ИСПАРИТЕЛЬ ДЛЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА Российский патент 2009 года по МПК G01N30/18 

Изобретение относится к устройствам ввода пробы в разделительные колонки газовых хроматографов.

Известен испаритель для газового хроматографа, содержащий металлический цилиндрический корпус с патрубком для подвода газа-носителя и штуцером для соединения с хроматографической колонкой, расположенным на конце корпуса, радиатор, выполненный в виде накидной гайки и закрепленный на другом конце корпуса, уплотняющую мембрану, установленную между радиатором и торцом корпуса, стеклянную трубку, установленную соосно внутри корпуса и опирающуюся на стопорное кольцо, размещенное внутри корпуса перед упомянутым штуцером, направляющую втулку, установленную между уплотняющей мембраной и торцом стеклянной трубки и имеющую осевой канал для прохождения иглы шприца и соединенный с ним канал для подвода газа-носителя, связанный с патрубком для подвода газа-носителя и опорной втулкой, установленной между торцом стеклянной трубки и стопорным кольцом и имеющей осевой канал для прохода газа в хроматографическую колонку (свидетельство РФ на полезную модель №6904, МПК G01N 30/16, 1997).

Недостатком этого испарителя является небольшой ресурс уплотняющей мембраны вследствие потери ее герметичности после многократного прокола иглой микрошприца.

Известен также испаритель для газового хроматографа, выбранный в качестве ближайшего аналога, содержащий металлический цилиндрический корпус, на одном конце которого расположен штуцер для соединения с хроматографической колонкой, а на другом - радиатор, выполненный в виде накидной гайки, вставку с проточкой и центральным каналом для подвода газа-носителя, уплотняющую эластичную мембрану, установленную между торцом проточки вставки и радиатором, стеклянную трубку, размещенную соосно внутри корпуса перед штуцером, эластичное уплотнительное кольцо, расположенное между корпусом, вставкой и стеклянной трубкой (патент РФ №2183833, МПК G01N 30/18, 2001).

Недостатком этого испарителя также является небольшой ресурс уплотняющей мембраны вследствие потери ее герметичности после многократного прокола иглой микрошприца.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанного недостатка, а именно увеличение в несколько раз ресурса уплотняющей мембраны из-за наличия в ее материале радиальной деформации.

Эта задача решается тем, что в испарителе для газового хроматографа, содержащем металлический цилиндрический корпус, на одном конце которого расположен штуцер для соединения с хроматографической колонкой, а на другом - радиатор, выполненный в виде накидной гайки, вставку с проточкой и центральным каналом для подвода газа-носителя, уплотняющую эластичную мембрану, установленную между торцом проточки вставки и радиатором, стеклянную трубку, размещенную соосно внутри корпуса перед штуцером, эластичное уплотнительное кольцо, расположенное между корпусом, вставкой и стеклянной трубкой, причем диаметр уплотняющей эластичной мембраны больше диаметра проточки во вставке, а глубина этой проточки меньше толщины мембраны или равна ей.

Технический результат достигается за счет размещения уплотняющей эластичной мембраны в проточке вставки со значительным натягом, обеспечивающим появление в материале мембраны радиальной деформации, силы которой обеспечивают увеличение ресурса мембраны (герметичности канала после многократного прокола ее иглой микрошприца) по сравнению с известными конструкциями.

На фиг.1 представлен предлагаемый испаритель в разрезе, на фиг.2 - векторы сил F и реакций R в материале мембраны, размещенной с натягом в проточке вставки испарителя и проколотой иглой микрошприца, на фиг.3 - то же без иглы микрошприца, канал герметизирован силами радиальной деформации R упругого материала мембраны, на фиг.4 - мембрана.

Испаритель содержит металлический цилиндрический корпус 1, на одном конце которого расположен штуцер 2 для соединения с хроматографической колонкой (не показана), а на другом - радиатор 3, выполненный в виде накидной гайки. В корпусе 1 размещена вставка 4 с патрубком 5 для подвода газа-носителя. Внутри корпуса 1 соосно с ним установлена стеклянная трубка 6 (камера испарения), которая своим торцом примыкает к внутренней поверхности вставки 4. Между торцами радиатора 3 и проточки во вставке 4 размещена уплотняющая резиновая мембрана 7, в которой с помощью технологической иглы диаметром 0,5 мм выполнен канал 8 для многократного прохождения иглы 9 микрошприца 10 в стеклянную трубку 6. Диаметр D уплотняющей мембраны 7 больше диаметра d проточки во вставке 4, например D=1.1d. Глубина проточки h во вставке меньше толщины Н мембраны 7, например h=0.8Н. При таких соотношениях размеров D и Н мембраны 7 и размеров d и h во вставке 4 величина деформации (уплотнения) составляет приблизительно 20% объема мембраны. Допускается также соотношение h=Н. Между корпусом 1, вставкой 4 и стеклянной трубкой 6 установлено резиновое уплотнительное кольцо 11. Для прижима вставки 4 к корпусу 1 установлена накидная гайка 12.

Испаритель работает следующим образом.

По патрубку 5 в испаритель, находящийся в нагретом до рабочей температуры состоянии, под давлением подается газ-носитель, который через стеклянную трубку 6 (камеру испарения) направляется в хроматографическую колонку (не показана). Проба, введенная микрошприцем 10 с иглой 9 в стеклянную трубку 6 (камеру испарения) через канал 8 уплотняющей мембраны 7, испаряется, перемешивается с потоком чистого газа-носителя и поступает в хроматографическую колонку для разделения на составляющие ее компоненты. Канал 8 мембраны 7 сохраняет герметичность при давлении в испарителе до 0,25 МПа при многократном прохождении иглы 9 микрошприца 10. По мере износа поверхности канала 8 иглой 9 микрошприца 10 герметичность восстанавливается осевым перемещением торца гайки 3 поворотом ее на определенный угол. Возникающая при этом продольная деформация материала мембраны переходит в дополнительную радиальную деформацию, величины которой достаточно для восстановления потерянной герметичности. Так поступают всякий раз до исчерпания физического предела упругих свойств материала мембраны.

При проведении ресурсных испытаний мембран, удовлетворяющих указанным геометрическим соотношениям и выполненных из разных материалов, получены следующие результаты. Количество вводов пробы иглой микрошприца калибром 23S-26S (ступенчатой, диаметрами 0,64 - 0,47 мм) дозатора автоматического ДАЖ-2М 214.2508.006 в испаритель капиллярный 4.4 214.5.886.000 хроматографа «Кристалл 2000М» ТУ 9443-001-12908609-95 составило от 2000 до более чем 7000, что не менее чем в 2 раза превышает ресурс мембран в существующих конструкциях. Испытания проводились при следующих режимах работы испарителя: температура - 250°С, давление - 0,25 МПа, утечка газа-носителя 0.1 мл/мин и выше учитывалась как негерметичность.

Испаритель для газового хроматографа содержит цилиндрический корпус (1), на одном конце которого расположен штуцер (2) для соединения с хроматографической колонкой, а на другом - радиатор (3), выполненный в виде накидной гайки. В корпусе (1) размещена вставка (4) с патрубком (5) для подвода газа-носителя. Внутри корпуса (1) соосно с ним установлена стеклянная трубка (6) (камера испарения), которая своим торцом примыкает к внутренней поверхности вставки (4). Между торцами радиатора (3) и проточки во вставке (4) размещена уплотняющая резиновая мембрана (7), в которой с помощью технологической иглы выполнен канал (8) для многократного прохождения иглы (9) микрошприца (10) в стеклянную трубку (6). Диаметр мембраны (7) больше диаметра проточки во вставке (4), а глубина проточки меньше толщины мембраны (7) или равна ей. Изобретение обеспечивает увеличение в несколько раз ресурса уплотняющей мембраны (герметичности канала после многократного прокола ее иглой микрошприца) по сравнению с известными конструкциями из-за наличия в ее материале радиальной деформации. 4 ил.

Испаритель для газового хроматографа, содержащий металлический цилиндрический корпус, на одном конце которого расположен штуцер для соединения с хроматографической колонкой, а на другом - радиатор, выполненный в виде накидной гайки, вставку с проточкой и центральным каналом для подвода газа-носителя, уплотняющую эластичную мембрану, установленную между торцом проточки вставки и радиатором, стеклянную трубку, размещенную соосно внутри корпуса перед штуцером, эластичное уплотнительное кольцо, расположенное между корпусом, вставкой и стеклянной трубкой, отличающийся тем, что диаметр уплотняющей эластичной мембраны больше диаметра проточки во вставке, а глубина этой проточки меньше толщины мембраны или равна ей.