УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ТВЕРДЫХ ПРОБ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ Российский патент 2003 года по МПК G01N30/16 

Изобретение относится к устройствам ввода пробы в разделительные колонки газовых хроматографов.

Известно устройство, содержащее узел подачи проб с контейнером, продуваемую испарительную камеру и запорное устройство в виде двух пробковых кранов (а.с. СССР 343216, МПК G 01 N 30/12, 1969).

Недостаток этого устройства заключается в том, что его запорное устройство выполнено из двух кранов, что усложняет конструкцию. Кроме того, при введении пробы в испарительную камеру последняя сообщается с расположенной между двумя кранами промежуточной камерой низкого давления, в которой находятся продукты окружающей воздушной среды. В результате снижается точность анализа, так как при сообщении испарительной камеры с камерой низкого давления в газовой линии будут наблюдаться броски давления, что приведет к уходу нулевой линии регистратора. Еще одним недостатком является возможность попадания в испарительную камеру продуктов окружающей среды из промежуточной камеры, что приведет к искажению результатов анализа.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому устройству является дозатор твердых проб, выбранный в качестве ближайшего аналога, содержащий узел подачи проб, испаритель и запорное приспособление, устанавливаемое на испарителе хроматографа. Запорное приспособление состоит из основания с укрепленной на нем резиновой трубкой, двух зажимов с ручкой и ниппеля для крепления цанги, на котором установлен штуцер для ввода продувочного газа. В ниппеле образована промежуточная камера, в которой устанавливается контейнер с пробой для продувки (техническое описание и инструкция по эксплуатации 2.998.015 ТО хроматографа "Цвет-100", 1972).

Основные недостатки этого устройства в том, что для осуществления продувки в линии продувочного газа необходимо устанавливать стабилизатор давления, переключающий и запорные краны, что усложняет конструкцию устройства, при этом во время ввода пробы необходимо работать с несколькими органами управления.

Задачей настоящего изобретения является упрощение конструкции устройства и повышение надежности.

Эта задача решается тем, что предлагаемое устройство для ввода твердых проб в газовый хроматограф содержит цилиндрический корпус, на одном конце которого расположен штуцер для соединения с испарителем хроматографа, а к противоположному от штуцера концу корпуса соосно присоединен цилиндрический корпус механизма транспортирования пробы, выполненный в виде штока с соосно присоединенным к нему контейнером для пробы и имеющий возможность возвратно-поступательного движения, на этом же конце корпус устройства снабжен радиальным выступом, в канале которого размещен запорный механизм, выполненный в виде поршня из эластичного материала со ступенчатым штоком, снабженным уплотнительным элементом, другой уплотнительный элемент установлен в отверстии корпуса механизма транспортирования пробы, при этом диаметр упомянутого канала больше диаметра отверстия для прохождения контейнера с пробой, а длина поршня больше диаметра этого отверстия.

Технический результат выражается в упрощении конструкции и увеличении надежности устройства за счет изменения конструкции запорного механизма.

На фиг.1 изображено предлагаемое устройство, установленное на испарителе хроматографа, поршень запорного устройства перекрывает отверстие корпуса, по которому перемещается шток с контейнером с пробой;
на фиг.2 - то же, поршень запорного устройства открывает отверстие корпуса, по которому перемещается шток с контейнером с пробой;
на фиг.3 - то же, контейнер с пробой опущен в испаритель хроматографа;
на фиг.4 изображен механизм транспортирования пробы;
на фиг.5 - контейнер с находящимися в нем кусочками твердой пробы.

Устройство для ввода твердых проб в газовый хроматограф содержит цилиндрический корпус 1, один конец которого выполнен в виде штуцера 2, предназначенного для соединения посредством гайки 3 и уплотнителя 4 с испарителем газового хроматографа 5, а на другом конце этого корпуса соосно посредством байонетного соединителя (не показан) и уплотнителя 6 присоединен съемный цилиндрический корпус 7 механизма транспортирования пробы, выполненного в виде штока 8 с соосно присоединенным к нему контейнером 9 для пробы и имеющего возможность возвратно-поступательного движения. Герметичность штока 8 в корпусе 7 обеспечена уплотнителем 10 и гайкой 11. На конце корпуса 1 в радиальном канале выступа размещен поршень 12 из эластичного материала со ступенчатым штоком 13. Диаметр утолщенной части штока 13 равен диаметру поршня 12, герметичность его в корпусе 1 обеспечивается уплотнителем 14 и гайкой 15, возвратно-поступательное перемещение - приводом (не показан).

Диаметр радиального канала больше диаметра отверстия для прохождения контейнера с пробой, а длина поршня больше диаметра этого отверстия. Эти соотношения необходимы для обеспечения надежного герметичного перекрытия отверстия эластичным поршнем 12.

Устройство работает следующим образом.

В исходном состоянии, изображенном на фиг.1, механизм транспортирования пробы с размещенной в контейнере 9 твердой пробой установлен на корпусе 1 устройства, а эластичный поршень 12 перекрывает отверстие 17, по которому происходит перемещение контейнера 9 с пробой в испаритель 5. Герметичность перекрытия отверстия 17 эластичным поршнем 12 обеспечивается воздействием на ступенчатый шток 13 осевой силы, которую обеспечивает привод. При этом донышко поршня 12 упирается в торец канала, а осевая сила, приложенная к штоку 13 через утолщенную его часть, воздействует на эластичный поршень 12, деформирует последний в пределах упругих деформаций. При этом уменьшается длина упругого поршня при одновременном увеличении его диаметра, что приводит к надежной герметизации отверстия 17 по линиям сопряжения канала и отверстия. Надежность такого запорного механизма выше, чем у аналога, поскольку в предлагаемом устройстве материал эластичного поршня подвергается деформации сжатия, а у аналога в пережимном устройстве наружные слои резиновой трубки подвержены значительной деформации растяжения. Для эластичных материалов последнее обстоятельство является фактором, снижающим надежность. Контейнер 9 с пробой при этом оказывается заключенным в герметичную полость корпуса 7.

Газ-носитель, поступающий в устройство по патрубку 16, заполняет полость 17 и движется через полость 18 испарителя в разделительную колонку хроматографа (не показана). При возвратном перемещении штока 13 поршня 12 происходит сообщение полости 17 с полостью корпуса 7, в которой находится контейнер 9 с пробой, полость корпуса 7 заполняется газом-носителем, а шток 8 с контейнером 9 с пробой имеет возможность перемещения в полость 18 испарителя, где происходят рабочие процессы с твердой пробой. Это положение изображено на фиг.2. Бросок давления, образующийся в момент перемещения поршня 12, имеет незначительную величину вследствие малого объема полости корпуса 7 и заданное значение расхода газа-носителя через разделительную хроматографическую колонку восстанавливается до начала хроматографического анализа вследствие того, что современные газовые хроматографы оснащены быстродействующими электронными регуляторами расхода газа. Наличие газа окружающей среды в полости корпуса 7 для большинства реальных анализов оказывает незначительное влияние и им можно пренебречь.

Конструкция устройства в целом оказывается более компактной и простой по сравнению с аналогом.

Положение устройства, при котором происходят рабочие процессы с твердой пробой в полости 18 испарителя 5, изображено на фиг.3. Извлечение контейнера 9 с отработанной твердой пробой из испарителя 5 происходит в порядке, противоположном описанному выше.

Предложенное устройство нашло применение в судебно-криминалистической экспертизе, в частности, для анализа штрихов подписей деловых бумаг. Устройство компактно и удобно в работе.

Использование: для ввода пробы в разделительные колонки газовых хроматографов. Сущность: устройство содержит металлический цилиндрический корпус и штуцер для соединения с испарителем хроматографа, расположенный на конце корпуса, запорный механизм, выполненный в виде поршня из эластичного материала, заключенного в радиальный канал, и расположенный на другом конце корпуса, соосно присоединенный к этому же концу корпуса через эластичный уплотнительный элемент механизм транспортирования пробы, выполненный в виде цилиндрического корпуса, внутри которого соосно расположен шток, имеющий возможность возвратно-поступательного движения, с присоединенным к нему соосно сменным контейнером для пробы. Диаметр радиального канала больше диаметра отверстия в корпусе, по которому происходит перемещение контейнера с пробой в испаритель. Длина поршня больше диаметра отверстия в корпусе. Отверстия корпусов для штоков поршня и контейнера для проб снабжены уплотнительными элементами. Технический результат изобретения заключается в упрощении конструкции устройства и повышении его надежности. 5 ил.

Устройство для ввода твердых проб в газовый хроматограф, содержащее цилиндрический корпус, на одном конце которого расположен штуцер для соединения с испарителем хроматографа, а к противоположному от штуцера концу корпуса соосно и герметично присоединен съемный цилиндрический корпус механизма транспортирования пробы, выполненный в виде штока с соосно присоединенным к нему контейнером для пробы и имеющий возможность возвратно-поступательного движения, на этом же конце корпус устройства снабжен радиальным выступом, в канале которого размещен запорный механизм, выполненный в виде поршня из эластичного материала со ступенчатым штоком, снабженным уплотнительным элементом, другой уплотнительный элемент установлен в отверстии корпуса механизма транспортирования пробы, при этом диаметр упомянутого канала больше диаметра отверстия для прохождения контейнера с пробой, а длина поршня больше диаметра этого отверстия.