УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ЖИДКОСТИ И ГАЗА ПРИ ПОВЫШЕННЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ И ДАВЛЕНИЯХ Российский патент 2003 года по МПК G01N1/10 G01N1/22 

Изобретение относится к технике физико-химического исследования свойств веществ и может быть использовано для одновременного отбора проб жидкости и газа с растворенными в них нелетучими и газообразными компонентами, находящихся в равновесии при повышенных температурах и давлениях, для изучения их плотности, рН, химического состава, а также для отбора проб из расслоенных газовых и жидких растворов при повышенных температурах и давлениях для изучения их химических и физических свойств.

Известен пробоотборник для отбора жидких проб при изучении растворимости твердых веществ в гидротермальных растворах (Гелетий В.Ф. Равновесия сульфидов свинца, кадмия, марганца, цинка в гидротермальных условиях. Диссертация на соискание ученой степени кандидата геолого-минералогических наук. Иркутск, 1982).

Отбор проб производится в цилиндрический пробоотборник, герметично и соосно зафиксированный на обтюраторе и занимающий верхнюю треть автоклава. Дно пробоотборника имеет сквозное отверстие с притертым седлом, через которое во время опыта емкость пробоотборника сообщается с емкостью автоклава. В опыте после установления равновесия в растворе отверстие запирается штоком вентиля, коаксиально проходящим через обтюратор и сам пробоотборник, после чего опыт прекращается. Закрытый таким образом пробоотборник с пробой извлекается из автоклава после его остывания. Извлеченная из пробоотборника проба поступает на анализы.

Недостатком данного устройства при исследовании систем жидкость - газ, во-первых, является невозможность отбора пробы жидкости, находящейся в нижней части автоклава, поскольку при остывании она смешивается с конденсатом пара, оставшегося вне пробоотборника. Во-вторых, конструкция пробоотборника не позволяет отбирать дублирующие пробы в одном опыте. В-третьих, пробоотборник не позволяет получать данные по плотности парогазовой фазы, а также отсутствие отвода на манометр не позволяет измерять давление в автоклаве.

Известно также устройство для отбора проб жидкости и пара (Патент 2004904 на изобретение "Устройство для отбора проб жидкости и пара", Жатнуев Н. С.), в котором отбор проб производится в ряд соосно установленных и перевернутых вверх дном стаканов, часть которых находится в зоне жидкости, а другая - в зоне пара и запирающихся путем сдавливания выгнутых прокладок.

Недостатком этого устройства является то, что оно предназначено для систем, не содержащих газовые компоненты, поскольку запирание стаканов путем сдавливания прокладок штоком не позволяет сохранить газ, находящийся под давлением в стаканах и прорывающийся сразу после снятия нагрузки от штока вентиля.

Технический результат изобретения - одновременный отбор дублированных проб известного объема жидкости и газа (пара), находящихся в равновесии, а также расслоенных растворов в многокомпонентных системах при повышенных температурах и давлениях, в отличие от прототипа позволяющий исследовать системы, содержащие газообразные компоненты.

Технический результат изобретения достигается тем, что в устройстве, состоящем из автоклава, вентиля со штоком, коаксиально проходящим через обтюратор, и пробоотборника, согласно изобретению шток выпрлнен вращающимся, а пробоотборник выполнен в виде перевернутых вверх дном тарированных по объему вкладышей, снабженных винтовыми крышками с перфорированной шейкой, последовательно установленных в перфорированной обойме, которая соосно закреплена байонетным затвором на обтюраторе, а ряд вкладышей с полузавинченными крышками сопрягаются между собой вращающимся штоком вентиля и дном перфорированной обоймы посредством шлицевых соединений, что позволяет при вращении штока вентиля одновременно заворачивать все крышки, уплотняющиеся ножевым уплотнением по прокладочному кольцу из инертного металла и герметизировать все вкладыши.

На фиг. 1 изображена общая схема установки для отбора проб жидкости и газа; на фиг.2 - положение вакуумного трехходового крана 7а и 7б в процессе эвакуации автоклава и крана 7а при сбросе избытков газа из системы после ее заполнения; на фиг.3 - положение вакуумного трехходового крана 7а в процессе заполнения автоклава исследуемым раствором и крана 7б при сбросе избытков газа в атмосферу после заполнения системы; на фиг.4 - положение вакуумного трехходового крана 7б при напуске атмосферы в форбаллон и напуске раствора в систему; на фиг.3 - автоклав с вентилем и системой пробоотбора, зафиксированной на обтюраторе; на фиг.6 - перфорированная обойма с вкладышами, имеющими винтовые крышки, и схема сопряжения штока с головкой и вкладышами; на фиг.7 - вкладыш-пробоотборник с крышкой.

Устройство содержит сосуд высокого давления (автоклав) 1 (фиг.1) со стандартными запорными деталями 1.11-1.14 (фиг.5), помещаемый в безградиентную печь, который посредством капиллярного трубопровода высокого давления 1.10 (фиг. 3) соединяется с разделителем сред 2 и манометром 3 (фиг.1). Далее с помощью трубопровода система автоклав-манометр соединяется с системой эвакуации и заполнения автоклава. Эти системы отсекаются друг от друга вентилем высокого давления 4а (фиг.1). Система эвакуации и заполнения автоклава состоит из вентилей высокого давления 4б-4г; газовых баллонов с редукторами 5, 6; бюретки с исследуемым раствором 9; вакуумных трехходовых кранов 7а и 7б, а также форбаллона 10; вакуумметра 11 и вакуумного насоса 12 (фиг.1). Сосуд высокого давления представляет собой стандартный лабораторный автоклав 1 (фиг. 1), состоящий из корпуса 1.15 и затвора 1.11-1.14, на котором установлен разработанный автором вентиль, состоящий из штока 1.1, опорной гайки 1.2, опорного подшипника 1.3, водоохлаждаемой гайки 1.4 с воротком для ее удержания при вращении вентиля 1.5-1.6, водяной рубашкой охлаждения 1.9, а также удлиненного обтюратора 1.16 (фиг.5). На обтюратор с помощью байонетного замка установлено пробоотборное устройство, состоящее из перфорированной обоймы 1.17, головки для передачи вращения от штока к вкладышу 1.18 и ряда пробоотборных вкладышей, число которых может быть различным (от 3-х и более) в зависимости от размеров автоклава, размеров самого вкладыша и решаемой задачи. Вкладыш состоит из корпуса, имеющего шлицевые прорези 1.19, винтовой крышки с перфорированной шейкой и шлицевым выступом 1.20 и уплотнительного одноразового кольца из инертного металла 1.21 (фиг.5). Все детали выполняются из жаростойкой нержавеющей стали и могут быть футерованы тем же инертным металлом, из которого изготовлены уплотнительные кольца 1.21.

Устройство работает следующим образом.

Вначале производится заполнение закрытого обтюратором автоклава исследуемым раствором до необходимого объема. Количество раствора подбирается экспериментально таким образом, чтобы при параметрах опыта поверхность раздела жидкости и газа находилась на уровне среднего вкладыша. В этом случае в верхних стаканах при отборе проб будет находиться газ, в нижних - жидкость, а в среднем - смесь этих двух фаз. Перед заполнением автоклава производится эвакуация воздуха из него вакуумным насосом 12 при открытых вентилях 4а, 4г, закрытых вентилях 4б, 4в и положении вакуумных кранов 7а и 7б, показанных на фиг.2.

После эвакуации воздуха кран 7а переключается в положение, показанное на фиг. 3, кран 7б - в положение, показанное на фиг.4. При этом в автоклав из бюретки 9 засасывается раствор, количество которого контролируется по делениям на бюретке. После заполнения автоклава раствором перекрывается вентиль 4г, отсекающий бюретку и вакуумную систему от системы "автоклав-манометр". Для заполнения исследуемой системы смесью газов открываются и для исключения перетоков газов между баллонами закрываются поочередно вентили 4б и 4в. Количество газов рассчитывается по показаниям манометра 3. После заполнения системы газами закрывается вентиль 4а. Для сброса газов из системы заполнения кран 7а ставится в положение, показанное на фиг.2, а кран 7б - показанное на фиг.3, затем медленно открывается вентиль 4г. После этого автоклав помещается в вертикальном положении в безградиентную печь и выводится на требуемый температурный режим. После выведения на режим и достижения равновесия полузавинченные вкладыши-пробоотборники перекрываются путем вращения штока 1.1, который передает движение свободно скользящей на штоке головке 1.18, имеющей шлицевой выступ и которая, в свою очередь, вращает последовательно все вкладыши и их крышки. При этом крышки полностью заворачиваются во вкладыши, перекрывая перфорацию на их шейках, обеспечивавшую свободный доступ раствора и газов. Крышка последнего нижнего вкладыша своим шлицевым выступом, сидящим в прорези обоймы, обеспечивает неподвижность последнего звена цепи, что необходимо для надежной герметизации вкладышей. После перекрытия вкладышей опыт прекращается путем отключения печи. При этом верхние вкладыши содержат газ (пар), нижние - жидкость. После остывания автоклава трубопровод 1.10 отсоединяется, с помощью гаек 1.11 и 1.13 автоклав открывается и обтюратор вытаскивается вместе с обоймой 1.17 и перекрытыми вкладышами, после чего обойма снимается с обтюратора. Из нее сначала вынимается головка 1.18, а затем поочередно выталкиваются вкладыши вначале с газом (конденсатом пара), смесью конденсата и жидкости и пробой жидкости.

Предлагаемое устройство позволяет без нарушения термодинамического и химического равновесия отбирать по несколько дублей проб жидкости и газа при повышенных температурах и давлениях в тарированные по объему вкладыши для определения плотностей исследуемых фаз путем взвешивания отобранных проб, а также для определения рН и химического состава.

Изобретение может быть использовано при исследовании физико-химических свойств многокомпонентных растворов, содержащих один или несколько газообразных в стандартных условиях компонентов и находящихся в состоянии равновесия жидкость - газ, либо в расслоенном по вертикали состоянии. Устройство для отбора проб жидкости и газа при повышенных температурах и давлениях содержит автоклав, вентиль со штоком, коаксиально проходящий через обтюратор, и пробоотборник. Шток выполнен вращающимся. Пробоотборник выполнен в виде перевернутых вверх дном тарированных по объему вкладышей, снабженных винтовыми крышками с перфорированной шейкой и последовательно установленных в перфорированной обойме. Обойма соосно закреплена байонетным затвором на обтюраторе. Ряд вкладышей с полузавинченными крышками сопрягаются между собой вращающимся штоком вентиля и дном перфорированной обоймы посредством шлицевых соединений. Это позволяет при вращении штока вентиля одновременно заворачивать все крышки, уплотняющиеся ножевым уплотнением по прокладочному кольцу из инертного металла и герметизировать все вкладыши. Устройство позволяет без нарушения термодинамического и химического равновесия отбирать по несколько дублей проб жидкости и газа при повышенных температурах и давлениях в тарированные по объему вкладыши для определения плотностей исследуемых фаз путем взвешивания отобранных проб, а также для определения рН и химического состава. 7 ил.

Устройство для отбора проб жидкости и газа при повышенных температурах и давлениях, состоящее из автоклава, вентиля со штоком, коаксиально проходящим через обтюратор, и пробоотборника, отличающееся тем, что шток выполнен вращающимся, а пробоотборник - в виде перевернутых вверх дном тарированных по объему вкладышей, снабженных винтовыми крышками с перфорированной шейкой, последовательно установленных в перфорированной обойме, которая соосно закреплена байонетным затвором на обтюраторе, а ряд вкладышей с полузавинченными крышками сопрягаются между собой, вращающимся штоком вентиля и дном перфорированной обоймы посредством шлицевых соединений, что позволяет при вращении штока вентиля одновременно заворачивать все крышки, уплотняющиеся ножевым уплотнением по прокладочному кольцу из инертного металла, и герметизировать все вкладыши.