СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ КОНЬЯКА Российский патент 2003 года по МПК G01N33/14 C12G1/00 

Описание патента на изобретение RU2208785C2

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для идентификации коньяков.

Известен способ анализа многокомпонентных смесей паров. Способ заключается в качественной и количественной оценке сигналов матрицы сенсоров, каждый из которых имеет пленочное покрытие, избирательно сорбирующее определяемые компоненты (Пат. 5465608 США, МКИ 6 G 01 N 29/02. Saw vapor sensor apparatus and multicomponent signal processing / Lokshin A., Burchfield D., Tracy D.; Orbital Sciences Cor. - N 85604; Заявл. 30.06.93; опубл. 14.11.95).

Недостатком существующего способа является сложность и дороговизна аппаратуры, необходимость специального математического алгоритма для обработки сигналов сенсоров матрицы.

Задачей изобретения является создание матрицы сенсоров, обеспечивающей экспрессность, мобильность и простоту идентификации коньяка.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе идентификации коньяка, предусматривающем создание матрицы сенсоров для детектирования основных компонентов аромата исследуемого продукта путем модифицирования сорбентами электродов резонаторов, введение стандартной и анализируемой проб в ячейку детектирования, регистрацию аналитических сигналов сорбции основных компонентов аромата, отличающимся тем, что матрицу создают из 8 сенсоров, в качестве сорбентов используют динонилфталат, полистирол, полиэтиленгликоль адипинат, Тритон Х-100, пчелиный клей, краун-эфир, пчелиный воск, полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000, электроды модифицируют сорбентами массой пленок 10-20 мкг, а введение проб в ячейку детектирования осуществляют в количестве 0,01 дм3, при этом регистрацию аналитических сигналов производят последовательно в соответствии с индивидуальными кинетическими параметрами взаимодействия основных компонентов коньячного аромата с динонилфталатом, полистиролом, полиэтиленгликоль адипинатом, Тритоном Х-100, пчелиным клеем, краун-эфиром, пчелиным воском, полиэтиленгликолем марки ПЭГ-2000, по сигналам строят "лепестковые" диаграммы и идентификацию проводят по визуальному их сравнению.

Сущность изобретения заключается в установлении идентичности "визуальных образов" букета аромата коньяков, полученных по откликам матрицы пьезокварцевых сенсоров с предварительной модификацией электродов резонаторов сорбентами различной природы.

Примеры осуществления способа
Пример 1. Электроды 8 пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц модифицируют путем равномерного нанесения микрошприцем растворов сорбентов: динонилфталата, полиэтиленгликоль адипината, Тритона Х-100 и полиэтиленгликоля марки ПЭГ-2000 в ацетоне, полистирола в толуоле, пчелиного клея в этиловом спирте, краун-эфира и пчелиного воска в хлороформе. Концентрации растворов 10 мг/мкдм3. Удаление растворителей проводят при температуре 50-60oС в сушильном шкафу в течение 30-40 мин. Масса сорбентов после удаления растворителей составляет 10-20 мкг.

В ячейку детектирования помещают 0,01 дм3 "Азербайджанского коньяка" Воронежского ликероводочного завода с выдержкой не менее 5 лет (соответствует ГОСТ 13741-91), принятого в качестве эталонного по результатам газохроматографического анализа и соответствующего ГОСТу по основным показателям ароматной композиции (проба 1). Модифицированные резонаторы, неподвижно закрепленные в держателях, опускают в ячейку детектирования. В соответствии с продолжительностью сорбции основных компонентов аромата на каждом сорбенте поочередно фиксируют аналитические сигналы - изменение частоты пьезокварцевого резонатора (ΔF1-8, Гц) - в следующем порядке: динонилфталат (1), полистирол (2), полиэтиленгликоль адипинат (3), Тритон Х-100 (4), пчелиный клей (5), краун-эфир (6), пчелиный воск (7), полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000 (8). Полное время опроса матрицы сенсоров от момента ввода пробы не превышает 2 мин.

Сорбенты регенерируют в сушильном шкафу при температуре 50-60oС в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего их используют для дальнейших определений.

По ΔF1-8 строят "лепестковую" диаграмму сорбции стандартного коньяка - "визуальный образ", последовательность расположения осей в диаграмме соответствует опросу сенсоров (фиг.1а).

В ячейку детектирования помещают "Московский коньяк" Московского винно-коньячного завода с выдержкой не менее 4 лет (проба 2). Последующие операции проводят, как указано выше.

По ΔF1-8 строят "лепестковую" диаграмму сорбции пробы 2 коньяка (фиг. 1б).

В ячейку детектирования помещают "Дагестанский коньяк" Кизлярского коньячного завода с выдержкой не менее 3 лет (проба 3). Последующие операции проводят, как указано выше.

По ΔF1-8 строят "лепестковую" диаграмму сорбции пробы 3 коньяка (фиг. 1в).

В ячейку детектирования помещают коньяк Санкт-Петербургского коньячного завода с выдержкой не менее 5 лет (проба 4). Последующие операции проводят, как указано выше.

По ΔF1-8 строят "лепестковую" диаграмму сорбции пробы 4 коньяка (фиг. 1г).

Экспертизу проб 2-4 проводят визуальным сравнением "лепестковых" диаграмм сорбции проб алкогольных напитков с "визуальным образом" аромата стандартного коньяка. С вероятностью 90% проба 2 - фальсифицированный коньяк, 3 - напиток идентифицируется как коньяк с вероятностью 60%; 4 - напиток идентифицируется как коньяк с вероятностью 90%.

Способ осуществим. Метрологические характеристики приведены в таблице.

Пример 2. В ячейку детектирования помещают сенсоры в другой последовательности с регенерированными покрытиями: пчелиный воск (1), динонилфталат (2), краун-эфир дициклогексано-18-краун-6 (3), полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000 (4), полистирол (5), полиэтиленгликоль адипинат (6), Тритон Х-100 (7), пчелиный воск (8) (фиг.2, а-г). Далее помещают в ячейку детектирования анализируемые коньячные композиции. Регистрируют сигналы сенсоров поочередно в режиме, описанном в примере 1. По ΔF1-8 строят "лепестковые" диаграммы сорбции стандартного коньяка (фиг.2а), пробы 2 (фиг.2б), пробы 3 (фиг.2в), пробы 4 (фиг.2г). Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Визуальное сравнение "лепестковых" диаграмм сорбции проб алкогольных напитков с коньяком-стандартом не позволяет идентифицировать коньяки.

Метрологические характеристики приведены в таблице.

Пример 3. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют растворами сорбентов: динонилфталата, полиэтиленгликоль адипината, Тритона Х-100, полиэтиленгликоля марки ПЭГ-2000, полистирола, пчелиного клея, краун-эфира дициклогексано-18-краун-6 и пчелиного воска (масса пленок m<10 мкг).

В ячейку детектирования помещают поочередно анализируемые коньячные композиции. Регистрируют сигналы сенсоров в режиме, описанном в примере 1. По ΔF1-8 строят "лепестковые" диаграммы сорбции стандартного коньяка (фиг.3а), пробы 2 (фиг.3б), пробы 3 (фиг.3в), пробы 4 (фиг.3г). Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Визуальное сравнение "лепестковых" диаграмм сорбции проб алкогольных напитков с коньяком-стандартом не позволяет идентифицировать коньяки вследствие низкой чувствительности сенсоров и идентичности "лепестковых" диаграмм сорбции для всех проб.

Метрологические характеристики приведены в таблице.

Пример 4. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют растворами сорбентов: динонилфталата, полиэтиленгликоль адипината, Тритона Х-100, полиэтиленгликоля марки ПЭГ-2000, полистирола, пчелиного клея, краун-эфира дициклогексано-16-краун-6 и пчелиного воска (масса пленок m>20 мкг).

В ячейку детектирования помещают поочередно анализируемые коньячные композиции. Регистрируют сигналы сенсоров в режиме, описанном в примере 1. Построение "лепестковых" диаграмм стандартного коньяка, проб 2, 3, 4 невозможно из-за перегрузки резонаторов и срыва колебаний.

Способ неосуществим. Визуальное сравнение "лепестковых" диаграмм сорбции проб алкогольных напитков с коньяком-стандартом невозможно вследствие нестабильной работы сенсоров матрицы (срыв колебаний резонаторов).

Метрологические характеристики приведены в таблице.

Из примеров и таблицы следует, что заявляемое решение может быть осуществлено с помощью матрицы из 8 сенсоров, модифицированных пленками сорбентов с массами 10-20 мкг. Сигналы сенсоров фиксируют в последовательности нанесения сорбентов на электроды резонаторов: динонилфталат (1), полистирол (2), полиэтиленгликоль адипинат (3), Тритон Х-100 (4), пчелиный клей (5), краун-эфир дициклогексано-18-краун-6 (6), пчелиный воск (7), полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000 (8) в парах анализируемой коньячной композиции. При нанесении пленок сорбентов с меньшими (пример 3), большими (пример 4) массами способ идентификации коньяка неосуществим вследствие малых откликов сенсоров (на уровне шумов, пример 3) и срыва автоколебаний резонатора (пример 4). При изменении последовательности установки сенсоров в матрице (пример 2) способ идентификации коньяков неосуществим вследствие отсутствия идентичности "лепестковых" диаграмм запаха для анализируемых и эталонных проб.

Преимущества по сравнению с прототипом заявляемого способа создания матрицы сенсоров для экспертизы коньяков в оптимальных условиях позволяет
идентифицировать коньяк в течение 5 мин от момента отбора пробы небольшого объема;
сократить число сенсоров в матрице до 8, тем самым упростить стадии настройки и считывания результатов;
однозначно трактовать результаты анализа путем сопоставления со стандартными диаграммами без сложных математических расчетов полученных диаграмм для тестируемых образцов (программное обеспечение Word 97).

Похожие патенты RU2208785C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ЭКСПЕРТИЗЫ КОФЕ 2002
  • Кучменко Т.А.
  • Маслова Н.В.
  • Коренман Я.И.
RU2214591C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 2001
  • Кучменко Т.А.
  • Кудинов Д.А.
  • Коренман Я.И.
RU2205391C1
СПОСОБ СОЗДАНИЯ МАТРИЦЫ СЕНСОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО КОМПОНЕНТА ГАЗОВЫХ ВЫБРОСОВ МЕБЕЛЬНОЙ ФАБРИКИ 2001
  • Кучменко Т.А.
  • Кочетова Ж.Ю.
  • Коренман Я.И.
RU2193770C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОЙ ОЦЕНКИ АРОМАТА МЯСА И МЯСНЫХ ПРОДУКТОВ 2006
  • Кучменко Татьяна Анатольевна
  • Антипова Людмила Васильевна
  • Макаров Алексей Владимирович
RU2331069C1
ТЕСТ-СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ПРОГОРКАНИЯ ЖИВОТНОГО ЖИРА 2005
  • Смагина Надежда Николаевна
  • Коренман Яков Израильевич
  • Кучменко Татьяна Анатольевна
RU2296323C1
СПОСОБ ТЕСТ-ИДЕНТИФИКАЦИИ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, ФЕНОЛА, ФОРМАЛЬДЕГИДА, АЦЕТОНА И АММИАКА 2011
  • Силина Юлия Евгеньевна
  • Кучменко Татьяна Анатольевна
  • Шогенов Юрий Хажсетович
RU2456590C1
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ МАТРИЦЫ СЕНСОРОВ "СТАТИЧЕСКОГО ЭЛЕКТРОННОГО НОСА" ДЛЯ АССОРТИМЕНТНОЙ ИДЕНТИФИКАЦИИ И УСТАНОВЛЕНИЯ ФАЛЬСИФИКАЦИИ ЯБЛОЧНЫХ СОКОВ, НЕКТАРОВ И НАПИТКОВ ДОБАВЛЕНИЕМ ИСКУССТВЕННЫХ АРОМАТИЗАТОРОВ 2010
  • Кучменко Татьяна Анатольевна
  • Лисицкая Раиса Павловна
  • Боброва Ольга Сергеевна
  • Оробинский Юрий Иванович
RU2442159C2
СПОСОБ РАСПОЗНАВАНИЯ ИСКУССТВЕННОГО И НАТУРАЛЬНОГО АПЕЛЬСИНОВОГО АРОМАТА В СОКАХ И НАПИТКАХ 2004
  • Кучменко Татьяна Анатольевна
  • Лисицкая Раиса Павловна
RU2267780C1
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ МАТРИЦЫ СЕНСОРОВ "СТАТИЧЕСКОГО ЭЛЕКТРОННОГО НОСА" ДЛЯ ИДЕНТИФИКАЦИИ МУСКАТНОГО АРОМАТА ВИНОГРАДА, ВИНОГРАДНОГО СЫРЬЯ И СОКА 2010
  • Кучменко Татьяна Анатольевна
  • Лисицкая Раиса Павловна
  • Оробинский Юрий Иванович
RU2442158C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА В ГАЗОВОЙ СМЕСИ С ОРГАНИЧЕСКИМИ СОЕДИНЕНИЯМИ 2002
  • Кочетова Ж.Ю.
  • Кучменко Т.А.
  • Коренман Я.И.
RU2216730C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 208 785 C2

Реферат патента 2003 года СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ КОНЬЯКА

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано в винодельческой промышленности для идентификации коньяков. Создают матрицу из 8 сенсоров для детектирования основных компонентов коньячного аромата путем модифицирования сорбентами резонаторов. Вводят стандартную и анализируемую жидкости в ячейку детектирования, проводят регистрацию и сравнение аналитических сигналов сорбции стандартной и тестируемых проб. Матрица состоит из 8 сенсоров, электроды которых модифицируют сорбентами с различным сродством к основным компонентам коньячного аромата в оптимальном диапазоне масс 10-20 мкг, при объеме пробы в ячейке детектирования 0,01 дм3. Регистрацию аналитических сигналов сенсоров производят последовательно в соответствии с индивидуальными кинетическими параметрами взаимодействия основных компонентов коньячного аромата с 8 сенсорами: динонилфталатом, полистиролом, полиэтиленгликоль адипинатом, Тритоном Х-100, пчелиным клеем, краун-эфиром дициклогексано-18-краун-6, пчелиным воском, полиэтиленгликолем марки ПЭГ-2000. По сигналам строят "лепестковые" диаграммы сорбции стандартной и тестируемых проб и по визуальному сравнению диаграмм судят об идентификации алкогольного напитка. Способ заключается в установлении идентичности "визуальных образов" букета ароматов коньяков, полученных по откликам матрицы пьезокварцевых резонаторов с предварительной модификацией их электродов сорбентами различной природы. Предлагаемое изобретение позволяет обеспечить экспрессность, мобильность, простоту и экономичность определения фактов фальсификации коньяка за счет создания матрицы сенсоров. 3 ил., 1 табл.

Формула изобретения RU 2 208 785 C2

Способ идентификации коньяка, предусматривающий создание матрицы сенсоров для детектирования основных компонентов аромата исследуемого продукта путем модифицирования сорбентами электродов резонаторов, введение стандартной и анализируемой проб в ячейку детектирования, регистрацию аналитических сигналов сорбции основных компонентов аромата, отличающийся тем, что матрицу создают из 8 сенсоров, в качестве сорбентов используют динонилфталат, полистирол, полиэтиленгликоль адипинат, Тритон Х-100, пчелиный клей, краун-эфир, пчелиный воск, полиэтиленгликоль марки ПЭГ-2000, электроды модифицируют сорбентами массой 10-20 мкг, а введение проб в ячейку детектирования осуществляют в количестве 0,01 дм3, при этом регистрацию аналитических сигналов производят последовательно в соответствии с индивидуальными кинетическими параметрами взаимодействия основных компонентов коньячного аромата с динонилфталатом, полистиролом, полиэтиленгликоль адипинатом, Тритоном Х-100, пчелиным клеем, краун-эфиром, пчелиным воском, полиэтиленгликолем марки ПЭГ-2000, по сигналам строят " лепестковые" диаграммы и идентификацию проводят по визуальному их сравнению.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2003 года RU2208785C2

US 5465608, 14.11.1995
LUKAS Q., GUERIN Y., BENINCASA V
АВТОМАТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ ДЛЯ ЗЕРНОВЫХ ПРОДУКТОВ 1925
  • Апальков П.Г.
SU4000A1
Anal
chem
and Appl
Spectrosc., Atlanta
Электрическое сопротивление для нагревательных приборов и нагревательный элемент для этих приборов 1922
  • Яковлев Н.Н.
SU1997A1
КИШКОВСКИЙ З.Н., МЕРЖАНИАН А.А
Технология вина
- М.: Легкая и пищевая промышленность, 1984, с.32-40.

RU 2 208 785 C2

Авторы

Кучменко Т.А.

Кочетова Ж.Ю.

Коренман Я.И.

Даты

2003-07-20Публикация

2001-06-25Подача