СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ САМОПОДДЕРЖИВАЮЩИХСЯ ПЛЕНОК Российский патент 1995 года по МПК C23C14/00 C23C14/24 

Изобретение относится к технологии получения тонких пленок термическим испарением в вакууме и может быть использовано при изготовлении мишеней, предназначенных для ядерно-физических исследований по изучению ядерных реакций, происходящих на ядрах стабильных изотопов под действием ускоренных частиц и ионов.

Целью изобретения является улучшение качества пленок за счет повышения их чистоты, устранения скручиваемости пленок, увеличения времени выдержки пленок-мишеней под пучком ускоренных частиц и повышения кратности их использования.

Очистку подложки в тлеющем разряде проводят в течение 3-5 мин в вакууме (1,33-2,66) ^.10^-1 Па путем подачи напряжения 1-3 кВ на высоковольтный электрод. При напряжении меньше 1 кВ в данном вакууме тлеющий разряд не зажигается. При напряжении больше 3 кВ интенсифицируется процесс повреждения стеклянной подложки бомбардирующими ее ускоренными ионами. Указанные режимы очистки подложки необходимы для формирования пленок повышенной чистоты, прочных, без нарушений целостности на довольно больших площадях (30-40 мм).

Использование импульсного режима испарения позволило улучшить чистоту полученных пленок, сохранив при этом возможность осаждения пленок без трещин, дефектов, эластичных, не скручивающихся после отделения от подложки, хорошо удерживающихся на металлической оправке. Осаждение конденсата на подложку, находящуюся при комнатной температуре, способствовало повышению чистоты получаемой пленки за счет устранения диффузии материала подложки в пленку, что всегда имеет место в случае нагретой подложки. Чистота пленок, осаждаемых на неподогретую подложку, повышается также исключением крекинга углеводородов.

Интервал температур испарителя для каждого материала определен экспериментально. Он реализует процесс максимальной возможности роста центров зарождения пленки. При меньшей температуре испарителя она меньше, пленка рыхлая. При большей температуре испарителя начинается процесс рекристаллизации в конденсате и рост числа дефектов в пленке.

Плотность получаемых пленок зависит от энергии, с которой атомы достигают подложки в процессе осаждения, т.е. от скорости атомов. Указанные скорости осаждения способствуют образованию сплошных аморфных пленок, без трещин и внутренних механических напряжений. Интервал времени между импульсами в процессе осаждения способствует закреплению в пленке аморфной структуры. Для каждого из материалов длительность импульсов была определена экспериментально, а интервал между ними оказался достаточным для приведения подложки в термическое равновесие с пленкой.

При времени осаждения, большем верхней границы длительности импульса, ухудшаются механические свойства конденсируемых пленок. Более длительный нагрев инициирует процесс рекристаллизации аморфной пленки. В данном случае увеличение времени осаждения аналогично увеличению температуры испарителя.

Уменьшение времени осаждения (меньше нижней границы длительности импульса) снижает производительность процесса, а увеличение интервала между импульсами снижает чистоту конденсата, так как требуется большое время для осаждения пленки требуемой толщины, а это, в свою очередь, удлиняет время контакта конденсата с остаточными газами.

П р и м е р 1. Для осаждения пленок бериллия использовали в качестве подложек покровные стекла размером 24х24 мм², которые подвергались химической очистке. Осушенные подложки помещали на медном подложкодержателе в вакуумную камеру. При достижении вакуума 1,33 ^.10^-1 Па на высоковольтный электрод подавали напряжение 1 кВ и очищали подложки в течение 5 мин. Далее проводили откачку вакуумной камеры до давления 2,66 ^.10^-3 Па и на подложки, находящиеся при комнатной температуре, осаждали подслой хлористого натрия толщиной 30 мкг/см² из танталового плоского испарителя. Затем на подложки, вращаемые эксцентрично относительно трех плоских вольфрамовых испарителей, осаждали пленки бериллия. Для этого пропускали импульсный ток, испаритель нагревался при этом до температуры 1923 К. Длительность импульса составляла 3 с, интервал между импульсами 8 с. Контроль за толщиной осажденной пленки осуществляли кварцевым кристаллическим резонатором. Скорость осаждения пленок 2 мкг/см^2.с. Толщина пленок составила 80 мкг/см². После вынесения из вакуумной камеры пленку отделяли от подложки растворением подслоя хлористого натрия при медленном погружении подложки под углом 30^о в ванну с бидистиллированной водой. Хорошо промытые в проточной бидистиллированной воде пленки бериллия выдавливали на оправки-держатели, вынимали из воды в вертикальном положении и высушивали.

При отделении пленок бериллия от подложки они не скручивались, были сплошными, без трещин, эластичными. Время жизни под пучком ускоренных ионов ¹⁴N⁺⁺⁺ составило 120 ч, при энергии ионов 120 МэВ и токе до 200 нА. Механическая прочность пленок позволила использовать их дважды в ядерно-физических экспериментах.

П р и м е р 2. При осаждении пленок германия очистка подложек и осаждение подслоя осуществлялись аналогично примеру 1. Длительность импульсов тока составляла 5 с, а интервал между импульсами 2 с. Температура испарителя 1600 К. Скорость осаждения пленок германия при комнатной температуре 14 кгс/см^2.с. Получены пленки-мишени толщиной 190 мкг/см² повышенной чистоты, пленки не скручиваются, механически прочные. Пленки были дважды использованы в ядерно-физическом эксперименте. Они облучались пучком трехзарядных ионов азота с энергией Е 60 МэВ при токе пучка 300-400 мкА в течение 2 ч в первый раз и 3 ч во второй раз и не разрушились, следовательно, пригодны для дальнейшего использования.

П р и м е р 3. Для осаждения пленок эрбия очистку подложек производили таким же образом, как и в примере 1. Затем в вакууме 1,33 ^.10^-3 Па после напыления при комнатной температуре подслоя хлористого натрия толщиной 40 мкг/см² испаритель нагревали до температуры 1803 К, длительность импульсов составляла 3 с, паузы между импульсами 6 с. Скорость осаждения эрбия составляла 3 мкг/см^2.с. Пленки пригодны для проведения ядерно-физических экспериментов.

Полученные согласно изобретению пленки-мишени однородны и содержат минимальное количество примесных элементов. Это повышает эффективность ядерно-физических экспериментов с определением абсолютных (а не только относительных) значений сечений ядерных реакций и упрощает процесс расшифровки полученных спектров. Пленки-мишени обладают повышенной радиационной стойкостью, что позволяет многократно использовать их в ядерно-физических экспериментах с ускоренными легкими частицами и тяжелыми ионами.

Использование: технология получения тонких пленок (П) методом термического испарения в вакууме для изготовления мишеней, предназначенных для ядерно-физических исследований. Сущность изобретения: стеклянную подложку подвергают химической очистке, далее осуществляют ее очистку в тлеющем разряде в вакууме (1,33-2,66)·10^-1 Па при напряжении 1 3 кВ в течение 3 5 мин. После этого на подложку осаждают слой хлористого натрия и П бериллия или кремния, или германия, или марганца, или эрбия, или висмута. Испарение данных материалов осуществляют в импульсном режиме при температуре испарителя соответственно 1923 - 2100 К, 1850 1900 К, 1600 1650 К, 1325 1550 К, 1803 1833 К, 820 930 К. Длительность импульсов и промежуток между ними поддерживают равными соотвественно 3 4 и 8 10 с, 8 10 и 20 25 с, 5 6 и 2 5 с, 1 2 и 5 6 с, 3 4 и 6 8 с, 3 4 и 8 10 с. Осаждение П указанных материалов проводят соответственно со скоростью, в мкг/см²·c 2,0 9,57; 2,0 3,78; 14,0 29,05; 8,0 16,33; 3,0 3,86; 10 22,3. 1 з. п. ф-лы.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ САМОПОДДЕРЖИВАЮЩИХСЯ ПЛЕНОК для ядерно-физических исследований из бериллия, или кремния, или германия, или марганца, или эрбия или висмута, включающий химическую очистку стеклянной подложки, осаждение на подложку термическим испарением в вакууме слоя хлористого натрия и пленки заданного материала, отделение пленки от подложки, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества пленок, перед осаждением слоя хлористого натрия осуществляют очистку подложки в тлеющем разряде, испарение заданного материала осуществляют в импульсном режиме при температуре испарителя 1923 2100 К, 1850 1900 К, 1600 1650 К, 1325 1550 К, 1803 - 1833 К, 820 930 К для указанных материалов соответственно, при этом длительность импульсов и промежуток между ними поддерживают равными 3 4 с и 8 10 с, 8 10 с и 20 25 с, 5 6 с и 2 5 с, 1 2 с и 5 6 с, 3 4 с и 6 8 с, 3 4 с и 8 10 с для указанных материалов соответственно, а осаждение пленок осуществляют для указанных материалов соответственно со скоростью, мкг/(см² · с) 2,0 9,57; 2,0 3,78; 14,0 29,05; 8,0 16,33; 3,0 3,86; 10,0 22,3. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что очистку в тлеющем разряде осуществляют в вакууме (1,33 2,66) · 10^-1 Па при напряжении 1 3 кВ в течение 3 5 мин.