СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2003 года по МПК B01J3/08 B22F9/14 

Изобретение относится к технологии получения ультрадисперсных материалов (УДМ) при непосредственном использовании высоких давлений и температур, развивающихся при детонации конденсированных взрывчатых веществ (ВВ).

Уровень техники
Известен способ получения ультрадисперсного серебра [1], включающий формирование навески азида серебра, размещение ее в герметичной камере, воздействие на нее импульса термического или лазерного излучения для инициирования взрывного разложения азида серебра на серебро и азот и извлечение из камеры ультрадисперсного серебра.

Недостатком этого способа является малая производительность, обусловленная ограничениями достигаемых в настоящее время мощностей термического или лазерного излучения.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению и выбранному в качестве прототипа является способ получения ультрадисперсных материалов, включающий ударно-волновое нагружение слоя порошка металла контактным зарядом взрывчатого вещества, последующий разлет во взрывной камере, заполненной газовой средой при атмосферном или повышенном давлении, стравливание избыточного давления и извлечение синтезированного продукта [2]. Приведенная последовательность операций повторяется для получения следующей порции УДМ.

Недостатком прототипа является низкая производительность из-за трудоемкости извлечения УДМ после ударно-волнового нагружения в специально приготовленной газовой среде, а также невозможность получения УДМ из биматериалов и из тугоплавких металлов. Проведение ударно-волнового нагружения порошка исходного материала в приготовленной газовой среде при атмосферном или повышенном давлении требует времени на приготовление среды, длительной выдержки для оседания полученных частиц УДМ на стенки камеры и разработки дополнительных устройств для их сбора со стенок камеры. Все это приводит к большой скважности между подрывами и, следовательно, к низкой производительности способа.

Ударно-волновое нагружение контактным зарядом ВВ порошка однородного материала не позволяет получить УДМ из би- и более сложных материалов. Кроме того, недостатком прототипа является невозможность получения УДМ из тугоплавких металлов. Обусловлено это тем, что в данном способе образование УДМ происходит после расплавления и испарения нагружаемого металлического порошка в ударной волне, образующейся после детонации заряда ВВ. Температура продуктов детонации наиболее мощных бризантных ВВ в точке Чепмена-Жуге не превышает 4000 К. Поэтому ожидать при ударно-волновом нагружении нагрева метаемого порошка металла выше 3000 К не представляется возможным. Так при ударно-волновом нагружении порошка циркония, температура кипения которого составляет ~4500 К, образуются частицы размером 0,05-2,0 мм, не относящиеся к классу ультрадисперсных [3].

Сущность изобретения
Техническая задача изобретения состоит в повышении производительности способа получения УДМ и в расширении списка синтезируемых ультрадисперсных материалов.

Технический результат - получение новых материалов и расширение области их применения достигается тем, что в известном способе получения УДМ с использованием энергии взрыва, основанном на ударно-волновом нагружении слоя порошка исходного материала контактным зарядом ВВ с последующим разлетом во взрывной камере, перед первым подрывом взрывную камеру вакуумируют, а последующие взрывы производят в среде продуктов детонации при атмосферном давлении. Вакуумирование камеры перед первым подрывом и проведение последующих подрывов в среде продуктов детонации при атмосферном давлении позволяет упростить процесс приготовления среды в ВК и повысить производительность способа по сравнению с прототипом за счет уменьшения скважности между подрывами. Дополнительным техническим результатом является предотвращение или затормаживание процесса коагуляции синтезируемого УДМ. Этот результат достигается тем, что перед вакуумированием на дно взрывной камеры наливают неполярную жидкость или раствор поверхностно активного вещества (ПАВ) в дистиллированной воде.

Размещение на дне ВК неполярной жидкости или раствора поверхностно-активного вещества в дистиллированной воде позволяет быстро охладить продукты взрыва и синтезируемый УДМ.

Быстрое охлаждение продуктов взрыва позволяет сократить интервал (скважность) между подрывами заряда ВВ без уменьшения выхода УДМ. Кроме того, разбрызгивание неполярной жидкости или раствора ПАВ в дистиллированной воде ударной волной, образующейся после детонации заряда ВВ, позволяет без введения дополнительных операций осуществлять обмыв внутренней поверхности ВК после каждого подрыва. При этом операция извлечения УДМ, проводимая после серии подрывов, существенно упрощается. Нахождение синтезируемого УДМ в неполярной жидкости или в растворе ПАВ в дистиллированной воде, как свидетельствуют экспериментальные данные, предотвращает или затормаживает процесс коагуляции синтезируемого УДМ.

Использование в качестве порошка исходного материала гомогенно перемешанной смеси порошков материалов с температурой кипения до 3000 К позволяет получать в ультрадисперсном состоянии бисоединения, например биметаллы, которые в статических условиях не получаются.

Использование в качестве порошка исходного материала порошка химического соединения с температурой разложения до 3000 К позволяет за счет его разложения за фронтом ударной волны на атомно-молекулярном уровне получать такие тугоплавкие металлы, как вольфрам, цирконий, молибден и т.д. в ультрадисперсном состоянии.

Заявляемый способ реализуется на устройстве, представленном на чертеже, где цифрами обозначены: 1 - взрывная камера; 2 - загрузочный люк; 3 - устройство герметизации люка 2; 4 - заряд взрывчатого вещества с порошком исходного материала; 5 - устройство инициирования детонации заряда ВВ; 6 - устройство подвески заряда во взрывной камере; 7 - устройство выброса газов; 8 - устройство сбора УДМ; 9(1), 9(2) - дистанционно управляемые клапаны; 10 - неполярная жидкость или раствор поверхностно активного вещества в дистиллированной воде; 11 - система управления.

Заявляемый способ получения УДМ осуществляют следующим образом.

Формируют заряд ВВ с порошком исходного материала 4. На дно взрывной камеры 1 наливают неполярную жидкость или раствор ПАВ в дистиллированной воде 10. В центре ВК 1 с помощью устройства подвески 6 размещают заряд ВВ с порошком исходного материала 4 и с инициирующим устройством 5. Устройством 3 герметизируют камеру 1, закрывают клапан 9(2) и через клапан 9(1) вакуумируют внутреннюю полость ВК 1. После вакуумирования камеры клапан 9(1) закрывают и с помощью системы управления 11 инициируют детонацию в заряде ВВ 4. Открытием клапана 9(1) через устройство 7 стравливают избыточное давление газообразных продуктов детонации. После выравнивания давления продуктов детонации с атмосферным давлением открывают устройство герметизации 3 загрузочного люка 2 и с помощью устройства подвески 6 размещают заряд ВВ 4 с инициирующим устройством 5 в камере 1. Закрывают устройство 3 герметизации люка 2, клапан 9(1) и с помощью системы управления 11 инициируют детонацию заряда ВВ 4. После подрыва заряда ВВ 4 открытием клапана 9(1) через устройство 7 стравливают избыточное давление газообразных продуктов детонации до атмосферного. ВК готова к проведению следующего подрыва. После проведения серии подрывов (~15 подрывов в рабочую смену) открывают клапан 9(2) и в устройство 8 сливают жидкость с накопившимся УДМ. После слива жидкости клапан 9(2) закрывают, наливают внутрь ВК новую порцию неполярной жидкости или раствора ПАВ в дистиллированной воде и взрывная камера готова к проведению следующей серии подрывов.

На предприятии выполнен расчетно-теоретический анализ возможностей предлагаемого способа и проведена экспериментальная проверка его работоспособности. В вакуумированной взрывной камере объемом 0,14 м³ ударно-волновому нагружению после подрыва заряда ВВ массой 0,1 кг было подвергнуто 0,1 кг порошка карбонила вольфрама W/CO/₅. В результате опыта по данным рентгене структурного анализа был получен ультрадисперсный вольфрам с размером частиц 1 мкм и меньше.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом значительно расширить круг синтезируемых ультрадисперсных материалов и повысить производительность их получения не менее чем в 2 раза.

Источники информации
1. Ю. Ю. Сидорин, С.И. Куракин, В.Г. Додонов. Взрывное разложение азида серебра, ФГВ, т. 24, 3, 1988 г., стр.104 - аналог.

2. А. Г. Белошапко, А.А. Букаемский, А.М. Ставер. Образование ультрадисперсных соединений при ударно-волновом нагружении пористого алюминия. Исследование полученных частиц, ФГВ, т. 26, 4, 1990 г., стр.93 - прототип.

3. А. А. Букаемский. Синтез порошковых соединений металлов с использованием энергии взрыва. Межвузовский сборник "Ультрадисперсные материалы. Получение и свойства". Красноярск, 1990 г., стр.81.5

Способ получения ультрадисперсных материалов относится к технологии получения ультрадисперсных материалов при использовании высоких давлений и температур, развивающихся при детонации конденсированных взрывчатых веществ. Способ основан на ударно-волновом нагружении слоя порошка исходного материала контактным зарядом взрывчатого вещества с последующим разлетом во взрывной камере. Перед первым подрывом взрывную камеру вакуумируют. Последующие взрывы производят в среде продуктов детонации при атмосферном давлении. Перед вакуумированием на дно взрывной камеры наливают неполярную жидкость или раствор поверхностно-активного вещества в дистиллированной воде. В качестве порошка исходного материала используют гомогенно перемешанную смесь порошков с температурой кипения до 3000 К или порошок химического соединения с температурой разложения до 3000 К. Применение данного способа обеспечивает расширение круга синтезируемых ультрадисперсных материалов и позволяет повысить производительность их получения. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения ультрадисперсных материалов, основанный на ударно-волновом нагружении слоя порошка исходного материала контактным зарядом взрывчатого вещества с последующим разлетом во взрывной камере, отличающийся тем, что перед первым подрывом взрывную камеру вакуумируют, а последующие взрывы производят в среде продуктов детонации при атмосферном давлении. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед вакуумированием на дно взрывной камеры наливают неполярную жидкость или раствор поверхностно-активного вещества в дистиллированной воде. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве порошка исходного материала используют гомогенно перемешанную смесь порошков с температурой кипения до 3000 К. 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что порошком исходного материала служит порошок химического соединения с температурой разложения до 3000 К.