ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 2001 года по МПК G01N30/74 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и, в частности, к конструкциям детекторов для газовых хроматографов.

Известен пламенно-фотометрический детектор, в котором оптическая схема включает два светофильтра и два фотоумножителя, расположенные по разные стороны от газовой горелки. Схема позволяет одновременно регистрировать серу- и фосфорсодержащие соединения по двум каналам (Б.В. Столяров и др. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. - Л: Химия, 1988, с. 71-72).

Известны одноканальные пламенно-фотометрические детекторы. Один из таких детекторов содержит заключенные в корпус газовую горелку с газоподводящими каналами, оптический фильтр и приемник излучения. Для повышения чувствительности и селективности детектирования выходы газоподводящих каналов установлены в полости емкости (а.с. СССР N 586383, М.кл. G 01 N 31/08, 1976).

В другом детекторе, использованном в хроматографе НПО "Химавтоматика" серии "Цвет-500", установлены сменные интерференционные фильтры с полосой пропускания 394 нм либо 526 нм, обеспечивающие селективность детектора соответственно к серу- либо фосфорсодержащим соединениям (Б.В. Столяров и др. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. - Л: Химия, 1988, с. 130, рис. II-56).

Сменные оптические фильтры применяются также в конструкции детектора хроматографа ЛХМ-80 (К.И.Сакодынский и др. Приборы для хроматографии. - М: Машиностроение, 1987, с. 99, рис. 45).

Ближайшим аналогом является пламенно-фотометрический детектор, содержащий заключенную в корпус горелку с газоподводящими каналами, конденсорную линзу, оптические фильтры и приемник излучения (Руководство по газовой хроматографии под ред. Э. Лейбница, Х.Г.Штруппе, ч. 1. - M: Мир. 1988, с. 426, рис. V. 30).

Недостатком этого детектора, а также других известных одно- и двухканальных детекторов является значительное фоновое излучение пламени вследствие несовершенства оптической системы, не позволяющей достичь высокой чувствительности и селективности детектора.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков детектора, а именно, повышение его чувствительности и селективности путем применения более совершенной оптической системы.

Эта задача решается тем, что в пламенно-фотометрическом детекторе для газовой хроматографии, содержащем заключенную в корпус горелку с газоподводящими каналами, конденсорную линзу, оптические фильтры и приемник излучения, на оптической оси между конденсорной линзой и приемником излучения во взаимно перпендикулярных плоскостях под углом 45^o к оптической оси установлены две оптические пластины, к каждой из которых обращено интерференционное зеркало, причем зеркала оптически связаны с соответствующими пластинами и одно с другим, каждая пластина склеена из двух оптических клиньев и имеет на поверхности со стороны падающего излучения и на общей поверхности оптических клиньев спектроделительные покрытия, а угол при вершине оптических клиньев определяется из соотношения

где n - показатель преломления материала оптического клина, при этом один оптический фильтр установлен между пластинами, другой - между зеркалами. За оптическими фильтрами по ходу излучения установлены заслонки с возможностью их перемещения относительно плоскости оптических фильтров.

В предлагаемом пламенно-фотометрическом детекторе значительно снижено фоновое излучение пламени и, соответственно, уровень шумов за счет лучших спектральной и пространственной фильтраций излучения, поскольку отношение максимального коэффициента пропускания каждого из каналов на длинах волн излучения анализируемых веществ к коэффициенту пропускания в области фонового излучения пламени (контрастность) увеличено более чем на два порядка.

При работе детектора по обоим каналам на выходе появляется суммарный сигнал большей величины, что повышает чувствительность детектора, особенно при анализе соединений, содержащих одновременно Р и S, например, метафоса.

За счет использования возможности идентификации анализируемых компонентов вещества на отдельных каналах повышается селективность детектора.

На чертеже схематически изображен предлагаемый пламенно-фотометрический детектор.

Детектор содержит корпус 1, в котором размещена горелка 2 с газоподводящими каналами 3 и 4, конденсорную линзу 5, приемник излучения 6, плоские оптические пластины 7 и 8, установленные на оптической оси между конденсорной линзой 5 и приемником излучения 6 во взаимно перпендикулярных плоскостях под углом 45^o к оптической оси, интерференционные зеркала 9 и 10, обращенные к оптическим пластинам 7 и 8, узкополосные оптические фильтры 11 и 12, заслонки 13 и 14, имеющие возможность перемещения относительно плоскости оптических фильтров 11 и 12. Каждая из пластин 7 и 8 склеена из двух оптических клиньев и имеет на поверхности со стороны падающего излучения спектроделительное покрытие, эффективно отражающее излучение с длиной волны λ₁ и пропускающее излучение с длиной волны λ₂. На общую поверхность оптических клиньев в месте их склейки нанесено спектроделительное покрытие, эффективно пропускающее излучение с длиной волны λ₂ и и отражающее излучение с длинами волн < λ₂ на пластине 7 и > λ₂ на пластине 8. Угол при вершине оптических клиньев определяется из соотношения

где n - показатель преломления материала оптического клина. Соблюдение этого соотношения обеспечивает условия, при которых световой поток, отраженный от общей поверхности оптических клиньев пластины 7 (пучок I), не попадает на зеркало 9, а световой пучок, отраженный от общей поверхности оптических клиньев пластины 8 (пучок II), не попадает на приемник излучения 6. Таким образом, достигается как спектральная, так и пространственная фильтрация излучения. Зеркала 9 и 10 имеют интерференционные оптические покрытия, эффективно отражающие излучения с длиной волны λ₁. Оптические фильтры 11 и 12 выделяют полезные излучения соответственно с длинами волн λ₁ и λ₂.

Детектор работает следующим образом.

По центральному газоподводящему каналу 3 в камеру детектора подается анализируемое вещество в потоке газа-носителя и водорода. По боковым газоподводящим каналам 4 подается кислород. В обогащенном водородом пламени горелки 2 происходит возбуждение анализируемых соединений. При возвращении возбужденных молекул в основное состояние возникает эмиссия света с определенными длинами волн, характерными для анализируемых компонентов вещества. Поток излучения анализируемых компонентов, например S и P с длинами волн соответственно λ₁ = 394 нм и λ₂ = 526 нм, собирается конденсорной линзой 5 и направляется параллельным пучком на пластину 7, где расщепляется на два пучка. Один пучок, содержащий излучение с длиной волны λ₁, отражается от пластины 7 и зеркала 9, проходит через оптический фильтр 12, при открытой заслонке 14 отражается от зеркала 10 и пластины 8 и попадает на приемник излучения 6 (первый канал). Другой пучок, содержащий излучение с длиной волны λ₂, проходит через пластину 7, оптический фильтр 11, при открытой заслонке 13 через пластину 8 и также попадает на приемник излучения 6 (второй канал). Таким образом, суммарный сигнал с обоих оптических каналов поступает на один приемник излучения 6. При закрывании одной из заслонок 13 или 14 детектор позволяет получить селективный сигнал для S или P с одного канала.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к детекторам для газовых хроматографов. В детекторе на оптической оси между конденсорной линзой 5 и приемником излучения 6 установлены две оптические пластины 7 и 8, каждая из которых склеена из двух оптических клиньев и имеет на поверхности, обращенной к соответствующему интерференционному зеркалу 9 или 10, и на поверхности склейки клиньев спектроделительные покрытия. Поток излучения анализируемых компонентов вещества собирается конденсорной линзой 5 и направляется на пластину 7, где расщепляется на два пучка. Один пучок, содержащий излучение с длиной волны λ₁, отражается от пластины 7 и зеркала 9, проходит через оптический фильтр 12, при открытой заслонке 14 отражается от зеркала 10 и пластины 8 и попадает на приемник излучения 6. Другой пучок, содержащий излучение с длиной волны λ₂, проходит через пластину 7, оптический фильтр 11, при открытой заслонке 13 через пластину 8 и также попадает на приемник излучения 6. Таким образом, суммарный сигнал с обоих оптических каналов поступает на один приемник излучения 6. При закрывании одной из заслонок 13 или 14 детектор позволяет получить селективный сигнал с одного канала. Изобретение позволяет повысить чувствительность и селективность детектора за счет совершенствования его оптической системы. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Пламенно-фотометрический детектор для газовой хроматографии, содержащий заключенную в корпус горелку с газоподводящими каналами, конденсорную линзу, оптические фильтры и приемник излучения, отличающийся тем, что на оптической оси между конденсорной линзой и приемником излучения во взаимно перпендикулярных плоскостях под углом 45^o к оптической оси установлены две оптические пластины, к каждой из которых обращено интерференционное зеркало, причем зеркала оптически связаны с соответствующими пластинами и одно с другим, каждая пластина склеена из двух оптических клиньев и имеет на поверхности со стороны падающего излучения и на общей поверхности оптических клиньев спектроделительные покрытия, а угол при вершине оптических клиньев определяется из соотношения

где n - показатель преломления материала оптического клина,
при этом один оптический фильтр установлен между пластинами, другой - между зеркалами. 2. Пламенно-фотометрический детектор для газовой хроматографии по п.1, отличающийся тем, что за оптическими фильтрами по ходу излучения установлены заслонки с возможностью их перемещения относительно плоскости оптических фильтров.