УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА Российский патент 1999 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к устройствам для анализа элементного состава веществ рентгенофлуоресцентным методом.

Известны устройства для рентгенофлуоресцентного анализа - поляризационные рентгеновские спектрометры, содержащие источник излучения, рассеиватель-поляризатор, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора со взаимно перпендикулярными осями [1].

Рентгеновское излучение линейно поляризуется при рассеянии на 90^o. В направлении, перпендикулярном плоскости первого рассеяния, сечение рассеяния стремится к нулю. При размещении детектора под этим направлением фон рассеянного от образца излучения резко снижается. Степень подавления фона тем выше, чем жестче коллимированы пучки.

Однако жесткая коллимация трех пучков в известном устройстве резко снижает светосилу.

Известно также устройство для рентгенофлуоресцентного анализа с поляризатором в виде полого цилиндра, в котором источник и держатель образца расположены в диаметрально противоположных точках цилиндра [2].

Однако малая поперечная апертура пучка также ограничивает светосилу этого устройства.

Наиболее близким аналогом заявляемого устройства является устройство для рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее источник гамма- или рентгеновского излучения, рассеиватель - поляризатор в виде части сферы, держатель образца анализируемого вещества, защитный экран, расположенный между источником и держателем образца, детектор излучения с коллиматором, направленным на держатель образца, регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, внутри сферы помещены одна или несколько перегородок, плоскости которых перпендикулярны одной и той же плоскости большого круга сферы и имеют с его окружностью общую точку пересечения, где размещен источник излучения, а в диаметрально противоположной точке этой окружности - детектор излучения, причем в рассеивателе вдоль указанной окружности выполнена сквозная щель для размещения на ней держателя образца, а в перегородках также выполнены сквозные щели для пропускания излучения от образца на детектор через отверстие в коллиматоре [3].

Недостатком данного устройства является повышенный фон из-за попадания на образец квантов, рассеянных под большими углами к плоскости перегородок из ближних к образцу зон рассеивателя, из-за изменения радиуса сечений рассеивателя между перегородками (приводящего к уменьшению степени поляризации), а также из-за попадания на образец излучения перегородок.

Целью настоящего изобретения является снижение порога обнаружения элементов.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для рентгенофлуоресцентного анализа, содержащем источник гамма- или рентгеновского излучения, держатель образца анализируемого вещества, детектор излучения с коллиматором, направленным на образец, регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, рассеиватель-поляризатор в виде части сферы, в диаметрально противоположных точках которой размещены источник и детектор, а также перегородку со сквозной щелью, ось которой проходит через источник, перегородка размещена между рассеивателем и держателем образца с возможностью пропуска излучения рассеивателя на образец через ее щель, держатель образца выполнен с возможностью установки образца на окружности сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор перпендикулярно оси щели.

Кооллиматор детектора может быть выполнен с одним или несколькими плоскопараллельными каналами, плоскости которых перпендикулярны оси щели перегородки.

На фиг. 1 приведена схема устройства: а) разрез C-C перпендикулярно оси щели; б) разрез по оси щели перегородки.

Устройство содержит источник 1 излучения и рассеиватель - поляризатор 2 в виде сферы радиуса R₁ (фиг. 1). В точке F₁ сферы расположен источник (фокус рентгеновской трубки), а в диаметрально противоположной точке F₂ сферы - детектор 3.

Держатель 4 образца выполнен с возможностью установки образца 5 на окружности радиуса R₂ сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор (держатель образца показан в виде изогнутой подставки только на фиг. 1а). Между рассеивателем и держателем образца расположена перегородка 6 с щелью, ось которой проходит через источник. Упомянутая плоскость сечения, проходящая через детектор, перпендикулярна оси F₁F₃ щели.

Коллиматор 7 детектора направлен на держатель образца. Этот коллиматор может быть выполнен с одним или несколькими плоскопараллельными каналами типа коллиматора Соллера, плоскости которых перпендикулярны оси щели.

К выходу детектора 3 соединен вход регистрирующей аппаратуры 8. Между источником и другими частями устройства может быть размещен экран 9 с отверстием для формирования первичного пучка. Перегородка служит и защитной стенкой между камерами рассеивателя и держателя образца. Устройство в целом размещается в защитной камере.

Материал рассеивателя, размеры узлов и другие детали зависят от конкретных условий. Так, можно использовать рассеиватели из веществ с малыми атомными номерами - поляризаторы Баркла или же вторичные мишени с энергией излучения выше порога возбуждения элементов.

Точка F₃ пересечения оси щели с плоскостью сечения лежит на сфере, так как опирающиеся на диаметр F₁F₂ отрезки F₂F₃ и F₁F₃ образуют прямой угол, вписанный в сферу. При этом точки F₃ и F₂ окружности сечения диаметрально противоположны (в противном случае плоскость сечения была бы перпендикулярна оси щели F₁F₃). Кроме того, рассматриваемая окружность сечения ( с радиусом R₂) является геометрическим местом точек, диаметра противоположных источнику в сечениях сферы плоскостями, проходящими через ось щели (так, в горизонтальной плоскости источнику диаметрально противоположна точка В).

Устройство работает следующим образом.

Излучение источника 1 попадает на рассеиватель 2 и рассеивается во все стороны. Часть рассеянного излучения проходит через щель и попадает в зону упомянутой окружности радиуса R₂. Так как в любой плоскости рассеяния, проходящей через ось щели, точки окружности радиуса R₂ диаметрально противоположны источнику, то в зоне этой окружности на образец 5 попадает поляризованное излучение, угол первичного рассеяния которого равен или близок к 90^o. Например, рассеянное из точки А в точку В излучение поляризовано, так как угол рассеяния F₁AB равен 90^o как вписанный угол, опирающийся на диаметр F₁B рассматриваемого сечения сферы (фиг. 1б). Поляризованное излучение не может попасть в детектор 3 после рассеяния на образце 5, поскольку угол такого рассеяния был бы также близок к 90^o: проекция этого угла на плоскость окружности радиуса R₂ вписан в эту окружность и опирается на ее диаметр F₂F₃. В то же время характеристическое излучение образца 5 свободно попадает на детектор 3 через отверстие (каналы) коллиматора 7. Такая же ситуация наблюдается при однократном рассеянии первичного излучения в других точках рассеивателя и попадании вторичного излучения на окружность радиуса R₂. В остальном устройство работает так же, как аналоги.

Поляризационный спектрометр с предлагаемой рентгенооптической схемой реализован с рассеивателями из графита и алюминия, изготовленными в виде части кольца со сферической поверхностью радиуса R₁ 58 мм, высотой H 34 мм и толщиной t 6 мм. Источник излучения - рентгеновская трубка с анодом из вольфрама. Использовали полупроводниковый детектор типа БДРК-1-25 с энергетическим разрешением 270 эВ. Апертура α первичного пучка в плоскости рассеяния достигает 60 - 70^o, поперечная апертура β - 50 - 60^o. Образец помещали в изогнутую по радиусу R₂ 27 мм рамку, покрытую тонкой пленкой с обеих сторон, и устанавливали на держатель образца. Напряду с изогнутыми образцами анализировали и плоские образцы. Однако в последнем случае поверхность образца отклоняется от окружности и приходится уменьшать поперечную апертуру пучков.

В таблице приведены результаты измерений порога обнаружения на базовом объекте и на предлагаемом устройстве.

Опыты проведены при анодном напряжении 70 кВ, токе анода 30 мА и времени измерения 20 мин с геологическим образцом, содержащим 7,9 ppm серебра. Из таблицы видно, что площадь пика в предлагаемом устройстве в 1,8 раз больше, а фон меньше в 3 раза, что привело к снижению порога обнаружения в 3,6 раз.

Снижение фона связано с тем, что отклонение плоскостей рассеяния от плоскости, проходящий через ось щели, меньше 5 - 7^o, тогда как в базовом объекте с одной перегородкой разброс плоскостей рассеяния существенно больше. Кроме того, устранено попадание вторичного излучения перегородок на образец и уменьшено влияние изменения радиуса сечений рассеивателя.

Увеличение светосилы связано с тем, что образец в целом расположен ближе к детектору. Уменьшение, например, в 2 раза радиуса окружности, на которой размещается образец, приводит к увеличению телесного угла, охватываемого детектором, в 4 раза. Степень подавления фона в предлагаемом устройстве увеличивается (а светосила и загрузка уменьшается) при уменьшении ширины щели перегородки и ширина отверстия или каналов коллиматора детектора. Такая регулировка упрощает оптимизацию условий измерения (увеличение контрастности или увеличение скорости счета).

Снижение порогов обнаружения расширяет возможности одновременного анализа широкого круга элементов. Результаты могут быть улучшены при использовании более современного детектора с высоким энергетическим разрешением.

Источники информации
1. The use of polarized x-rays for improved detection limits in energy dispersive x-ray spectrometry. Ryon R.W. - Adv. in X-ray Anal., 1982, V.25, p.63-74.

2. Improved X-ray fluoresсence capabilities by excitation with high inrensity polarized X-rays. Ryon R.W.,Zahrt J.D.- Adv. in X-ray Anal., 1979, V.22, p.453-460.

3. Авторское свидетельство СССР N 1179180, Q 01 N 23/223, 1985.

Изобретение относится к рентгеновским поляризационным спектрометрам (РПС) для рентгенофлуоресцентного анализа веществ. РПС содержит источник рентгеновского излучения, рассеиватель-поляризатор (РП) в виде части сферы, держатель образца (ДО), детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру. Источник и детектор расположены в диаметрально противоположных точках сферы. Между РП и ДО размещена перегородка со сквозной щелью, ось которой проходит через источник. Щель предназначена для пропуска излучения РП на ДО. Последний выполнен с возможностью установки образца на окружности сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор перпендикулярно оси щели. При этом ось щели проходит через диаметрально противоположную детектору точку сечения. Коллиматор детектора направлен на ДО и может быть выполнен с одним или несколькими плоскопараллельными каналами. РПС со сферическим РП позволяет снизить пороги обнаружения и расширить круг одновременно определяемых элементов за счет более эффективного подавления фона, рассеянного от образца излучения (более высокой степени поляризации излучения). Фон под аналитическими пиками и загрузка детектора рассеянным от пробы излучением снижаются на порядок по сравнению с спектрометрами с прямым возбуждением характеристического излучения. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее источник гамма- или рентгеновского излучения, держатель образца, детектор излучения с коллиматором, направленным на образец, регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, рассеиватель-поляризатор в виде части сферы, в диаметрально противоположных точках которой размещены источник и детектор, а также перегородку со сквозной щелью, ось которой проходит через источник, отличающееся тем, что перегородка размещена между рассеивателем и держателем образца с возможностью пропуска излучения рассеивателя на образец через ее щель, держатель образца выполнен с возможностью установки образца на окружности сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор перпендикулярно оси щели. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что коллиматор детектора выполнен с одним или несколькими плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси щели.