СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГИРОВАННЫХ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ АЛМАЗОВ Российский патент 2003 года по МПК C01B31/06 B01J3/08 C30B29/04 C30B31/04 

Изобретение относится к технологии получения сверхтвердых материалов, а именно искусственных алмазов, при непосредственном использовании высоких давлений и температур, развивающихся при детонации конденсированных взрывчатых веществ (ВВ).

Уровень техники
Известен способ получения ультрадисперсных алмазов, включающий формирование заряда углеродосодержащего ВВ с отрицательным кислородным балансом, окружение заряда ВВ охлаждающей жидкостью, размещение заряда ВВ в герметичной взрывной камере (ВК), инициирование его детонации, извлечение из ВК конденсированных продуктов детонации и выделение ультрадисперсных алмазов [1].

Недостатком этого способа является отсутствие в кристаллической решетке полученных по данному способу алмазов таких легирующих элементов, как литий, бор, фосфор. Полученные по данному способу ультрадисперсные алмазы содержат на своей поверхности после химической очистки атомы водорода, азота и кислорода, которые удаляются в процессе вакуумной термообработки. Наличие в кристаллической решетке легирующих элементов обусловлено необходимостью придания ультрадисперсным алмазам ярко выраженных полупроводниковых и эмиссионных свойств.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению и выбранному в качестве прототипа является способ получения легированных алмазов, включающий формирование заряда углеродосодержащего взрывчатого вещества с отрицательным кислородным балансом, содержащего добавки соединений бора и алюминия, окружение заряда ВВ охлаждающей жидкостью, размещение заряда ВВ в герметичной взрывной камере, инициирование его детонации, извлечение из взрывной камеры конденсированных продуктов детонации и выделение ультрадисперсных алмазов [2].

Недостатком прототипа является то, что рецептура и количество легирующих добавок ограничиваются необходимостью сохранения чувствительности и детонационных свойств ВВ после введения легирующих добавок. Это приводит к тому, что обеспечивается минимально допустимое содержание легирующего элемента в кристаллической решетке алмаза. Кроме того, введение в состав ВВ легирующих добавок существенно усложняет процесс формирования заряда ВВ, а также условия его хранения и эксплуатации.

Сущность изобретения
Техническая задача изобретения состоит в увеличении концентрации легирующего элемента в кристаллической решетке алмазов и в повышении производительности его получения.

Технический результат - получение ультрадисперсных алмазов с ярко выраженными полупроводниковыми и эмиссионными свойствами - достигается тем, что в известном способе получения легированных алмазов, включающем формирование заряда углеродосодержащего ВВ с отрицательным кислородным балансом, окружение заряда ВВ охлаждающей жидкостью, размещение заряда ВВ в герметичной взрывной камере, инициирование его детонации, извлечение из взрывной камеры конденсированных продуктов детонации и выделение ультрадисперсных алмазов, отличительным является то, что в качестве охлаждающей жидкости используют насыщенный раствор химического соединения, содержащего легирующий элемент. Во втором варианте исполнения способа для приготовления насыщенного раствора используют дистиллированную воду. В третьем варианте исполнения способа дистиллированную воду(растворитель) нагревают до температуры не выше температуры плавления взрывчатого вещества. Использование в качестве охлаждающей жидкости насыщенного раствора химического соединения, содержащего легирующий элемент, позволяет не только быстро охладить продукты взрыва, но и за счет большего содержания легирующего элемента существенно повысить концентрацию легирующего элемента в кристаллической решетке ультрадисперсного алмаза. Использование в качестве растворителя дистиллированной воды позволяет избежать внедрения в кристаллическую решетку синтезируемых алмазов посторонних примесей. Нагрев растворителя перед приготовлением раствора до температуры не выше температуры плавления ВВ позволяет повысить концентрацию легирующего элемента в растворе, а следовательно, и в кристаллической решетке синтезируемых ультрадисперсных алмазов. Нагрев растворителя выше температуры плавления ВВ недопустим из-за ухудшения эксплуатационных свойств взрывчатого вещества.

Заявляемый способ реализуется на устройстве, представленном на чертеже, где цифрами обозначены: 1 - взрывная камера; 2 - загрузочный люк; 3 - устройство герметизации люка 2; 4 - заряд взрывчатого вещества с отрицательным кислородным балансом; 5 - насыщенный раствор химического соединения, содержащего легирующий элемент; 6 - устройство инициирования детонации заряда ВВ; 7 - устройство подвески заряда во взрывной камере; 8 - устройство выброса газов; 9 - устройство сбора конденсированных продуктов детонации; 10(1), 10(2) - дистанционно управляемые клапаны; 11 - система управления.

Заявляемый способ получения легированных ультрадисперсных алмазов осуществляют следующим образом.

Формируют заряд ВВ 4 с отрицательным кислородным балансом и окружают его насыщенным раствором 5 химического соединения, содержащего легирующий элемент. В центре ВК 1 через загрузочный люк 2 с помощью устройства подвески 7 размещают заряд ВВ 4 с насыщенным раствором 5 химического соединения, содержащего легирующий элемент, и с инициирующим устройством 6. Устройством 3 герметизируют камеру 1, закрывая клапаны 10(1) и 10(2). С помощью системы управления 11 инициируют детонацию в заряде ВВ 4. Открытием клапана 10(1) через устройство 8 стравливают избыточное давление газообразных продуктов детонации. После выравнивания давления продуктов детонации с атмосферным давлением открывают клапан 10(2) и в устройство 9 сливают жидкость с конденсированными продуктами детонации. После закрытия клапана 10 (2) взрывная камера готова к проведению следующего подрыва.

На предприятии выполнен расчетно-теоретический анализ возможностей предлагаемого способа и проведена экспериментальная проверка его работоспособности. В герметичной взрывной камере объемом 0,14 м³ был подорван заряд тротил-гексогенового сплава ТГ5/5 массой 160 грамм, который окружался 2 литрами насыщенного раствора борной кислоты в дистиллированной воде при комнатной температуре. После химической очистки конденсированных продуктов детонации и вакуумного отжига по данным масс-спектрометрии вторичных ионов в кристаллической решетке синтезированных ультрадисперсных алмазов содержится 0,6% массовых бора, что в 2-3 раза превышает процентное содержание бора в кристаллической решетке алмаза, синтезированного при использовании прототипа.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом значительно (в несколько раз) повысить концентрацию легирующего элемента в кристаллической решетке ультрадисперсных алмазов.

Источники информации
1. Выскубенко Б. А. И др. Влияние масштабных факторов на размеры и выход алмазов при детонационном синтезе. Физика горения и взрыва, 1992, 2, с. 108 - аналог.

2. Патент RU N2128625 по МПК С 01 В 31/06 на изобретение "Способ получения поликристаллического алмаза" авторов Лин Э. Э. И др. Опубликован в БИ 10, 10.04.1999 г. - прототип.

Изобретение относится к технологии получения сверхтвердых материалов, а именно искусственных алмазов, при непосредственном использовании высоких давлений и температур, развивающихся при детонации конденсированных взрывчатых веществ (ВВ). Сущность изобретения: способ получения легированных ультрадисперсных алмазов включает формирование заряда углеродосодержащего взрывчатого вещества с отрицательным кислородным балансом, окружение заряда взрывчатого вещества охлаждающей жидкостью, размещение заряда взрывчатого вещества в герметичной взрывной камере, инициирование его детонации, извлечение из взрывной камеры конденсированных продуктов детонации и выделение ультрадисперсных алмазов. В качестве охлаждающей жидкости используют насыщенный раствор химического соединения, содержащего легирующий элемент. Для приготовления насыщенного раствора используют дистиллированную воду. При приготовлении насыщенного раствора дистиллированную воду нагревают до температуры не выше температуры плавления взрывчатого вещества. Технический результат - увеличение концентрации легирующего элемента в кристаллической решетке ультрадисперсных алмазов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения легированных ультрадисперсных алмазов, включающий формирование заряда углеродосодержащего взрывчатого вещества с отрицательным кислородным балансом, окружение заряда взрывчатого вещества охлаждающей жидкостью, размещение заряда взрывчатого вещества в герметичной взрывной камере, инициирование его детонации, извлечение из взрывной камеры конденсированных продуктов детонации и выделение ультрадисперсных алмазов, отличающийся тем, что в качестве охлаждающей жидкости используют насыщенный раствор химического соединения, содержащего легирующий элемент. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для приготовления насыщенного раствора используют дистиллированную воду. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что при приготовлении насыщенного раствора дистиллированную воду нагревают до температуры не выше температуры плавления взрывчатого вещества.