СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕРИЛЛИЕВОЙ ФОЛЬГИ Российский патент 2003 года по МПК C23C14/24 

Изобретение относится к области изготовления самонесущих тонких пленок, в частности к способам получения бериллиевой фольги, используемых для окон при регистрации низкоэнергетических ионизирующих излучений, и может найти применение в прикладной физике, при обработке металлов и в других отраслях промышленности.

Существующая в настоящее время технология изготовления бериллиевой фольги обработкой давлением металла в пакетах при высокой температуре и низком парциальном давлении кислорода позволяет получить изделия толщиной до 30-50 мкм. Процессу свойственны высокие трудозатраты, а фольгу отличают высокая хрупкость и локальная пористость.

Известен способ изготовления тонкой бериллиевой фольги (RU 2036244, кл. С 23 С 14/22, 1995), включающий многостадийное осаждение паров бериллия на подложку, отделение конденсата и последующую термообработку, в котором после осаждения паров бериллия толщиной 0,5-5 мкм проводят осаждение слоя оксида бериллия толщиной 2-10 нм с последующим многократным повторением этого цикла при количестве слоев бериллия не менее пяти. Получение фольги путем конденсации паров бериллия позволяет уменьшить толщину, а послойное формирование - несколько уменьшить пористость, однако присутствие оксида бериллия снижает прочностные характеристики при сохранении высокой хрупкости фольги.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения тонких самоподдерживающихся пленок (RU 2040589, кл. С 23 С 14/00, 14/24, 1995) для ядерно-физических исследований из бериллия и других элементов, включающий химическую очистку подложки, осаждение на подложку термическим испарением в вакууме слоя хлорида натрия и пленки заданного материала и отделение пленки от подложки, в котором перед осаждением слоя хлорида натрия проводят очистку подложки в тлеющем разряде, испарение материала осуществляют в импульсном режиме для бериллия при температуре испарителя 1923-2100 К, длительность импульсов и промежуток между ними поддерживают равными 3-4 с и 8-10 с, осаждение пленки осуществляют со скоростью 2,0-9,57 мкг•см²•с^-1. Очистку в тлеющем разряде проводят в вакууме 0,133-0,266 Па при напряжении 1-3 кВ в течение 3-5 мин.

Недостатком способа является получение хрупких пленок с относительно рыхлой структурой, являющейся следствием энергетических условий формирования кристаллов пленки из паровой фазы. Качество фольги, полученной таким образом, недостаточно для использования ее при изготовлении окон для низкоэнергетических излучений.

Технический результат изобретения заключается в снижении хрупкости бериллиевой фольги.

Указанный результат достигается в предлагаемом способе получения бериллиевой фольги, включающем нанесение на подготовленную поверхность подложки подслоя, препятствующего диффузии материала фольги в подложку, последующее осаждение слоев материала фольги на подложку и отделение полученной фольги от подложки, в котором в фольгу после отделения от подложки имплантируют алюминий путем осуществления контакта фольги с материалом на основе оксида алюминия и термообработки при температуре 900-1050^oС при суммарном парциальном давлении активных газов менее 1•10^-3 Па.

Имплантация в бериллий пластичного алюминия и распределение его на межзеренных границах понижает хрупкость фольги за счет увеличения интервала допустимых деформаций ослабленных участков структуры.

Контакт поверхности фольги бериллия с материалом на основе оксида алюминия при температуре 900-1050^oС сопровождается восстановлением оксида алюминия бериллием до алюминия и диффузией последнего в межзеренное пространство бериллия, чем достигается, собственно, упрочнение фольги и понижение ее хрупкости. Понижение температуры менее 900^oС снижает скорость восстановления и диффузии алюминия до технологически нецелесообразной, а повышение более 1050^oС приводит к структурным изменениям в фольге.

Поддержание суммарного парциального давления активных газов (за исключением благородных) менее 1•10^-3 Па предотвращает оксидирование поверхности и зерен фольги вследствие высокой химической активности бериллия и повышение хрупкости фольги в целом. Более высокое парциальное давление активных составляющих газовой фазы делает вероятным процесс образования соединений бериллия, что повышает хрупкость изделия.

Реализация способа получения бериллиевой фольги иллюстрируется примером.

Пример.

Изготовление фольги бериллия осуществляли осаждением распыленного в плазме бериллия на полированную подложку с подслоем из хлорида натрия. После отделения фольги от подложки ее размещали между пластинами поликристаллического корунда (Аl₂О₃), обеспечивая поверхностный контакт. Термообработку находящихся в контакте изделий проводили при температуре 1000^oС в течение 1 часа. Суммарное парциальное давление активных составляющих газовой фазы не превышало 1•10^-4 Па. В результате произведена имплантация алюминия в межзеренное пространство бериллия, подтвержденная измерениями, выполненными на электронно-зондовом микроанализаторе JCXA 733 фирмы JEOL (Japan). Скопления алюминия, идентифицированные зондовым микроанализом состава, размещены преимущественно вдоль границ кристаллитов бериллия, размер которых колебался в интервале от 0,1 до 0,3 мкм. При этом суммарное содержание алюминия в фольге составило 0,1 мас.%. Имплантация алюминия в границы между зернами фольги бериллия привела к увеличению ее прочности и снижению хрупкости. Полученная круглая фольга с поперечником 30 мм допускает многократные изгибы на 180^o при нажатии на края свободной фольги, в то время как образцы фольги, полученные без имплантации алюминия, допускают аналогичный изгиб не более чем на 90-100^o.

Таким образом, пример использования способа и полученный результат свидетельствуют о снижении хрупкости бериллиевой фольги при сохранении практически постоянной прозрачности окон при регистрации низкоэнергетических ионизирующих излучений.

Изобретение относится к изготовлению самонесущих тонких пленок, в частности к способам получения бериллиевой фольги, используемых для окон при регистрации низкоэнергетических излучений, и может найти применение в прикладной физике, при обработке металлов и в других отраслях промышленности. Способ получения бериллиевой фольги включает нанесение на подготовленную поверхность подложки подслоя, препятствующего диффузии материала фольги в подложку, последующее осаждение слоев материала фольги и отделение полученной фольги от подложки. В фольгу после отделения от подложки имплантируют алюминий путем осуществления контакта фольги с материалом на основе оксида алюминия и термообработки при температуре 900-1050^oС при суммарном парциальном давлении активных газов менее 1•10^-3 Па. Способ позволяет снизить хрупкость фольги при сохранении практически постоянной прозрачности окон при регистрации низкоэнергетических ионизирующих излучений.

Способ получения бериллиевой фольги, включающий нанесение на подготовленную поверхность подложки подслоя, препятствующего диффузии материала фольги в подложку, последующее осаждение слоев материала фольги и отделение полученной фольги от подложки, отличающийся тем, что в фольгу после отделения от подложки имплантируют алюминий путем осуществления контакта фольги с материалом на основе оксида алюминия и термообработки при температуре 900-1050^oС при суммарном парциальном давлении активных газов менее 1•10^-3 Па.