СПОСОБ ВАКУУМНОЙ СЕПАРАЦИИ ГУБЧАТОГО ТИТАНА Российский патент 2003 года по МПК C22B34/12 C22B9/04 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием и к способам его очистки вакуумтермической сепарацией.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана (Магниетермическое производство губчатого титана. - Родякин В.В., Гегер В.Э., Скрыпнюк В.М. - М. : Металлургия, 1971, с.173-175), основанный на вакуумировании, нагреве и высокотемпературной выдержке блока реакционной массы, регулирование температуры в зонах нагрева аппарата, охлаждении блока реакционной массы в печи сепарации с подачей в аппарат аргона. В процессе нагрева из блока реакционной массы испаряются магний и хлорид магния. Для удаления остатков хлорида магния проводят высокотемпературную выдержку блока реакционной массы с непрерывным вакуумированием аппарата. Температуру в ходе процесса поддерживают автоматическим регулятором на уровне заданных значений температуры (уставок) зон нагрева аппарата. По окончании высокотемпературной выдержки отключают электронагрев печи, закрывают вакуумпровод, в аппарат задают избыточное давление аргона и охлаждают блок реакционной массы в атмосфере аргона.

Недостаток данного способа заключается в том, что при охлаждении блока реакционной массы под избыточным давлением аргона не происходит испарения хлорида магния. Это приводит к тому, что для более полного испарения хлорида магния необходимо увеличить время предшествующей охлаждению высокотемпературной выдержки, а это в целом снижает производительность процесса.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана (Байбеков М.К., Попов В. Д., Чепрасов И.М. Магниетермическое производство губчатого титана. - М. : Металлургия, 1984, с.42-50), включающий вакуумирование аппарата, нагрев до температуры 970-1010^oС, высокотемпературную выдержку при этой температуре 65-70 ч, охлаждение аппарата в печи 2,0-3,0 ч с отключенным обогревом и с постоянным вакуумированием аппарата. В ходе испарения при непрерывным вакуумировании аппарата из блока реакционной массы испаряется хлорид магния, что позволяет увеличить скорость испарения хлорида магния из центральной части блока реакционной массы.

Однако длительная высокотемпературная выдержка при включенных электронагревателях приводит к большим затратам электроэнергии.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана (патент 2061774, опубл. БИ N 16, 1996), включающий вакуумирование аппарата, нагрев до температуры 1000^oС, высокотемпературную выдержку и охлаждение блока со скоростью 0,03-1,7 град. в мин с отключенным обогревом и с одновременным вакуумированием реакционной массы в печи сепарации, регулирование температуры в зонах нагрева аппарата.

Недостатком данного способа является то, что процесс сепарации осуществляют при значительных затратах на возгонку примесей из губки, что приводит к повышенному расходу электроэнергии.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана (В.А. Гармата и др. - Титан. - М. : Металлургия, 1983, с.411-414), взятый по количеству общих признаков за ближайший аналог-прототип и включающий вакуумирование аппарата, нагрев его до температуры возгонки примесей, высокотемпературную выдержку при постоянной температуре с регулированием температуры в трех зонах печи и измерением потребляемой мощности к нагревателям зон печи, охлаждение аппарата при отключении нагревателей печи.

Недостатком данного способа является то, что процесс сепарации осуществляют при значительных затратах на возгонку примесей из губки, что приводит к повышенному расходу электроэнергии.

Техническим результатом изобретения является экономия электроэнергии за счет использования аккумулированного блоком с реакционной массой тепла.

Технический результат достигается тем, что в способе вакуумной сепарации губчатого титана, включающем вакуумирование аппарата, нагрев его до температуры возгонки примесей, высокотемпературную выдержку при постоянной температуре с регулированием температуры в трех зонах печи и измерением потребляемой мощности к нагревателям зон печи, охлаждение аппарата при отключении нагревателей печи, новым является то, что нагреватели отключают при достижении постоянного значения минимальной мощности средних и нижних зон нагрева и возгонку примесей осуществляют за счет тепла, выделяемого нагретым блоком губчатого титана при вакуумировании со скоростью охлаждения 3-6 град. в мин.

Отключение нагревателей при достижении постоянного значения минимальной мощности средних и нижних зон нагрева и осуществление дальнейшей возгонки примесей из аппарата за счет тепла, выделяемого нагретым блоком губчатого титана, позволяет снизить расход электроэнергии на 640 кВт за процесс вакуумной сепарации без ухудшения качества титана.

Проведение процесса возгонки примесей с одновременным охлаждением аппарата со скоростью 3-6 град. в мин позволяет сократить время проведения процесса охлаждения на 2-4 ч.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволило установить совокупность существенных по отношению к известному уровню техники признаков, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Пример осуществления способа.

Опытно-промышленные испытания предложенного способа проводили на аппарате сепарации диаметром 1,5 м. Предварительно осуществляли сборку аппарата сепарации, при этом на реторту с реакционной массой, содержащей губчатый титан и примеси в виде магния и хлорида магния, устанавливают реторту-конденсатор, затем собранный аппарат устанавливают в вакуумную электропечь типа СШВ, разделенную на три зоны нагрева: верхнюю, среднюю и нижнюю, причем каждая зона нагрева подключена к контролируемым приборам известного типа. На реторту-конденсатор устанавливают кессон с вакуумотводами и осуществляют орошение реторты-конденсатора водой сразу после установки аппарата в печь. Высокотемпературной выдержкой считают стадию процесса вакуумной сепарации с момента достижения всеми зонами нагрева печи установленной температуры выдержки, длительность высокотемпературной выдержки составляет 60-70 ч. Потребляемая мощность к нагревателям зон нагрева постепенно со временем высокотемпературной выдержки падает и в определенный момент времени становится постоянной величиной. Регулятор, термопары, нагреватели и контакторы серии КТ6053 образуют систему регулирования температуры зон нагрева аппарата, обеспечивающую поддерживание температуры на уровне заданных значений, равных 1010^oС. Измеренная термопарой температура сравнивается с заданным значением температуры для данной зоны нагрева аппарата. Если измеренная температура превышает заданное значение, то регулятор через контактор отключает соответствующий нагреватель. Если измеренная термопарой температура ниже заданного значения, то регулятор включает соответствующий нагреватель. Аппарат сепарации разогрели до температуры 970^oС, включили вакуумный насос и одновременно с вакуумированием нагревали реторту с блоком реакционной массы до температуры 1010^oС, при этой температуре производили высокотемпературную выдержку, затем при достижении постоянного значения минимальной мощности средних и нижних зон нагрева, равного 10 кВт и 9 кВт соответственно, отключили нагреватели, продолжая возгонку примесей из аппарата сепарации за счет тепла, аккумулированного блоком губчатого титана. Измерение мощности зон нагрева осуществляли с помощью приборов типа амперметра. Одновременно при отключении нагревателей начался процесс охлаждения аппарата со скоростью 3-6 град. в мин, при этом продолжали процесс вакуумирования аппарата. Температура в блоке губчатого титана после отключения нагревателей еще значительное время продолжает быть высокой и падает постепенно при естественном охлаждении аппарата на воздухе. Это позволяет осуществлять возгонку примесей из блока до заданного значения. После проведения процесса вакуумной сепарации аппарат устанавливают в холодильник, блок охлаждают до комнатной температуры и направляют на дальнейшую переработку.

Таким образом, использование данного способа позволит значительно снизить затраты на электроэнергию, что позволит снизить себестоимость продукции.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием и к способам его очистки вакуумтермической сепарацией. Предложенным способом достигается экономия электроэнергии за счет использования аккумулированного блоком с реакционной массой тепла. Способ вакуумной сепарации губчатого титана включает вакуумирование аппарата, нагрев его до температуры возгонки примесей, высокотемпературную выдержку при постоянной температуре, охлаждение аппарата с определенной скоростью при отключении нагревателей печи и непрерывном вакуумировании процесса. Отключение нагревателей осуществляют при достижении постоянного значения минимальной мощности средних и нижних зон нагрева и дальнейшую возгонку примесей осуществляют за счет тепла, выделяемого нагретым блоком губчатого титана с одновременным охлаждением аппарата со скоростью 3-6 град. в минуту.

Способ вакуумной сепарации губчатого титана, включающий вакуумирование аппарата, нагрев его до температуры возгонки примесей, высокотемпературную выдержку при постоянной температуре с регулированием температуры в трех зонах печи и измерением потребляемой мощности к нагревателям зон печи, охлаждение аппарата при отключении нагревателей печи, отличающийся тем, что нагреватели отключают при достижении постоянного значения минимальной мощности средних и нижних зон нагрева и возгонку примесей осуществляют за счет тепла, выделяемого нагретым блоком губчатого титана при вакуумировании со скоростью охлаждения 3-6 град. в минуту.