трубе 2, жестко соединенной в верхней части с наружной трубой 3 которая, в свою очередь, закреплена па фланце 4 и вместе с корпусом 5, соединенным с фланцем 4, при помощи разборного вакуумного уплотнения образует жесткую систему подвески образца. Объем мелсду подвесными трубами 2 и 3, флаицем 4 и корпусом 5 образует теплоизоляционную вакуумную рубашку камеры образца, изолированную от внутреннего объема камеры стаканом 6. В корпусе 5 и стакане 6 имеются герметичные, прозрачные для рентгеновских лучей окна 7. (см. фиг. 2), который вращается вокруг и перемещается вдоль оси, перпендикулярной к рентгенографируемой плоскости образца. Держатель образца перемещают вдоль оси юстировочным устройством 12, а вращают- устройством, состоящим из пары цилиндрических щестереп 13 и 14 и червячной нары 15 и 16. Для быстрого и равномерного охлаждения образца в камере имеется канал 17 подачи хладагента и теплообменник 18. Температуру измеряют установленной в непосредственной близости от поверхности образца термопарой 19. Приводы к юстировочным устройствам состоят из двух вертикальных валиков 20, верхнего 21 и нижнего передаточных механизмов 22 с приводом, выведенным наружу (на чертеже изображен только привод к одному юстировочному механизму). Гелиевый сосуд Дьюара состоит из наружного 23 и внутреннего стаканов 24 и трубки 25, образующих вакуумную рубащку. В промежутке между стаканами расположены кольцеобразный гелиевый сосуд 26, подвещенный к верхней части наружного стакана на тонкостенных с малой теплопроводностью трубках 27 и азотный сосуд 28, соединенный с внутренним стаканом при помощи трубы 29. Для уменьшения подвода тепла гелиевый сосуд снаружи окружен соединенным с азотным сосудом экраном 30 с перехватами 31 на подвесные трубки 27. Внутренним азотным экраном является трубка 29. Для заливки и испарения азота служат трубки 32 (показана только одна), которые для увеличения скоростн предварительного охлаждения имеют хорощий тепловой контакт с экраном 30. Для заливки жидкого гелия через одну из подвесных трубок в гелиевый сосуд вводят переливной сифон 33. Испаряющийся гелий отводят по подвесным трубам 27 в коллектор 34, а из него в прикрепленную к наружному стакану трубку 35. Гелиевый сосуд соединяют с теплообменником камеры образца капилляром 36. В рабочем положении верхнюю часть системы подвески образца вдвигают в образованный внутренним стаканом 24 объем внутри гелиевого сосуда, при этом образуют герметичный П-образный кольцевой капал 37, соединенный с внутренней полостью камеры образца, в котором размещают детали приводов юстировочных механизмов. В канал 37 введена труба 38, которая гибким щлангом соединяется с регулирующим вентилем 39 и вакуумным насосом 40. Криостат работает следующим образом. Исследуемый образец 10 устанавливают и закрепляют в держателе 11. Для этого либо снимают гелиевый сосуд либо разбирают последовательно уплотнения корпуса 5, экрана 8 и стакана 6. объемов криостата {вакуумная откачка нужпа только тогда, когда снимают корпус 5). Собранный криостат жестко крепят на гониометрическом устройстве дифрактометра. а трубку 55 при помощи гибкого шланга соедипяют с гелиевым газгольдером так, что криостат может свободно вращаться вокруг вертикальной осп на угол более 180°. Криостат охлаждают сначала до азотнойтемпературы заливкой жидкого азота в сосуд 28, причем пары азота, проходя по трубкам 32, интенсивно охлаждают азотный экран 30 и через него все внутерпние части криостата. Затем заливают жидкий гелий, который подают в гелиевый сосуд 26 через переливной сифон 33. При этом испаривщийся гелий подают через подвесные трубки 27 в коллектор 34, в нем подогревают и по трубе 35 направляют в газгольдер. Через капилляр 36 частью испаривщегося гелия заполняют камеру / образца и П-образный канал 37, что способствует быстрейщему охлаждению расположенных в них деталей. Образец охлаждают следующим образом. Вакуумным пасосом 40, соединенным с криостатом гибким щлангом и трубкой 38, создают в П-образном канале 37 разрежение, за счет которого жидкий гелий по капилляру 36 подают через канал 17 в теплообменник 18. Испаривщийся в теплообменнике гелий уже в газообразном виде направляют через камеру образца (показано стрелками на фиг. 2) и охлаждают образец 10. Пары гелия, выходящие из камеры образца, попадают в П-образный канал и, проходя вдоль его стенок, охлаждают теплообменник 9, а через него радиационный экран 8, подвесные трубы 2 и 3 и детали приводов юстировочных механизмов, обеспечивая минимальный подвод тепла к камере образца. Пройдя П-образпый канал, пары гелия попадают в трубку 38, подогреваются в ней и насосом 40 отводятся в газгольдер. Скорость охлаждения, а также необходимую температуру образца регулируют изменением давления в П-образном канале при помощи вентиля 39. Юстировку, т. е. выведение рентгенографируемой плоскости образца на вертикальную ось гониометра и его вращение, осуществляют при любой температуре образца, так как приводы юстировочиых механизмов выведены в неохлажденную часть криостата. Предлагаемая конструкция криостата обеспечивает жесткость и стабильность установки образца относительно оси гониометра при охлаждении и рентгеносъемке, незначительный теплоподвод по подвескам и деталям привода юстировочного механизма, а также надежную вакуумную изоляцию гелиевого сосуда Дьюара. Предмет изобретения

наружный кожух, внутри которого расположены гелиевый и азотный сосуды, вакуумная камера образца, закрепленная на подвесках, привод юстировочного механизма и внутренний стакан, отличающийся тем, что, с целью увеличения жесткости и стабильности установки образца, уменьшения габаритов и теплопритоков по подвескам, внутренний стакан выполнен в виде двух камер с автономными вакуумными рубашками, образующими П-образный кольцевой канал для прохождения паров хладагента, в котором размещены привод юстировочного механизма и подвески камеры образца.

27

Фиг I

.Z

Фмг.5