СПОСОБ ВАКУУМНОЙ СЕПАРАЦИИ ГУБЧАТОГО ТИТАНА Российский патент 1996 года по МПК C22B34/12 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности, к производству губчатого титана магниетермическим способом и может быть использовано для вакуумной сепарации магниетермической реакционной массы.

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана, основанный на вакуумировании, нагреве и высокотемпературной выдержке блока реакционной массы, регулировании температуры в зонах нагрева аппарата, охлаждении блока реакционной массы в печи сепарации с подачей в аппарат аргона [1] В этом способе блок реакционной массы нагревают с одновременным вакуумированием аппарата. В процессе нагрева из блока реакционной массы испаряются магний и хлористый магний. Для удаления остатков хлористого магния проводят высокотемпературную выдержку блока реакционной массы с непрерывным вакуумированием аппарата. Температура в ходе процесса поддерживается автоматическим регулятором на уровне заданных значений температуры (уставок) зон нагрева аппарата. По окончании высокотемпературной выдержки отключают электронагрев печи, закрывают вакуумпровод, в аппарат задают избыточное давление аргона и охлаждают блок реакционной массы в атмосфере аргона.

Недостаток данного способа в том, что при охлаждении блока реакционной массы под избыточным давлением аргона не происходит испарения хлористого магния. Это приводит к тому, что для более полного испарения хлористого магния необходимо увеличивать время предшествующей охлаждению высокотемпературной выдержки, а это в целом снижает производительность процесса.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ вакуумной сепарации, основанной на вакуумировании аппарата сепарации, нагреве, высокотемпературной выдержке и охлаждении блока реакционной массы в печи сепарации, регулировании температуры в зонах нагрева аппарата [2] В процессе нагрева блока реакционной массы и одновременного вакуумирования аппарата из блока реакционной массы испаряются и конденсируются в конденсаторе магний и хлористый магний.

В течение последующей выдержки при температуре 970-1010^oС и непрерывном вакуумировании аппарата из блока реакционной массы удаляется оставшееся количество хлористого магния. Температура в зонах нагрева аппарата поддерживается на уровне заданных значений автоматическим регулятором. По окончании высокотемпературной выдержки отключают электронагрев печи и охлаждают блок реакционной массы в печи сепарации, продолжая вакуунирование аппарата.

В процессе охлаждения с непрерывным вакуумированием аппарата из блока реакционной массы испаряется хлористый магний, что позволяет сократить время высокотемпературной выдержки и повысить производительность процесса. Недостаток этого способа состоит в том, что он не позволяет увеличить скорость испарения хлористого магния из центральной части блока реакционной массы. Известно, что в процессе охлаждения блока реакционной массы происходит поворот массопотока хлористого магния от центра к поверхности блока, причем скорость перемещения массопотока хлористого магния к поверхности зависит от скорости охлаждения блока реакционной массы [3] При отключенном электронагреве печи блок реакционной массы быстро охлаждается и хлористый магний не успевает переместиться к поверхности блока. Таким образом, известный способ не обеспечивает испарения хлористого магния с поверхности блока реакционной массы и, следовательно, не позволяет повысить скорость его испарения. Это обстоятельство вызывает необходимость увеличения времени высокотемпературной выдержки для испарения хлористого магния из центральной части блока, в результате чего снижается производительность процесса. Заявляемое техническое решение направлено на повышение производительности процесса за счет сокращения времени высокотемпературной выдержки блока реакционной массы. Для этого в известном способе, включающем вакуумирование аппарата, нагрев, высокотемпературную выдержку и охлаждение блока реакционной массы в печи сепарации, регулирование температуры в зонах нагрева аппарата, охлаждение блока реакционной массы в печи сепарации проводят со скоростью 0,03 - 1,7^oC/мин.

Охлаждение блока реакционной массы в печи сепарации со скоростью 0,03-1,7^oС/мин. обеспечивает перемещение хлористого магния от центра к поверхности блока, что дает возможность увеличить скорость его испарения и сократить время высокотемпературной выдержки.

Сопоставительный анализ заявленного технического решения с прототипом показывает, что заявленный способ отличается от известного тем, что охлаждение блока реакционной массы в печи сепарации проводят со скоростью 0,03-1,7^o.С/мин.

Таким образом, заявленный способ соответствует критерию "новизна". При изучении известных технических решений в данной и других областях техники признаки, отличающие заявляемое изобретение от прототипа, не были выявлены, и поэтому они обеспечивают заявленному техническому решению соответствие критерию "существенные отличия".

Опытно-промышленные испытания предлагаемого способа проводили на аппаратах сепарации диаметром 1,5 м с помощью установки, представленной на чертеже.

Установка содержит аппарат сепарации, состоящий из реторты 1 с блоком реакционной массы и реторты-конденсатора 2; электропечь 3 с хромель-алюмелевыми термопарами 4 и нихромовыми нагревателями 5, установленными в зонах нагрева реторты 1; регулятор 6 температуры зон нагрева реторты 1 с заданными для каждой зоны нагрева значениями температуры (стрелка 7); контакторы 8 нагревателей зон; вакуумные насосы 9; прибор 10 для измерения вакуума.

В качестве регулятора 6 температуры использовали прибор КСП 4 с блоком заданий уставок и двухпозиционными регулирующим устройством, в качестве контакторов 8 использовали электромеханические контакторы серии КТ 6053. Регулятор 6, термопары 4, нагреватели 5 и контакторы 8 образуют систему регулирования температуры зон нагрева реторты 1, обеспечивающую поддержание температуры на уровне заданных значений 7. Измеренная термопарой 4 температура сравнивается с заданным значением температуры 7 для данной зоны нагрева реторты 1.

Если температура в зоне нагрева превышает заданное значение, то регулятор 6 через контактор 8 отключает соответствующий нагреватель 5. Если измеренная термопарой температура ниже заданного значения, то регулятор 6 включает соответствующий нагреватель 5. Вакуумирование аппарата производило двумя вакуумными насосами 9: насосом предварительного разрежения ВН-6 в начальной стадии процесса, бустерным насосом ВН-2000 на стадии высокотемпературной выдержки и в процессе охлаждения блока реакционной массы в печи 3. В качестве прибора 10 измерения вакуума использовали вакуумметр термопарный ВТ-2А в комплекте с датчиком вакуума-преобразователем манометрическим термопарным ПМТ-2. Реторта-конденсатор 2 служит для конденсации паров магния и хлористого магния, поступающих из реторты 1 с блоком реакционной массы в ходе процесса сепарации.

Перед началом процесса сепарации в блоке уставок регулятора 6 задавали для каждой из зон нагрева реторты 1 заданные значения 7 температуры, равные 1000^oС. Аппарат сепарации устанавливали в электропечь 3, включали вакуумный насос 9 и одновременно с вакуумированием нагревали реторту 1 с блоком реакционной массы до температуры 1000^oС, при которой проводили выдержку блока реакционной массы. По истечении 70% времени высокотемпературной выдержки по существующему технологическому режиму, необходимому для полного удаления из блока реакционной массы примесей магния, высокотемпературную выдержку прерывали и охлаждали блок реакционной массы в электропечи 3 путем снижения в регуляторе 6 заданных значений 7 температуры со скоростью 0,03-1,7^oC/мин. продолжая вакуумирование аппарата. При этом температура в зонах нагрева реторты 1 поддерживалась системой регулирования на уровне заданных значений 7. Результаты опытно-промышленных испытаний приведены в таблице.

В ходе опытно-промышленных испытаний установлено, что снижение скорости охлаждения блока реакционной массы менее 0,03^oС/мин. ведет к увеличению времени охлаждения блока в печи сепарации и дает незначительное повышение производительности процесса. В процессе охлаждения блока реакционной массы со скоростью более 1,7^oС/мин. хлористый магний не успевает переместиться из центра к поверхности блока, что ведет к увеличению времени высокотемпературной выдержки и снижению производительности процесса. Наилучшие результаты получены при охлаждении блока реакционной массы со скоростью 0,03-1,7^oС/мин. Охлаждение блока реакционной массы в указанном интервале скоростей обеспечивает перемещение хлористого магния из центральной части к поверхности блока, что увеличивает скорость его испарения и дает возможность сократить время высокотемпературной выдержки и повысить производительность процесса.

Внедрение предлагаемого способа позволит повысить производительность процесса за счет сокращения времени высокотемпературной выдержки на 9-15% и получить годовой экономический эффект около 3 млн.руб. ТТТ1

Изобретение относится к способу вакуумной сепарации губчатого титана, включающему вакуумирование аппарата, нагрев, высокотемпературную выдержку и охлаждение блока реакционной массы в печи сепарации при регулировании температуры в зонах нагрева аппарата. Сущность: охлаждение блока реакционной массы в печи сепарации ведут со скоростью 0,03-1,7^oС/мин. 1 ил.

Способ вакуумной сепарации губчатого титана, включающий вакуумирование аппарата, нагрев, высокотемпературную выдержку и охлаждение блока реакционной массы в печи сепарации, регулирование температуры в зонах нагрева аппарата, отличающийся тем, что охлаждение блока реакционной массы проводят со скоростью 0,03 1,7 C/мин.