ПРОБООТБОРНИК ДЛЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА Российский патент 1995 года по МПК G01N30/24 G01N30/06 

Изобретение относится к хроматографии, а именно к технике микродозирования проб.

Известны устройства, предназначенные для отбора проб на анализ, включающие линию подачи газа-носителя, линию подвода анализируемого газа, линию пневмосигнала, внешнюю дозу, колонку и набор соединенных определенным образом четырехходовых электро- либо пневмоуправляемых кранов, на которые подаются потоки газа-носителя и анализируемого газа. При осуществлении операций отбора проб анализируемой смеси и ввода их в поток газа-носителя внешняя доза с помощью кранов поочередно подключается к потокам анализируемого газа и газа-носителя.

Недостатками таких пробоотборников являются громоздкость схемы, большие внутренние объемы кранов и соединяющих их магистралей (обычно не менее 1 мл), что делает невозможным введение доз малого объема, и высокая стоимость организации автоматического пробоотбора.

Задачей изобретения является уменьшение размеров и стоимости автоматического пробоотборника, а также расширение динамического диапазона рабочих объемов в сторону их уменьшения.

Цель достигается тем, что пробоотборник, включающий линию подачи газа-носителя, линию подвода анализируемого газа, линию пневмосигнала, внешнюю дозу и колонку, снабжен интегральным модулем пневматического типа П1МЧ, у которого первый ход первого клапана и первый ход четвертого клапана соединены с линией газа-носителя, первый ход второго клапана соединен с линией анализируемого газа, второй ход первого клапана соединен с линей сброса, второй ход второго клапана и первый ход третьего клапана соединены между собой, второй ход третьего клапана и второй ход четвертого клапана заглушены, третий ход третьего клапана и третий ход четвертого клапана соединены между собой и подсоединены к колонке, внешняя доза расположена между третьим ходом первого клапана и третьим ходом второго клапана, в режиме "анализ" управляющие входы второго и четвертого клапанов соединены с линией поступления пневмосигнала, первого и третьего с атмосферой, в режиме "отбор пробы" управляющие входы первого и третьего клапанов соединены с линией поступления пневмосигнала, второго и четвертого с атмосферой, а гидродинамическое сопротивление колонки составляет 0,04-1 мПа.

На фиг. 1 представлены схема подключения элементов пробоотборника и позиции пневмоклапанов в режиме "анализ"; на фиг. 2 то же, в режиме "отбор пробы".

Миниатюрный автоматический пробоотборник состоит из линии 1 подачи газа-носителя, линии 2 подвода анализируемого газа, линии 3 пневмосигнала, модуля 4 пневматического типа П1М4 системы КЭМП (комплекс элементов и модулей пневмоавтоматики), внешней дозы 5, колонки 6, пневмореле 7, электропневмопреобразователя 8. Модуль 4 П1М4 пневматического типа состоит из четырех автономных пневмоклапанов 9-12, представляющих собой трехходовые двухпозиционные краны, у которых при наличии или отсутствии управляющего сигнала соединяются между собой два соответствующих хода.

Пробоотборник работает следующим образом.

Для обеспечения возможности использовать интегральный модуль вместо крана-переключателя в устройствах автоматического пробоотбора предлагается подключать пневмоклапаны модуля по схемам трех- и двухходовых двухпозиционных нормально открытых и нормально закрытых кранов. Клапан 9 (фиг. 1) в этом случае представляет собой трехходовой кран, который в нормальном состоянии (при отсутствии управляющего сигнала) соединяет между собой ходы 13 и 14, при наличии управляющего сигнала ходы 14 и 15. Клапан 10 также используется в качестве трехходового крана. В нормальном состоянии (при наличии управляющего сигнала) соединяются между собой ходы 16 и 17, при отсутствии управляющего сигнала ходы 17 и 18. Клапан 11 представляет собой двухходовой кран, у которого в нормальном состоянии (при отсутствии пневмосигнал) соединяются между собой ходы 18 и 19. Клапан 12 также используется в качестве двухходового крана, ход 20 и ход 21 которого соединяются при отсутствии управляющего сигнала. Внешняя доза 5 располагается между ходом 14 клапана 9 и ходом 16 клапана 10. Ход 15 клапана 9 соединяется с атмосферой. Хроматографическая колонка 6 подсоединяется через тройник к ходам 19 клапана 11 и 21 клапана 12. Газ-носитель подается на ход 13 клапана 9 и ход 20 клапана 12, анализируемый газ на ход 18 клапана 10.

В режиме "отбор пробы" (фиг. 2) управляющие пневмосигналы подаются на клапаны 9 и 11, а на клапанах 10 и 12 они отсутствуют. Поток газа-носителя направляется на ход 20 клапана 12 и далее через ход 21 подается на колонку 6, продувая последнюю. Поток анализируемого газа поступает на ход 18 клапана 10, далее через ход 16 клапана 10 подается на дозу 5, проходит сквозь нее на ход 14 клапана 9 и через ход 15 клапана 9 выходит в атмосферу. Таким образом, через дозу 5 проходит поток анализируемого газа, а поток газа-носителя проходит через колонку 6, минуя дозу.

В режиме "анализ" (фиг. 1) управляющие пневмосигналы подаются на клапаны 10 и 12, а на клапанах 9 и 11 они отсутствуют, при это ход 20 клапана 12 закрыт. Поток газа-носителя направляется на вход 13 клапана 9, далее через ход 14 подается на дозу 5, проходит через нее на ход 16 и ход 17 клапана 10, далее через ходы 18 и 19 клапана 11 подается на колонку 6. Вход анализируемого газа в клапан 10 закрыт управляющим пневмосигналом, а сброс анализируемого газа закрыт избыточным давлением газа-носителя, которое определяется гидродинамическим сопротивлением колонки 6. Таким образом, в режиме "анализа" доза 5 продувается газом-носителем, а поток анализируемого газа прерывается.

Для выполнения операций пробоотбора рассматриваемый пробоотборник устанавливается вначале в режим "отбор пробы" на время, необходимое для надежной продувки дозы 5 анализируемым газом, а затем пробоотборник переводится в режим "анализ", при этом поток газа-носителя захватывает пробу анализируемого газа из дозы 5 и подает эту пробу на колонку 6. Последняя заполнена либо соответствующим газохроматографическим носителем (при необходимости хроматографического разделения компонентов анализируемого газа), либо инертным наполнителем (если нет необходимости в таком разделении), но в любом случае гидродинамическое сопротивление колонки должно быть в пределах 0,04-1 мПа для того, чтобы обеспечить надежное запирание пневмоконтакта хода 15 клапана 9 в режиме "анализ".

Автоматическое управление микропробоотборником на основе модуля П1МИ осуществляется с помощью стандартного электропневмопреобразователя 8 в комплекте с инвертирующим пневмореле 7. В режиме "анализ" управляющий электросигнал на реле 7 не подается, питающий пневмосигнал проходит через нормально открытые пневмоконтакты инвертирующего реле 7 на клапаны 10 и 12, а управляющие пневмомагистрали клапанов 9 и 11 соединяются через соответствующие пневмоконтакты электропневмопреобразователя 8 с атмосферой. В режиме "отбор пробы" на электропневмопреобразователь 8 подается управляющий электросигнал, в результате чего он формирует управляющий пневмосигнал, который одновременно подается на клапаны 9 и 11 и пневмореле 7, которое через соответствующие пневмоконтакты соединяет управляющие пневмомагистрали клапанов 10 и 12 с атмосферой.

Заявляемый миниатюрный автоматический пробоотборник обладает следующими преимуществами. Собственный внутренний суммарный объем пневмоклапанов модуля П1МИ составляет не более 0,1 мл, поэтому при соответствующем аккуратном выполнении монтажа рассматриваемого микропробоотборника максимальный объем дозы может быть не более 0,2 мл, что позволяет осуществлять высокоэффективное газохроматографическое разделение компонентов анализируемого газа. Стоимость комплекта исходных стандартных пневмоэлементов для создания автоматического микропробоотборника существенно ниже стоимости любых других систем автоматического пробоотборника. Применение стандартных пневмоэлементов систем КЭМП и УСЭППА массового изготовления обеспечивает высокую надежность и долговечность работы рассматриваемого микропробоотборника, который должен работать безотказно для сотен тысяч операций пробоотбора. Области применения микропробоотборника ограничены только химическими стойкостью и термостойкостью материалов пневмоэлементов (дюралюминий, лавсановое и резиновое мембранное полотно, пластмассы). Оптимальным является использование таких пробоотборников в составе автоматических анализаторов атмосферы при экологическом контроле окружающей среды.

Использование: в хроматографии, а именно в технике микродозированных проб. Сущность изобретения: пробоотборник содержит линию подачи газа-носителя, линию подвода анализируемого газа, линию пневмосигнала. Для переключения кранов имеются модуль пневматического типа П1М4 системы КМЭП (комплекс элементов и модулей пневмоавтоматики), внешняя доза, колонка, пневмореле, электропневмопреобразователь. Модуль П1М4 пневматического типа состоит из четырех автономных пневмоклапанов, представляющих собой трехходовые двухпозиционные краны, у которых при наличии или отсутствии управляющего сигнала соединяются между собой два соответствующих хода. Новым в пробоотборнике является то, что он снабжен интегральным модулем пневматического типа, П1М4 у которого первый ход первого клапана и первый ход чертветого клапана соединены с линией газа-носителя, первый ход второго клапана соединен с линией анализируемого газа, второй ход первого клапана соединен с линией сброса, второй ход второго клапана и первый ход третьего клапана соединены между собой, второй ход третьего клапана и второй ход четвертого клапана заглушены, третий ход третьего клапана и третий ход четвертого клапана соединены между собой и и подсоединены к колонке, внешняя доза расположена между третьим ходом первого клапана и третьим ходом второго клапана, в режиме "анализ" управляющие входы второго и четвертого клапанов соединены с линией поступления пневмосигнала, первого и третьего с атмосферой, в режиме "отбор пробы" управляющие входы первого и третьего клапанов соединены с линий поступления пневмосигнала, второго и четвертого с атмосферой, а гидродинамическое сопротивление колонки составляет 0,04 1 мПа. 1 з. п. ф-лы, 2 ил.

1. ПРОБООТБОРНИК ДЛЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА, включающий линию газа-носителя, линию анализируемого газа, линию управляющего газа с электропневмопреобразователем и пневмоклапанами, управляющие камеры которых соединены с линией управляющего газа, дозу, выход которой через пневмоклапаны соединен с колонкой, отличающийся тем, что он включает четыре пневмоклапана, представляющих собой трехходовые двухпозиционные краны, причем первый кран соединен входом с линией газа-носителя, а два его выхода соединены один с атмосферой, а другой через дозу с выходом второго крана, который своим входом соединен с линией анализируемого крана, вторым входом с входом третьего крана, один выход которого заглушен, а другой соединен с колонкой, четвертый кран соединен входом с линией газа-носителя, один его выход заглушен, а другой соединен с выходом третьего крана и входом в колонку, гидродинамическое сопротивление которой составляет 0,04 1 мПа. 2. Пробоотборник по п. 1, отличающийся тем, что линия управляющего газа снабжена инвертирующим пневмореле.