ЗУБНАЯ ПАСТА И НАПОЛНИТЕЛЬ ДЛЯ ЗУБНЫХ ПАСТ Российский патент 2003 года по МПК A61K7/16 

Изобретение относится к области лечебно-профилактической и гигиенической косметики и касается препаратов для ухода за полостью рта, а именно зубных паст и наполнителей, используемых для их получения.

Известна зубная паста, содержащая фермент, детергент, силикагель, глицерин, полиэтиленгликоль, консервант, отдушку, краситель, сахарин и воду (патент GB, 1296952, 1951 г.).

Однако известная паста обладает невысокими бактерицидными и очищающими свойствами.

Известна также паста следующего состава в частях по весу:
Глицерин - 10,00
Carrageen - 0,75
70% раствор сорбитола - 33,00
Пропиленгликоль - 0,50
Гантрез - 19,00
Вода - 9,957
Фтористый натрий - 0,243
Сахарин - 0,30
Пирофосфат - 2,00
Натрия гидрооксид - 1,00
Кремниевый полирующий агент (Zeodent 113) - 20,00
Кремниевый загущающий агент (Sylodent 15) - 2,50
Отдушка - 0,95
Триклозан - 0,30
Натрий лаурилсульфат - 2,00
Данная паста описана в патенте US 518578 А как пример оральной композиции с антибактериальным, противоналетным и антикалькулезным действием и может быть указана как наиболее близкий аналог.

Известная паста, хотя и обладает хорошими очищающими и противовоспалительными свойствами, не обеспечивает достаточную степень защиты эмали от стирания при длительном применении.

Цель изобретения - обеспечение высокой эффективности действия, безвредности при длительном применении.

Данная цель достигается тем, что предложена новая паста и новый наполнитель для ее получения. Предложенная паста содержит следующие ингредиенты, указанные при соотношении в мас.%:
Натрий лаурилсульфат - 0,5 - 2
Сорбитол - 10 - 70
Натрий карбоксиметилцеллюлоза или ксантановая смола - 0,6 - 1,4
Полиэтиленгликоль - 1 - 5
Подсластитель - 0,1 - 0,2
Краситель - 0,002 - 1
Натрий монофторфосфат - 0,2 - 0,8
и/или натрия фторид - 0,1 - 0,3
Ароматизатор (отдушка) - 0,6 - 1,2
Диоксид кремния - загуститель - 2,0 - 17
и/или
Диоксид кремния и/или мел - абразив - 3 - 20
Вода - Остальное
при общем содержании диоксида кремния 10,0 - 30,0.

Наряду с перечисленными ингредиентами в состав пасты могут вводится дополнительно различные биологически активные вещества, обеспечивающие противовоспалительные, заживляющие, противокариесные эффекты, улучшающие обменные процессы в тканях парадонта, такие как аллантоин в количестве 0,5-2,0% триклозан в количестве 0,05-0,30%, гидроксилапатит (гидроксиапатит) в количестве до 2%, растительные экстракты в количестве 0,05-6,00% и другие.

Для пролонгирования действия активных веществ может вводиться гантроз преимущественно в количестве до 0,25%.

В качестве увлажнителя вводят до 20% глицерина.

В качестве подсластителя паста может содержать лактозу, сахарин, цикламат натрия и др. Предпочтительно вводят сахарин в количестве 0,2%.

В качестве красителя паста может содержать, например, двуокись титана, предпочтительно в количестве 0,25% или цветной краситель в количестве 0,002-0,003%.

В качестве отдушки паста может содержать ароматические масла, такие как мятное, лимонное, эвкалиптовое и др.

Кроме вышеперечисленных ингредиентов могут быть использованы другие целевые добавки, например сода в количестве 3-5% в пасты с отбеливающим эффектом, в ряде случаев консервант. Пасту готовят следующим образом.

Готовится раствор натрий лаурилсульфата в воде (часть от рецептурного количества). Сорбитол и оставшаяся вода нагреваются. Вводятся подсластитель, нaтpий монофторфосфат или натрий фторид, а также при необходимости консервант, натрий пирофосфат, активные вещества. Смесь перемешивается до полного растворения компонентов. Добавляется полиэтиленгликоль и при необходимости глицерин, полученная смесь перемешивается. Затем вводится натрий карбоксиметил целлюлоза или ксантановая смола (камедь) и смесь перемешивается до получения однородного геля с последующим охлаждением. Вводят краситель и диоксид кремния и/или мел-абразив и перемешивают 10-15 минут. Добавляют диоксид кремния - загуститель и перемешивают около 15 минут до однородного состояния. Вводят отдушку и перемешивают под вакуумом 2-5 минут. Затем добавляют раствор лаурилсульфата натрия и ведут перемешивание под вакуумом 10-15 минут. Полученная паста обладает хорошим противовоспалительным действием, не раздражает слизистую, хорошо пенится и безвредна при длительном применении, не вызывает стирания зубной эмали.

Улучшенные реологические и тиксотропные характеристики, возможность безопасного длительного использования пасты обеспечиваются введением в качестве наполнителя смеси полученных нами диоксидов кремния (силикагелей) абразивной и загущающей марок.

Новый наполнитель, представляющий собой абразив и/или загуститель, также является предметом настоящего изобретения.

В настоящее время в качестве наполнителей для полимерных, фармацевтических, косметических препаратов широко используются соединения кремния, в том числе диоксид кремния в виде порошка. Рассмотрение рекламно-технической и патентной литературы показало, что указанный наполнитель должен обладать специфическими свойствами: рыхлой структурой с открытой пористостью, низкой объемной плотностью с низкой насыпной плотностью, высокими дисперсностью, влаго- и маслоемкостью, размерами частиц приблизительно от 2 до 30 мкм.

Для получения высокопористых силикагелевых наполнителей используют разнообразные методы, в которых заданные свойства обеспечиваются сочетанием оптимальных условий синтеза и природой осадителя. Методы различаются свойствами получаемого продукта, их воспроизводимостью и сложностью аппаратурного оформления.

Как правило, силикагели получают двумя методами, а именно через золь и через коагель. Способы включают стадии гидролиза исходного силиката, конденсации кремнекислоты, коагуляции, высушивания.

Наиболее распространенными являются силикагели торговых марок Zеodent 113, Sydent (абразивы) и Sylox 15 и Sylodent (загустители) (US 5156835, US 5178851, US 5180578 и др.).

Согласно изобретению наполнитель с абразивными свойствами представляет собой аморфный микроионизированный порошок диоксида кремния, имеющий насыпную плотность 0,1-0,7 г/см³, удельную поверхность не менее 15 м²/г и влагоемкость 0,9-3,0 см³/г.

Указанный наполнитель получают следующим образом.

В реактор заливается (80-90) дм³ горячей деминерализованной воды. Включается перемешивание циркуляционным насосом и начинается процесс осаждения путем подачи раствора жидкого стекла и серной кислоты. Массовая концентрация SiО₂ в растворе жидкого стекла (100±2) г/дм³, плотность (1,1151±0,05) г/см³; плотность рабочего раствора серной кислоты (1,066±0,005) г/см³, рН 1 стадии осаждения составляет (10,5±0,5).

Через 10-15 минут от начала осаждения начинает возрастать вязкость суспензии. В таком режиме осаждение ведется в течение не более 2 ч 35 мин. По истечении этого времени подача жидкого стекла прекращается, а скорость подачи серной кислоты увеличивается и рН суспензии доводится до (2,3±0,7). Суспензию оставляют для старения при температуре реакции и перемешивании, затем перекачивают на фильтрацию. Промывку осадка на фильтре ведут деминерализованной водой, нагретой до температуры (50±10)^oС. Осажденный диоксид кремния отмывают от сульфата натрия и серной кислоты. Окончание отмывки определяют по отсутствию сульфат иона.

Промытый диоксид кремния сушат в камерной сушилке. После чего продукт поступает на измельчение в пневматическую мельницу сжатым воздухом до размера частиц менее либо равным 20 мкм, доля которых должна составлять не менее 90%.

Наполнитель с загущающими свойствами представляет собой микроионизированный порошок диоксида кремния аморфного, имеющий насыпную плотность не более 0,3 г/см³, удельную поверхность не менее 80 м²/г и влагоемкость 2,0-2,6 см³/г.

Его получают следующим образом.

Готовят раствор жидкого стекла с плотностью (1,115±0,05) г/см³ и раствор серной кислоты с плотностью (1,066±0,005) г/см³. В реактор заливают деминирализованную воду и туда же подают при интенсивном перемешивании приготовленные ранее растворы, рН осаждения около 10. Осаждение ведут в течение 70-80 мин. Затем подачу жидкого стекла прекращают, а скорость подачи серной кислоты увеличивают, рН доводят до (2,3±0,7). Суспензию оставляют для старения при температуре осаждения и подают на фильтрацию. Осадок промывают и сушат. Высушенный диоксид кремния измельчают до среднего размера частиц 2-30 мкм.

В зависимости от назначения пасты наполнители используются в смеси или отдельно. Заявленные наполнители хорошо смешиваются с ароматическими и/или лекарственными веществами, обеспечивая хорошее качество паст и гелей.

Ниже приводится таблица, где приведены сравнительные данные показателей качества заявляемых и известных наполнителей.

Предложенный носитель, характеризующийся вышеуказанными свойствами, позволяет получить необходимый чистящий эффект, сохраняет структурную и абразивную способность даже под воздействием воды и увлажняющих веществ, входящих в состав паст при хранении в течение одного года и более.

Возможность осуществления изобретения может быть проиллюстрирована следующими примерами.

Пример 1
Состав зубной пасты многофункциональной, мас.%:
Глицерин - 10
Сорбитол - 30
Натрий карбоксиметилцеллюлоза - 1
ПЭГ-400 - 3
Натрия монофторфосфат - 0,76
Сахарин - 0,2
Двуокись титана - 0,25
Аллантоин - 0,5
Триклозан - 0,28
Пирофосфат натрия - 2
Гантрез - 2,5
Диоксид кремния - абразив - 10
Диоксид кремния - загуститель - 10
Натрия лаурилсульфат - 1,45
Отдушка - 1
Вода - Остальное
Пример 2
Состав зубной пасты, мас.%:
Сорбитол - 30
Натрий лаурилсульфат - 1,3
NaКМЦ - 1,2
Натрия фторид - 0,24
Двуокись титана - 0,25
ПЭГ-400 - 3
Сахарин - 0,2
Консервант - 0,1
Отдушка - 0,8
Диоксид кремния - загуститель - 10
Диоксид кремния - абразив - 12
Вода - Остальное
Пример 3
Состав зубной пасты с отбеливающим эффектом, мас.%:
Сорбитол - 30
Глицерин - 10
NaКМЦ - 1
ПВП К90 - 1
ПЭГ-400 - 3
Натрия монофторфосфат - 0,76
Сахарин - 0,2
Двуокись титана - 0,25
Пирофосфат натрия - 2
Консервант - 0,2
Диоксид кремния - загуститель - 3
Диоксид кремния - абразив - 18
Натрия лаурилсульфат - 1,45
Отдушка - 1
Вода - Остальное
Пример 4
Состав зубной пасты с ксилитом и карбамидом, мас.%:
Сорбитол - 18
Ксантановая смола (камедь) - 0,8
Консервант - 0,2
Ксилит - 10
Карбамид - 0,5
Сахарин - 0,2
Натрий монофторфосфат - 0,76
Двуокись титана - 0,25
Мел - 20
Диоксид кремния - загуститель - 10
Отдушка - 0,9
Вода - Остальное
Пример 5
Состав зубной пасты для детей в виде прозрачного геля, мас.%:
Диоксид кремния - загуститель - 13
Диоксид кремния - абразив - 5
Сорбитол - 67
Натрий карбоксиметилцеллюлоза - 0,25
Натрий лаурилсульфат - 1,2
Полиэтиленгликоль 400 - 3
Натрий монофторфосфат - 0,45
Консервант - 0,2
Сахарин - 0,1
Краситель - 0,003
Тринатрийфосфат - 0,25
Отдушка - 0,8
Вода - Остальное
Пример 6
Состав зубной пасты с растительными экстрактами, мас.%:
Сорбитол - 30
Глицерин - 10
Диоксид кремния - абразив - 10
Диоксид кремния - загуститель - 9
Экстракт эхинацеи - 3,5
Экстракт облепихи - 1,5
Натрий лаурилсульфат - 1,5
Натрий карбоксиметилцеллюлоза - 1,2
Натрий монофторфосфат - 0,76
Тринатрийфосфат - 0,5
Кальция глицерофосфат - 0,5
Двуокись титана - 0,15
Сахарин - 0,2
Консервант - 0,2
Тартразин Е 102 - 0,002
Отдушка - 0,8
Вода - Остальное
Пример 7
Состав лечебно-профилактической пасты, мас.%:
Сорбит - 30
Мел - 20
Диоксид кремния - загуститель - 10
Натрий лаурилсульфат - 1,4
Ксантановая камедь - 0,8
Ароматизатор Vrimint AJM 867 - 0,8
Натрий монофторфосфат - 0,76
Кальция глицерофосфат - 0,5
Двуокись титана - 0,25
Сахарин - 0,15
Метиловый эфир п-оксибензойной кислоты - 0,1
Пропиловый эфир п-оксибензонной кислоты - 0,1
Вода - Остальное
Предложенная паста была испытана в лабораторных условиях и клинически на добровольцах. Испытания зубной пасты выполнены в соответствии с требованиями "Методических указаний МЗ СССР по экспериментальному (фармакологическому) и клиническому испытанию профилактических и лечебных зубных паст", 1983г.

1. Оценка органолептических свойств.

При изучении органолептических свойств пасты учитывали оценку пробантами внешнего вида, цвета, вкуса и запаха.

Исследуемая паста, по отзывам пробантов, обладает хорошим вкусом, ароматом, распределением во рту, хорошо и удовлетворительно пенится.

2. Тест на истираемость эмали.

Истирание эмали определяли по изменению толщины удаленного человеческого зуба до и после каждой чистки пастой. Предварительно отполированный, увлажненный водой зуб фиксировали и чистили пастой с помощью механической вращающейся зубной щетки в течение часа. После этого повторно измеряли толщину зуба. Разница составляла величину истираемости эмали. Средняя величина измерений в опыте составила 1±0,1 мкм.

Под микроскопом была проведена также оценка состояния поверхности зуба. При этом не было обнаружено значительных царапин, трещин.

3. Оценка очищающего действия.

Общепринятым критерием оценки очищающих свойств зубных паст является наличие после чистки мягкого зубного налета. Для количественного определения его используют индексы зубного налета, так называемые индексы гигиены, которые определяют до и после пользования зубной пастой.

Клинические испытания были проведены на группе больных (28 человек) с гингивитами и парадонтитами с использованием пасты из примера 4.

Все испытуемые сразу после чистки зубов отмечали улучшение состояния зубов и полости рта. Индекс гигиены до лечения составлял в среднем 2,9±0,2, а после лечения - 1,1±0,2.

Таким образом, паста согласно настоящему предложению может быть рекомендована для систематического применения в гигиенических целях, а также в качестве средства, способствующего лечению и профилактике заболеваний полости рта.

Изобретение относится к области лечебно-профилактической и гигиенической косметики и касается зубных паст и наполнителей для них. Зубная паста содержит сорбитол, натрий карбоксиметилцеллюлозу или ксантановую смолу, полиэтиленгликоль, натрия монофторфосфат и/или натрия фторид, натрия лаурилсульфат, ароматизатор, подсластитель, краситель, биологически активные добавки, воду и кремнийсодержащий наполнитель и/или мел. Наполнитель представляет собой микроионизированный порошок диоксида кремния с абразивными свойствами, имеющего насыпную плотность не более 0,7 г/см³, удельную поверхность не менее 15 м²/г, влагоемкость 0,9-1,3 см³/г и/или диоксида кремния со свойствами загустителя, имеющего насыпную плотность не более 0,3 г/см³, удельную поверхность не менее 80 м²/г, влагоемкость 2,0-2,6 см³/г. Предложенная паста на основе данного наполнителя имеет высокую эффективность и не вызывает повреждений эмали при длительном применении. 2 с. и 9 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Наполнитель для зубных паст кремнийсодержащих соединений, отличающийся тем, что представляет собой микроионизированный порошок диоксида кремния аморфного с абразивными свойствами, имеющий насыпную плотность 0,5-0,7 г/см³, влагоемкость 0,9-1,3 см³/г, удельную поверхность не менее 15 м²/г и/или диоксида кремния аморфного со свойствами загустителя, имеющего насыпную плотность не более 0,3 г/см³, удельную поверхность не менее 80 м²/г и влагоемкость 2,0-2,6 см³/г. 2. Наполнитель по п. 1, отличающийся тем, что не менее 90% частиц имеют размер менее 20 мкм. 3. Зубная паста, содержащая сорбитол, натрий лаурилсульфат, подсластитель, ароматизатор, фторсодержащее соединение, кремнийсодержащий носитель и воду, отличающаяся тем, что она содержит дополнительно натрий карбоксиметилцеллюлозу или ксантановую смолу, краситель, полиэтиленгликоль, в качестве фторсодержащего соединения - натрия фторид и/или натрия монофторфосфат, а в качестве кремнийсодержащего носителя наполнитель по п. 1 или 2, включающий смесь диоксида кремния и/или мел с абразивными свойствами и диоксида кремния со свойствами загустителя при следующем содержании компонентов, мас. %:
Натрий лаурилсульфат - 0,5-2,0
Сорбитол - 10-70
Натрий карбоксиметилцеллюлоза или ксантановая смола - 0,6-1,4
Полиэтиленгликоль - 1-5
Подсластитель - 0,1-0,2
Краситель - 0,002-1,000
Натрий монофторфосфат - 0,2-0,8
и/или натрий фторид - 0,1-0,3
Ароматизатор - 0,6-1,2
Диоксид кремния - загуститель и/или - 2-17
Диоксид кремния и/или мел-абразив - 3-20
Вода - Остальное
при общем содержании диоксида кремния 10-30. 4. Паста по п. 3, отличающаяся тем, что дополнительно содержит пирофосфат натрия и/или триполифосфат натрия в количестве до 5 мас. %. 5. Паста по любому из пп. 3 и 4, отличающаяся тем, что содержит дополнительно гантрез в количестве до 2,5 мас. %. 6. Паста по любому из пп. 3-5, отличающаяся тем, что содержит дополнительно консервант в количестве до 0,2 мас. %. 7. Паста по любому из пп. 3-6, отличающаяся тем, что содержит дополнительно глицерин в количестве до 20 мас. %. 8. Паста по любому из пп. 3-7, отличающаяся тем, что содержит дополнительно карбамид в количестве до 1,5 мас. % и ксилит в количестве до 10 мас. %. 9. Паста по любому из пп. 3-8, отличающаяся тем, что содержит дополнительно биологически активные добавки в количестве до 10 мас. %. 10. Паста по п. 9, отличающаяся тем, что в качестве активной добавки содержит аллантоин в количестве 0,5-2,0 мас. %, или триклозан в количестве 0,05-0,50 мас. %, или гидроксилапатит в количестве до 2 мас. %, или поливинилпирролидон до 4 мас. %, и/или растительный экстракт в количестве 0,1-6,0 мас. %, и/или кальций глицерофосфат в количестве 0,5-2,0 мас. %. 11. Паста по п. 3, отличающаяся тем, что она содержит дополнительно соду в количестве 3-5 мас. %.