СПОСОБ ВАКУУМНОЙ СЕПАРАЦИИ ГУБЧАТОГО ТИТАНА Российский патент 1999 года по МПК C22B34/12 C22B9/04 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения губчатого титана магниетермическим способом.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана, включающий возгонку магния и хлорида магния из губчатого титана в оборотную реторту-конденсатор, после окончания процесса возгонки в аппарат сепарации задают аргон, отсоединяют от вакуумной системы, охлаждают и демонтируют, причем после демонтажа аппарата сообщают полость аппарата с атмосферой с целью окисления дисперсного магния и предотвращения загорания конденсата. (кн. Магниетермическое производство губчатого титана. //Родякин В.В., Гегер В.Э., Скрыпнюк В.М. /-М.: Металлургия, 1971 г. - С. 178 - 186)
Недостатком данного способа вакуумной сепарации является низкое качество титана из-за возгорания конденсата при демонтаже аппарата вакуумной сепарации.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана - прототип (кн. Магниетермическое производство губчатого титана. - Байбеков М.К., Попов В.Д., Чепрасов И. М. - М.: Металлургия, 1984. - С. 49 - 50), включающий возгонку магния и хлорида магния из губчатого титана в реторту-конденсатор, после окончания процесса возгонки в аппарат задают аргон, отключают от вакуумной системы, охлаждают, задают определенное количество воздуха для окисления пленки и мелкодисперсного магния, затем аппарат демонтируют.

Недостатком данного способа-прототипа является низкое качество губчатого титана, т. к. подача воздуха (влажного) не позволяет избежать возгорания конденсата и мелкодисперсного магния, от которого воспламеняется губчатый титан и ухудшается его качество.

Задачей изобретения является повышение качества губчатого титана за счет исключения попадания в губчатый титан конденсатного магния и хлорида магния, уменьшения возгорания магния и тем самым возгорания и губчатого титана.

Данная задача решается тем, что в способе вакуумной сепарации губчатого титана, включающем возгонку магния и хлорида магния в реторту-конденсатор, после окончания процесса возгонки в аппарат подают аргон, отключают от вакуумной системы, аппарат охлаждают, задают в аппарат воздух и затем его демонтируют, новым является то, что в аппарат подают осушенный сжатый воздух через вакуумную систему с заданной скоростью повышения давления до избыточного давления 13,3 - 39,9 кПа, и производят выдержку при этом давлении.

Кроме того, заданную скорость повышения давления поддерживают в пределах 0,02 - 0,04 кПа в секунду.

Кроме того, выдержку при избыточном давлении производят 0,5 - 1 часа.

Использование осушенного сжатого воздуха, подача его в аппарат с заданной скоростью повышения давления 0,02 - 0,04 кПа в секунду до избыточного давления 13,3 - 39,9 кПа позволяет исключить влияние влаги окружающего воздуха на качество губчатого титана.

Выдержку в течение 0,5 - 1 часа при избыточном давлении способствует постепенному образованию на поверхности конденсата пассивирующих оксидных пленок, которые защищают его от возгорания при демонтаже аппарата сепарации, и это способствует повышению качества губчатого титана.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источников, характеризующихся признаками, тождественными или идентичными всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволит установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе, изложенных в формуле изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Результаты поиска показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Пример осуществления способа.

В процессе вакуумной сепарации реакционной массы, состава 60% титан, 15% - хлорид магния, 25% - магния, произвели отделение хлорида магния и магния от титана в реторту-конденсатор в вакууме до достижения остаточного давления в аппарате менее 53 Па. После окончания выдержки вакуумной сепарации аппарат охлаждают 2 - 3 часа с отключенным обогревом и постоянной откачкой. Затем отключают вакуум и задают в аппарат аргон до избыточного давления 13,3 кПа. Аппарат сепарации отсоединяют от вакуум-системы и переносят в водяной холодильник для охлаждения водой до температуры на стенке реторты-реактора не более 30^oC. При охлаждении аппарата сепарации постоянно поддерживают избыточное давление аргона в аппарате не ниже 9,8 кПа. Перед демонтажем аппарата в него задают осушенный сжатый воздух влажностью 0,04 г/м³ со скоростью повышения давления 0,02 - 0,04 кПа в секунду до избыточного давления в аппарате 13,3 - 39,9 кПа с последующей выдержкой в течение 0,5 - 1 часа при этом давлении. Сжатый воздух поступает из компрессорной, а осушку сжатого воздуха производят на установке типа УОВ-100. Сырой сжатый воздух поступает на маслофильтр, где происходит удаление взвешанных частиц, затем направляется в осушительные башни, наполненные силикагелем (влагопоглотителем). После чего давление в аппарате сжимают до атмосферного и демонтируют аппарат.

Данное изобретение позволит повысить качество губчатого титана за счет исключения возгорания конденсата и возгонов между фланцами аппарата сепарации.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к получению титана магниетермическим восстановлением. Задачей изобретения является повышение качества губчатого титана за счет исключения возгорания конденсата и возгонов. Данная задача решается тем, что в способе вакуумной сепарации губчатого титана, включающем возгонку магния и хлорида магния в реторту - конденсатор, после окончания процесса возгонки в аппарат задают аргон, отключают вакуумную систему, аппарат охлаждают, задают в аппарат осушенный сжатый воздух с заданной скоростью повышения давления 0,02-0,04 кПа в 1 с до избыточного давления 13,3 -39,9 кПа и производят выдержку при этом давлении 0,5-1 ч затем аппарат вакуумной сепарации демонтируют. 2 з.п.ф-лы.

1. Способ вакуумной сепарации губчатого титана, включающий возгонку магния и хлорида магния в реторту - конденсатор, после окончания процесса возгонки в аппарат задают аргoн, отключают от вакуумной системы, аппарат охлаждают, задают в аппарат воздух и затем его демонтируют, отличающийся тем, что в аппарат задают осушенный сжатый воздух через вакуумную систему с заданной скоростью повышения давления до избыточного давления 13,3 -- 39,9 кПа и производят выдержку при этом избыточном давлении. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что заданную скорость повышения давления поддерживают в пределах 0,02 - 0,04 кПа в 1c,
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выдержку при избыточном давлении производят 0,5 - 1,0 ч.